芦丁的差示脉冲伏安法测定

研究了芦丁在pH 3.0的磷酸盐缓冲液中,在玻碳电极的吸附伏安行为.结果表明芦丁在本试验条件下存在一个准可逆的双电子双质子转移过程.建立了用差示脉冲伏安法测定芦丁含量的方法.在4.6×10-7~1.8×10-6mol/L范围内,芦丁的氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检出限为5.0×10-8mol/L.利用本法测定了槐花中芦丁的含量,效果良好.     

聚溴甲酚绿膜修饰电极示差脉冲溶出伏安法测定叶酸

叶酸是一种在生理上有重要作用的维生素 B族化合物。常用于测定叶酸的方法有光度法、色谱法、放射化学法、荧光光谱法等。叶酸具有电活性 ,但目前采用电化学方法测定叶酸的报道甚少且局限于极谱法。本文利用染料修饰电极采用示差脉冲溶出伏安法测定叶酸 ,具有简便快速 ,灵敏度高 ,线性范围宽 ,精密度高等特点。     

用修饰电极导数伏安法同时测定多巴胺和肾上腺素

研究了２,６－吡啶二甲酸在玻碳电极上电化学聚合的实验条件及修饰电极的电化学特性,发现该聚合物膜修饰电极对多巴胺和肾上腺素的电化学氧化有显著的催化作用,而对抗坏血酸等阴离子没有响应。利用在修饰电极上循环伏安阴极过程多巴胺和肾上腺素的峰电位不同,采用阴极化导数伏安法可同时测定多巴胺和肾上腺素。     

纳米金修饰玻碳电极在抗坏血酸共存下选择性测定多巴胺

利用电沉积的方式制备了纳米金 ( Nano- gold,NG)修饰玻碳电极 ( GCE)。该电极对多巴胺 ( DA)和抗坏血酸 ( AA)均有催化作用 ,且多巴胺在纳米金修饰玻碳电极上有较强的吸附作用。同时研究了磷酸缓冲溶液的 p H值和离子强度对 DA的电化学行为的影响。纳米金修饰玻碳电极在 DA和 AA的混合溶液中的循环伏安图上可观察到两个明显分开的氧化峰 ,峰电位差达到 1 5 0 m V。据此 ,提出了两种利用该电极在抗坏血酸共存下选择性测定多巴胺的方法 ,线性范围分别为 3.0× 1 0 - 6 ～1 .0× 1 0 - 4mol/ L和 1 .2 5× 1 0 - 6 ～ 1 .0× 1 0 - 4mol/ L。     

金纳米管阵列修饰玻碳电极用于示差脉冲伏安法测定多巴胺

以聚碳酸酯模板为工作电极,采用电沉积法从氯金酸和高氯酸溶液中制得金纳米管。将沉积了金纳米管的模板固定在玻碳电极表面,用氯仿溶解7min将模板溶解。制得了金纳米管阵列修饰电极,采用循环伏安法和微分示差脉冲伏安法研究了多巴胺在修饰电极上的电化学行为,结果表明:多巴胺在该电极上有一对氧化还原峰,提出了示差脉冲伏安法测定多巴胺的方法。在电位+0.170V处,多巴胺的氧化峰电流与其浓度在4.95×10-7～9.9×10-2 mol.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为1.06×10-8 mol.L-1。应用该修饰电极测定人尿样品中多巴胺含量,加标回收率在96.9%～101.4%之间,相对标准偏差(n=5)在3.1%～4.2%之间。     

单壁碳纳米管Nafion复合膜修饰玻碳电极用于示差脉冲伏安法测定多巴胺

将单壁碳纳米管(SWCNT′s)分散在5%(质量分数)的Nafion溶液中并滴涂在玻碳电极表面,红外灯烘干后,制得了SWCNT′s/Nafion修饰电极。采用循环伏安法研究了多巴胺在修饰电极上的电化学行为。结果表明,多巴胺在该修饰电极上出现了一对氧化还原峰,其氧化峰峰电位(Epa)为0.408 V(对Ag/AgCl电极,下同),还原峰峰电位(Epc)为0.335 V,且其峰电流与裸玻碳电极比较增大50倍。据此提出了用示差脉冲伏安法测定多巴胺的方法。多巴胺的浓度在120μmol.L-1以内与对应的氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为0.2μmol.L-1。修饰电极用于多巴胺注射液中多巴胺的测定,测定值与标示值相符,加标回收率在96.2%～101.0%之间。     

电聚合o-ImBPTPPMn(Ⅲ)Cl膜修饰玻碳电极同时测定抗坏血酸和多巴胺

用循环伏安法在强酸性水溶液中制备出氯化5-邻[4-(1-咪唑基)丁氧基]苯基-10,15,20-三苯基卟啉锰聚合膜修饰玻碳电极。该电极具有良好的电化学活性,对抗坏血酸(AA)及多巴胺(DA)有明显的催化作用,而且在同一缓冲溶液中用微分脉冲伏安法扫描二者峰电位差达240mV,此时已达到完全分离。将该电极应用于DA和AA的同时测定,其线性范围分别为2.0×10-6~1.0×10-4mol/L和6.5×10-7~2.6×10-5mol/L;检出限分别为1.0μmol/L和0.39μmol/L。二者在微分脉冲伏安法扫描时各有独立的电流响应峰,互不干扰。该电极重现性和稳定性好,在空气中放置3个月以上经处理后电化学活性无下降趋势。     

多壁碳纳米管修饰碳黑微电极同时测定多巴胺和抗坏血酸

制备了多壁碳纳米管修饰碳黑微电极,研究了多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在该修饰电极上的电化学行为.实验表明,在pH 7.0的PBS缓冲溶液中,该修饰电极对DA和从均具有显著的催化氧化作用,AA与DA的氧化电位分别为30 mV和280 mV(vs.SCE).利用二次导数线性扫描伏安法测定,DA与AA的线性范围分别为6.0×10-9～2.0×10-4 mol/L和2.0×10-7～1.0×10-3mol/L,检出限为2.0×10-9mol/L 和1.0×10-7mol/L.方法已用于人工合成样品的分析.     

肉桂酸修饰电极同时测定多巴胺和抗坏血酸的研究

用电化学聚合方法制备肉桂酸(CA)修饰的玻碳电极(PCA/GC),研究多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在修饰电极上的电化学行为.结果表明,在DA和AA共存体系中,DA、AA在PCA/GC电极上氧化峰电流增大且氧化峰电位相差200 mV,据此可同时检测DA和AA.在pH 7.0磷酸盐缓冲液中,DA和AA的氧化峰电流与其浓...     

诺必擂停的电化学性质研究及示差脉冲伏安法测定

研究了抗癌药物诺必擂停在玻碳电极上的电化学行为及其反应机理,建立了一种灵敏的测定诺必擂停的分析方法。实验结果表明,在pH 2.0的磷酸盐缓冲溶液中,诺必擂停在-0.905 V电位处产生灵敏的还原峰,该还原峰电流与诺必擂停的浓度在8.21×10^-6-1.09×10^-4mol/L范围内呈现良好的线性关系（r=0.9923）,检出限为5.47×10^-6mol/L。该法已用于人血清中诺必擂停的测定,回收率在94.5%-104.4%之间。     

聚钙羧酸修饰玻碳电极差分脉冲伏安法同时测定多巴胺和尿酸

采用电化学方法将钙羧酸(CCA)聚合修饰在玻碳电极(GCE)表面制备了聚钙羧酸指示剂修饰玻碳电极(PCCA/GCE),并用循环伏安法和交流阻抗法研究了电极的电化学性能。结果表明:在pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺(DA)和尿酸(UA)在聚钙羧酸修饰电极上的氧化峰得以分开,峰电位差为0.14V,据此提出了聚钙羧酸修饰电极差分脉冲伏安法同时测定多巴胺和尿酸的方法。DA和UA的浓度分别在5.0～43.8μmol.L-1和5.0～50.0μmol.L-1范围内与其氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.2μmol.L-1和0.5μmol.L-1。方法可用于多巴胺注射液样品中DA和UA的测定,测定值的相对标准偏差(n=5)依次为2.43%和2.35%。     

聚氨基乙酸修饰碳黑微电极同时测定多巴胺和抗坏血酸

用电化学方法将氨基乙酸聚合在碳黑微电极表面制得聚氨基乙酸修饰碳黑微电极,并用循环伏安法在pH 7.0的磷酸盐缓冲介质中,研究了该修饰电极的电化学行为.结果表明:在此缓冲介质中,多巴胺和抗坏血酸经在-200 mV(vs.SCE)富集30 s后,在此修饰电极上发生催化氧化反应,并分别在320 mV及42 mV处呈现各自的峰电位(Epa),在多巴胺和抗坏血酸的I″p值及其浓度之间分别在2.0×10-8～1.0×10-4mol·L-1,4.0×10-7～1.0×10-3mol·L-1范围呈线性关系,检出限(3σ)分别为6.0×10-9mol·L-1及1.0×10-7mol·L-1.此修饰电极有良好的重复性和稳定性,只需将用过的电极在400 mV置于同一缓冲溶液中清洗0.5～2.0 min,即可方便地再生恢复原有性能.应用此方法分析了含有多巴胺及抗坏血酸的混合溶液,测定结果的相对标准偏差(n=7)在1.6 9,6～2.6%之间,回收率在96%～104%之间.     

聚对氨基苯磺酸修饰电极用于差分脉冲伏安法测定酪氨酸

采用电化学方法将对氨基苯磺酸聚合在玻碳电极表面制得聚对氨基苯磺酸修饰电极,并用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了酪氨酸在该修饰电极上的电化学行为。结果表明:在pH 7.00的磷酸盐缓冲溶液中,酪氨酸在0.478 V处出现一良好的氧化峰,且峰电流与酪氨酸浓度在1.0×10~(-7)～6.0×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为2.0×10~(-8)mol·L~(-1)。方法用于测定人尿中酪氨酸的含量,回收率在91.5%～106.0%之间。     

聚对氨基苯磺酸修饰电极差分脉冲伏安法测定对乙酰氨基酚

在由pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液和2.0×10~(-3)mol·L~(-1)对氨基苯磺酸组成的支持电解质中,以100mV·s~(-1)扫描速率在玻碳电极上先后在电位-1.5～2.5V范围内循环扫描10周、在电位-1.5～1.5V范围内循环扫描15min,制得聚对氨基苯磺酸修饰的玻碳电极。循环伏安法研究发现:对乙酰氨基酚在该修饰电极上出现了一对氧化还原峰,两峰的电位差为30mV;差分脉冲伏安法研究发现:在pH5.9的磷酸盐缓冲溶液中,对乙酰氨基酚在0.295V处出现一良好的氧化峰。且乙酰氨基酚的浓度在2.0×10~(-7)～1.0×10~(-5)mol·L~(-1)范围内与峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为9.0×10~(-8)mol·L~(-1)。据此提出了差分脉冲伏安法测定药片中对乙酰氨基酚的含量,3个样品的测定结果与标示值相符,测得平均回收率为98.6%,相对标准偏差(n=6)均小于3.5%。     

Differential Pulse Voltammetric Determination of Selenocystine Using Selenium‐gold Film Modified Electrode

Differential pulse voltammetric determination of selenocystine (SeC) using selenium‐gold film modified glassy carbon electrode ((Se‐Au)/GC) is presented. In 0.10 mol?L^?1 KNO₃ (pH 3.20) solution, SeC yields a sensitive reduction peak at ?740 mV on (Se‐Au)/GC electrode. The peak current has a linear relationship with the concentration of SeC in the range of 5.0×10^?8–7.0×10^?4 mol?L^?1, and a 3σ detection limit of SeC is 3.0×10^?8 mol?L^?1. The relative standard deviation of the reduction current at SeC concentration of 10^?6 mol?L^?1 is 3.88% (n=8) using the same electrode, and 4.19% when using three modified electrodes prepared at different times. The content of SeC in the selenium‐enriched yeast and selenium‐enriched tea is determined. The total selenium in ordinary or selenium‐enriched tea is determined by DAN fluorescence method. The results indicate that in selenium‐enriched yeast about 20% of total selenium is present as SeC and in selenium‐enriched tea SeC is the major form of selenoamino acids. The total selenium content in selenium‐enriched tea soup is 0.09 μgSe/g accounting by 7% compared with that in selenium‐enriched tea. Hence, only a little amount of selenium is utilized by drinking tea, and most selenium still stay in tealeaf. Uncertainty are 22.4% and 16.1% for determination of SeC in selenium‐enriched yeast and selenium‐enriched tea by differential pulse voltammetry (DPV) on (Se‐Au)/GC electrode, respectively.     

石墨烯-纳米金复合物修饰电极用于异烟肼及抗坏血酸的同时测定

制备了石墨烯-纳米金(GR/Au)复合物修饰的玻碳电极,并将其用于异烟肼(INZ)和抗坏血酸(AA)的同时检测。在0.1 mol·L-1PBS(pH 3.5)缓冲溶液中,采用循环伏安法分别考察了INZ及AA的电化学行为。结果显示,INZ及AA的氧化峰电流均与扫速(50~300 mV·s-1)的平方根呈良好线性关系,且复合物修饰电极对INZ及AA的氧化显示出高的催化性能,二者之间产生明显的峰分离(ΔV=170 mV)。在最优实验条件下,当AA存在时,INZ的氧化峰电流与其浓度在3.0×10-6~1.5×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系,其检出限为8.0×10-7mol·L-1。而当INZ存在时,AA的氧化峰电流与其浓度在3.0×10-5~1.0×10-3mol·L-1范围内呈良好的线性关系,其检出限为6.0×10-6mol·L-1。将此修饰电极用于药物中INZ及AA的测定,结果满意。     

Simultaneous Differential Pulse Voltammetric Determination of Ascorbic Acid and Caffeine in Pharmaceutical Formulations Using a Boron‐Doped Diamond Electrode

A cathodically pretreated boron‐doped diamond electrode was used for the simultaneous anodic determination of ascorbic acid (AA) and caffeine (CAF) by differential pulse voltammetry. Linear calibration curves (r=0.999) were obtained from 1.9×10^?5 to 2.1×10^?4 mol L^?1 for AA and from 9.7×10^?6 to 1.1×10^?4 mol L^?1 for CAF, with detection limits of 19 μmol L^?1 and 7.0 μmol L^?1, respectively. This method was successfully applied for the determination of AA and CAF in pharmaceutical formulations, with results equal to those obtained using a HPLC reference method.     

Differential Pulse Anodic Stripping Voltammetric Determination of Lead with Heparin Modified Electrode

Introduction Overall exposure to lead is of public health concern because of several hazardous effects that may occur to human beings. Lead poisoning may provoke irritability, anorexia, malaise and headache. Intoxication progress may lead to attacks of abdominal pain until coma and death.1 The determination of trace lead in variety of en-vironmental samples is of great importance since lead is recognized as a cumulative poison to animals and hu-mans. There is a constant demand for improved an…