3-甲酰基色酮类化合物-β-环糊精包合物的研究

合成了3-甲酰基色酮类化合物-β-环糊精的包合物,利用红外光谱、核磁、紫外等测试方法对包合物进行了详细的表征与研究.包合后客体化合物的溶解度有了明显的提高,此外还用相溶解度法计算了包合反应的平衡常数.     

壳聚糖固载化β-环糊精的制备、表征及其性能研究

用苯甲醛保护氨基的Schiff碱型壳聚糖和环氧氯丙烷反应的水解产物与β 环糊精(β CD)在碱性条件下反应,制备了一种新型壳聚糖固载化β 环糊精吸附剂(CS CD).用红外光谱(IR)和X 射线衍射技术(XRD)对其结构进行了表征.该吸附剂中环糊精的表观固载量为25.8μmol·g-1.CS CD对环境污染物对苯二酚有一定的吸附作用,其饱和吸附量为469.82μmol·g-1.     

在β-环糊精存在下2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚与钴显色反应的研究及应用

本文研究了β-环糊精(β-CD)对Co(Ⅱ)与5-Br-PADAP显色反应的增溶、增敏、增稳作用,实验表明1%β-CD的用量为3.0—7.0ml,适宜酸度范围为pH5.0—7.8,最大吸收波长为585nm,配合物组成为CO(Ⅱ):5-Br-PADAP=1:2,表现摩尔吸光系数8.84×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Co(Ⅱ)含量0—15μq/25ml范围内符合比尔定律.采用EGTA-NH_4F-焦磷酸钠联合掩蔽剂可消除Fe~(3+)、Cu~(2+)、Al~(3+)、Zn~(2+)、Mn~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)等离子的干扰,该方法操作简便、快速、稳定,并用此法直接测定人发样品中微量钴,获得了满意的结果.     

大豆异黄酮β-环糊精分子包合物的研究

以捏合法制备了大豆异黄酮的β-环糊精分子包合物,大豆甙和大豆甙元被β-环糊精包合后在水中的溶解度和溶出度大幅度提高,可在10 m in内突释达到60%以上的溶出度,溶解度分别增大2倍和4倍,表明包合物能提高大豆异黄酮的生物利用度.大豆异黄酮的苦涩味也被环糊精显著掩蔽.     

β-环糊精与萘普生的包络反应及荧光分析

采用荧光光谱法系统地研究了萘普生的自身荧光现象及其与β-环糊精因包络反应而产生的荧光增敏作用,试验了在不同条件下的荧光性质,提出了测定萘普生含量的高灵敏荧光光度分析新方法. 荧光激发峰λex =229 nm ,荧光发射峰λem = 353 nm ,荧光强度(F)与萘普生的浓度在6.14×10- 8m ol·L- 1 ～1.36×10- 5m ol·L- 1范围内呈线性关系,分析方法操作简便、快速,重现性好,结果令人满意.     

汞-双硫腙-β-环糊精双波长分光光度法

本文研究了汞（Ⅰ）-双硫腙-β-环糊精在1.2mol/L氢氧化钠溶液介质中的显色反应,并以双波长分光光度法测定痕量汞。配合物的表观摩尔吸光系数为1.16×105L·mol·cm-1,桑德尔灵敏度为1.74×10-3μg/cm?2 。0～30μg/mL的汞服从比尔定律。方法用于水样,银耳,矿样中汞的测定,结果     

对硝基异氰酸苯酯衍生化β-环糊精手性固定相分离β-受体阻滞剂

通过click反应合成对硝基异氰酸苯酯衍生化β-环糊精键合SBA-15硅胶手性固定相(NPCSP),在极性有机溶剂模式下对阿替洛尔、美托洛尔、艾司洛尔3种β-受体阻滞剂类药物进行手性分离的研究。实验结果表明,在优化的色谱条件下获得了较好的分离,所制备的手性固定相具有较高的分离效率。针对β-受体阻滞剂类药物的结构特点,对相关手性分离机理进行了探讨。本方法具有简便、快捷、高效及重复性好等特点。     

单-(2-O-乙烯癸二酰)-β-环糊精的酶促合成和结构分析

研究枯草杆菌蛋白酶催化环糊精与癸二酸二乙烯酯在DMF有机溶剂中的区域选择性反应,产物结构经IR、1H NMR、13C NMR、MS和DSC分析证实为单-(2-O-乙烯癸二酰)-β-环糊精;同时考察了三种不同的酶对反应的催化作用.结果表明枯草杆菌蛋白酶和Candida cylindracea脂肪酶对β-环糊精在C-2位仲羟基的酯交换反应显示很高的选择性,而lipozyme固定化酶在此体系中没有催化活性.     

苯对β-环糊精-水杨酸包络反应影响的荧光光谱法研究

用荧光光谱法系统研究了β－环糊精与水杨酸的包络反应条件及包络物的形成常数，实验发现，在包络体系中加入少量苯，对荧光反应和荧光强度的影响极大．探讨了小体积有机分子苯对包络反应的影响机理     

醋酸甲羟孕酮与β-环糊精包络作用的光谱研究及应用

用紫外吸收、荧光光谱法对水溶液中β－环糊精（β－ＣＤ）与醋酸甲羟孕酮（ＭＡ）主客体包络物的光谱行为进行了研究．利用改进的Ｂｅｎｅｓｉ－Ｈｉｌｄｅｂｒａｎｄ法测定了包络物的形成常数，初步探讨了某些水溶性一元醇的引入对该包络物形成及荧光性质的影响，并提出了测定ＭＡ的高灵敏度荧光光度新方法，方法的最低检出限为８．９×１０－９ｍｏｌ·Ｌ－１．用该法测定样品中ＭＡ的结果令人满意，回收率为９７．９％～１０１．７％，平均回收率为９９．９％（ｎ＝５）     

2,4-二硝基苯醚-β-环糊精键合SBA-15手性固定相的制备与应用

β-受体阻滞剂是一类治疗心脑血管类疾病的手性药物,大多有2个对映异构体,其药理学、毒理学及药代动力学具有明显的差异。本文合成了2,4-二硝基苯醚-β-环糊精键合SBA-15手性固定相(NESP),以4种β-受体阻滞剂为溶质探针,在高效液相色谱条件下较系统地研究了该固定相对这类药物的手性分离能力。以艾司洛尔为例探讨了流动相组成、温度变化、流速变化对手性分离的影响,通过研究热力学参数变化,证实艾司洛尔的分离是焓驱动过程。研究表明,所制备的固定相对这类药物如艾司洛尔、美托洛尔、阿替洛尔和普萘洛尔具有良好的快速手性拆分能力。     

β-环糊精接枝滤纸的制备及其在固相萃取室温磷光法中的应用

研究了以β-环糊精衍生物6-对甲基苯磺酰基-β-环糊精(6-OTS-β-CD )作为中间体对滤纸进行接枝,讨论了滤纸接枝条件和制备机理.考察了将接枝滤纸作为固体基质一些多环芳烃和含氮杂环化合物的室温磷光现象,实验发现7,8-苯并喹啉,芴,咔唑,苊等几种物质的室温磷光强度与未接枝的滤纸相比有了明显增强,检出限、灵敏度也有明显的提高.将接枝滤纸作为固相萃取膜,直接富集水溶液中的7,8-苯并喹啉,芴,咔唑,苊,对萃取后的滤纸基质进行室温磷光测定,检出限与萃取前相比有了很大的改进.将接枝后的滤纸直接用于环境水样中的四种分析物的分析,回收率在86%～103%,结果较为满意.     

修饰基团的结构对β-环糊精衍生物的分析特性的影响--Ⅰ可离解基团的影响

本文以螯合阳离子、螯合阴离子和具有阴、阳电性互变异构体的三种类型的显色体系为例,比较研究了未经修饰的β－环糊精（β－ＣＤ）与经荷阴离子、阳离子取代基修饰的β－ＣＤ衍生物对这三种类型显色体系的增效作用的机理,总结出这些衍生物对显色反应作用的规律．     

磺化-β-环糊精及手性冠醚在毛细管电泳手性拆分中的应用

本文将不同取代度的水溶性磺化-β-环糊精和手性冠醚用于分离衍生后的肉碱消旋体,考察了不同取代度的环糊精作为手性添加剂的分离性能,同时研究了低取代度的环糊精与手性冠醚的联合作用机理．     

水溶液中β-环糊精与苯甲酸雌二醇包络反应的光谱研究与应用

在硫酸酸性介质和溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下用紫外吸收、荧光光谱法对β－环糊精（β－ＣＤ）与苯甲酸雌二醇（ＥＢ）的主客体包络反应及协同增敏作用机理进行了研究，提出了水溶液中测定ＥＢ的荧光光度新方法，灵敏度高，检出限为４．９×１０－９ｍｏｌ·Ｌ－１，其线性范围为５．３×１０－９～２．０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１，方法的相对标准偏差为１．３％（ｎ＝５）．应用本法于苯甲酸雌二醇注射液样品中ＥＢ的测定，结果满意     

β-环糊精及其衍生物对禾草灵溶解及水解性能的影响

研究了环糊精(β-CD)及4种环糊精的衍生物(CM-β-CD，2-HP-β-CD，Methyl-β-CD，2-OTS-β-CD)对禾草灵溶解及水解性能的影响，除2-OTS-β-CD外，其他4种环糊精都显著地增加了禾草灵的水溶性，尤其Methyl-β-CD，2-HP-βCD表现出了良好的线性增溶效果，但禾草灵在选用的5种环糊精溶液里的相溶曲线分属不同的类型：Methyl-β-CD和2-HP-β-CD属于A1型，CM-β-CD属于Ap型，β-CD属于Bs型，2-OTS-β-CD属于AN型，通过对禾草灵水解产物的测定，发现禾草灵被环糊精包合后能增加禾草灵的稳定性，并且环糊精的浓度与种类对禾草灵的溶解、水解性能具有一定的影响。     

β-环糊精与四环素类抗菌素酸性降解物包络物的荧光光谱研究与应用

对四环素类抗菌素在浓硫酸作用下的降解物脱水四环素类抗菌素与β－环糊精的相互作用进行了研究，发现脱水四环素，脱水土霉素能与β－环糊精形成包络物，而脱水金霉素和脱水强力霉素与β－环糊精的包络作用则十分微弱，从四环素类抗菌素和β－环糊精的分子结构出发，对包络物的形成机理进行了研究，分别测定了包络物的形成常数，建立了利用转化荧光结构法测定四环素、土霉素和甲烯土霉素这３种四环素类抗菌素的新方法，结果令人满意．     

桥联双β-环糊精液相色谱柱测定药片中盐酸阿罗洛尔对映体

采用一种自制的桥联β-环糊精手性色谱柱（UBCDP）,通过流动相组成、流速、柱温等色谱条件的优化,在极性有机的模式下成功地拆分了盐酸阿罗洛尔对映体,分离度在25 min内可达到1.58。在上述基础上,建立了一种高效液相色谱法荧光法测定药片中盐酸阿罗洛尔对映体含量的新方法,在0.05～0.50 mg·L-1的浓度范围内两个对映体均具有良好的线性关系（R2≥0.999 2）,平均回收率范围为92.8～105.1%（n=5）,检出限（LOD）低于0.025 mg·L-1。该方法操作较简便,选择性较好,灵敏度高,分析时间较短,为盐酸阿罗洛尔手性药物的质量控制和相关药代动力学研究提供了一种新方法。     

环糊精对显色反应的作用及其应用研究 Ⅲ.β-CD对Me-双硫腙显色反应的作用及其应用

本文较详细地研究了β-CD和Triton X-100-β-CD对Me-双硫腙显色反应的作用,发现β-CD对显色体系有增敏作用,Triton X-100-β-CD对Zn~(2+)(Cd~(2+))-双硫腙显色体系有协同增敏作用。并拟定了分光光度测定水中微量锌的新方法。     

基于桥联β-环糊精柱液质联用法测定脐橙中己唑醇对映体

采用新型的桥联β-环糊精柱,建立了一种液相色谱-质谱联用法（LC-MS）拆分和测定脐橙中手性农药已唑醇对映体新方法。考察了流动相组成、流速、柱温及进样量等对手性拆分的影响。在柱温20℃下,以甲醇-0.1%甲酸(32:68 V/V,1 mL·min-1)为流动相,实现了已唑醇对映体的完全分离,分析时间在20 min以内,进样量为2μL,采用一级和二级质谱选择正离子检测定量。己唑醇的两种对映异构体在0.25～10μg.L-1浓度范围具有良好的线性关系（r≥0.985 7）,脐橙样品的加标试验测得两对映体的平均回收率分别为94.57%和92.46%,相对标准偏差（RSD）均小于2.28%（n=5）,检出限（LOD）小于0.017μg.L-1。实验表明,桥联β-环糊精柱能快速拆分己唑醇对映体,所建立的LC-MS方法简便,定量结果准确,重现性好,适用于果蔬样品中相关手性农药对映体的快速测定。