离子色谱法同时测定凉白开饮品中痕量溴酸盐、亚硝酸盐和溴化物北大核心CSCD

样品过0.22μm滤膜后,以SH-AP-1型阴离子交换柱分离,以14 mmol·L^(-1)KOH溶液洗脱,采用电导检测器测定其中溴酸盐(以BrO_(3)^(-)计)、亚硝酸盐(以NO_(2)^(-)计)和溴化物(以Br~-计)的含量。结果显示:BrO_(3)^(-)、NO_(2)^(-)、Br^(-)的质量浓度均在1.00~10.00μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限依次为0.19,0.06,0.18μg·L^(-1);空白加标水样中BrO_(3)^(-)、NO_(2)^(-)、Br^(-)测定值的相对标准偏差(n=6)依次为1.5%,2.1%,3.1%;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为86.5%~104%;与采用重氮偶合分光光度法的快检设备分析进行比对,该方法对小于5.00μg·L^(-1)的低浓度水平NO_(2)^(-)测定的准确度更高;方法用于凉白开饮品及生产工艺中反渗透水分析,结果均未检出BrO_(3)^(-),反渗透水中BrO_(3)^(-)和NO_(2)^(-)的检出量分别为1.13μg·L^(-1)和1.54μg·L^(-1),凉白开饮品中Br^(-)和NO_(2)^(-)的检出量分别为1.33μg·L^(-1)和1.21μg·L^(-1)。     

离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

建立了一种利用离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐(BrO<,3><'->)的方法.色谱条件为:IonPac AS19(250mm x4 mm)色谱柱分离,KOH 梯度淋洗,流速1.0 mL/min,抑制电导检测,外标法定量.BrO<,3><'->浓度在2.0～100μg/L范围内有良好的线性,检出限为0.3 ng/mL,...     

离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

建立一种检测饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱方法。利用On GuardⅡAg柱过滤去除水中氯离子,直接进样,电导检测器检测。该方法避免了氯离子对溴酸盐的干扰,测定水质溴酸盐的灵敏度和准确度均有很大提高。溴酸盐的检出限为0.005 mg/L,测定结果的相对标准偏差为7.56%(n=7),加标回收率为92.0%~110.0%。该方法操作简便快速、准确度高,适合于饮用水中痕量溴酸盐的测定。     

抑制型电导检测离子色谱法测定饮用水中的痕量溴酸盐

建立一种直接进样测定饮用水中痕量溴酸盐的电导检测离子色谱法。选用Metrosep A Supp 5阴离子交换分离柱,碳酸盐淋洗液。抑制型电导检测采用化学抑制器和CO2抑制器顺序双抑制系统。实验结果显示,溴酸根阴离子与常见共存阴离子完全分离,溴酸盐含量在5~100 μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9999),精密度高(相对标准偏差（RSD）<4%),方法的检出限为0.50 μg/L,样品加标平均回收率为96.1%~107%。该方法操作简单,分离效果好,可与常见阴离子实现同时分析,灵敏度高,重现性好,可作为饮用水中溴酸盐的标准测定方法。     

离子色谱法测定面制品和面包改良剂中的溴酸盐

用离子色谱法测定面制品和面粉改良剂中的溴酸盐。用30 mL水超声提取样品15 min(脂肪含量高的样品先用正己烷除脂),过HLB柱和银氢柱净化,以AS9–HC色谱柱分离,NaHCO3作为淋洗液,电导检测器检测,实现了复杂基质面制品中溴酸盐的检测。方法线性相关系数大于0.999,最低检测浓度为0.5 mg/kg,加标回收率为78.4%~106.3%。利用建立的方法对面制品和面包改良剂中的溴酸盐进行检测,共检测各类面制品144份,总体合格率为97.2%;检测面包改良剂类产品10份,合格率为40.0%。     

离子色谱法测定纯净水中6种阴离子

建立离子色谱法测定纯净水中F–,Br O3–,Cl–,NO2–,Br–,NO3–等6种阴离子的方法。淋洗液为1.2mmol/L Na HCO3–1.0 mmol/L Na2CO3混合溶液,流量为1.5 m L/min,柱箱温度为35℃。在底液中加入与淋洗液同浓度的Na2CO3–Na HCO3碱化底液可有效消除水负峰。6种阴离子的检出限为1.0~21.0μg/L,加标回收率在90.0%~106.0%之间,相对标准偏差为1.43%~4.49%(n=5)。该方法测定结果准确、可靠,操作简便快速,适用于纯净水中F–,Br O3–,Cl–,NO2–,Br–,NO3–的测定。     

离子色谱法测定聚合物材料中铬(Ⅵ)含量

采用离子色谱法测定聚合物材料中的铬(Ⅵ)含量。取粒径小于250μm的聚合物样品用0.5mol·L-1氢氧化钠溶液提取3h。分取适量提取液经过滤及RP柱净化后,通过IonPac AG19保护柱及DIONEX IonPac AS19阴离子分离柱分离,先后用25mmol·L-1和50mmol·L-1的氢氧化钠溶液淋洗分离柱,采用抑制电导检测器检测。铬(Ⅵ)的质量浓度在0.10~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为7mg·kg-1。对聚氯乙烯(PVC)样品连续测定8次,测定值的相对标准偏差为9.2%。用标准加入法进行方法的回收试验,测得回收率在95.2%~105%之间。     

离子色谱法同时测定饮用水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、亚硝酸盐氮、磷酸盐含量

建立了梯度淋洗-离子色谱法同时测定饮用水中的溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、亚硝酸盐氮、磷酸盐等多种离子的方法。选用IonPac AS19型分析柱,采用0~45mmol/L的KOH淋洗液梯度淋洗,流速为1.0mL/min,抑制型电导检测器。方法的线性相关系数r0.999 3,相对标准偏差RSD小于6.0%,样品加标回收率为92.8%~111.8%。结果表明,方法具有操作简单、分析快速、结果准确等优点。     

在线渗析-离子色谱法直接测定面粉及面制品中溴酸盐

建立一种简单快速检测面粉中溴酸盐的在线渗析-离子色谱法。选用Metrosep A Supp 5250和Metrosep A Supp 1 Guard分离柱,碳酸钠-碳酸氢钠淋洗液,流速为0．65 mL·min-1,进样体积为100μL,并采用抑制型电导检测器。峰面积与溴酸盐质量浓度在0．005～10．0 mg·L-1之间呈线性关系,相关系数为0．999 9,在1．0,50．0及100．0 mg·kg-1三个浓度水平作精密度试验,所得相对标准偏差依次为1．75％,0．55％和0．85％,样品加标平均回收率在80．8％～95．2%之间;取面粉10 g溶于100 mL超纯水中,检出限为0．10 mg·kg-1。     

柱后衍生-离子色谱法测定面粉中痕量溴酸盐的研究

溴酸盐在面粉发酵、醒发及焙烤工艺中起缓慢氧化作用,可明显改善面团结构和性能。20世纪80年代发现溴酸盐有致癌作用,被国际癌症研究机构列为2B致癌物质。我国卫生部规定从2005年7月起禁止溴酸盐在食品中使用。面粉中溴酸钾含量的测定,我国还没有相应的标准检验方法。因此,提出     

离子色谱法测定瓶装水中阴离子

采用离子色谱法测定瓶装水中7种阴离子的含量。水样经Ion Pac AG14保护柱及IonPac AS14分离柱分离,以3.5mmol·L~(-1)碳酸钠-1.0mmol·L~(-1)碳酸氢钠溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。F~-和PO_4~(3-)分别在0.05～1.20mg·L~(-1)和0.80～3.00mg·L~(-1)范围内,Cl~-、NO_2~-、Br~-、NO_3~-和SO_4~(2-)均在0.20～4.80mg·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.025～0.126mg·L~(-1)之间。方法用于瓶装水中7种阴离子的测定,加标回收率在92.8%～102.0%之间,相对标准偏差(n=7)均小于4.0%。     

饮用水中痕量溴酸盐分析方法的研究进展

溴酸盐是用臭氧对饮用水进行消毒时产生的一种副产物,是一种潜在的致癌物。本文介绍了溴酸盐的形成、危害以及分析方法等,并着重对近年来溴酸盐的分析方法进行了详细的综述。     

Kinetic Spectrophotometric Determination of Trace Amounts of Nitrite by Catalytic Reaction between Methylthymol Blue and Bromate

A kinetic spectrophotometric method for determination of trace nitrite in two dynamic ranges (2–100 and 100–500 ng/mL) based on its catalytic effect on the reaction between methylthymol blue and potassium bromate in acidic (sulfuric acid) media is described. The reaction was monitored spectrophotometrically by measuring the decreasing color of methylthymol blue at 437 nm by the fixed‐time method of 4.0 min at 30°C. The detection limit is 0.6 ng/mL, and the relative standard deviations for 50.0 and 250.0 ng/mL nitrite are 1.6% and 1.3%, respectively. The method was used for the determination of nitrite in water samples.     

Determination of Bromate in Bottled Drinking Water from Saudi Arabian Markets by HPLC/ICP-MS

The determination of bromate BrO₃ ^? in 50 different bottled drinking water samples collected from Saudi Arabian markets has been investigated using liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry (HPLC/ICP-MS). For analysis, samples were injected directly without any further pretreatment or dilution, using only a 50 μL injection volume. The method showed: detection limit of 0.5 μg/L, limit of quantification of 1.0 μg/L, 1.0 ? 200.0 μg/L linearity range (r² = 0.9998), relative standard deviation (%RSD) for reproducibility (inter-day precision) values of 14% and 4% for low and high concentration levels (10,100 μg/L), respectively. The results obtained for bromate showed that 30% of the samples are acceptable as US EPA standards (10 μg/L), 40% of the samples are acceptable as Gulf (Saudi Arabia) standards (25 μg/L), and almost 60% of the samples exceed the allowable limits for bromate in bottled drinking water.     

催化动力学极谱法测定痕量亚硝酸根

在硫酸介质中，痕量亚硝酸根对溴酸钾氧化酸性铬深蓝的反应有极强的催化作用，研究了最佳反应条件，发现在氨缓冲溶液中酸性铬深蓝具有良好的极谱峰，以极变法监测催化反应过程中酸性铬深蓝浓度的变化，建立了催化动力学极谱法测定痕量亚硝酸根的方法，方法的线性范围为0．20－1．34μg.ml^-1，检出限为0．088μg.ml^-1，应用于雪水，雨水中痕量亚硝酸根的测定，结果满意。     

在线超滤-离子色谱法同时测定面粉中3种阴离子

采用在线超滤-离子色谱法同时测定面粉中BrO3-、NO2-、NO3-3种阴离子的含量。10.00g样品用水超声提取30min,定容为100mL,离心分离,取上清液通过0.22μm在线超滤系统进行预处理。分取20μL进样,经Metrosep A Supp 7-250阴离子分析柱和Metrosep A Supp 4/5Guard保护柱分离,以3.6mmol·L-1碳酸钠溶液为流动相进行淋洗,采用抑制电导检测器进行检测。BrO3-、NO2-和NO3-分别在0.20~10.0 mg·L-1,0.02~2.00 mg·L-1和0.25~30.0mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.20~2.50mg·kg-1之间。应用此方法分析了3个面粉样品,并以此为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在89.0%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~4.6%之间。     

苯胺蓝-溴酸钾体系催化分光光度法测定水中痕量亚硝酸盐

在硫酸介质中,亚硝酸盐对溴酸钾氧化苯胺蓝褪色反应有明显的催化作用,据此提出了测定痕量亚硝酸盐催化分光光度方法。优化的试验条件如下:1 1.0mol·L-1硫酸溶液的用量为1.8mL;2 3×10-4 mol·L-1苯胺蓝溶液用量为1.5mL;3 0.02mol·L-1溴酸钾溶液用量为1.1mL;4反应温度为30℃。该方法的线性范围分别为0.01~0.2mg·L-1和0.2~1.0mg·L-1,检出限(3s/k)为4.6×10-6g·L-1。方法用于水样的分析,回收率在96.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~2.3%之间。     

溴酸钾氧化喹哪啶红催化光度法测定痕量亚硝酸根

基于亚硝酸根对酸钾氧化喹哪了啶红的催化作用，建立了双波长分光光度动力学测定痕量亚硝酸根的新方法。于４００ｎｍ测定吸不镀△Ａ１，５１０ｎｍ测定吸光度△Ａ２，以△Ａ＝△Ａ１＋△Ａ２定时。线性范围０．００４－０．１５ｍｇ／Ｌ；检出限０．００４ｍｇ／Ｌ。     

溴酸钾氧化荧光素动力学荧光法测定痕量亚硝酸根

基于稀硫酸介质中,亚硝酸根催化溴酸钾氧化荧光素,建立了动力学荧光法测定痕量亚硝酸根的新方法。本方法具有高灵敏度和高选择性,测定亚硝酸根的线性范围为2～80ng/ml,可用于直接测定水样中亚硝酸根。     

溴酸钾氧化茜素绿催化光度法测定痕量亚硝酸根

基于酸性介质溴酸钾氧化茜紊绿反应,提出了测定痕量亚硝酸根新的催化光度法.本法的Sandell灵敏度为9.4×10~(-5)μg/cm~2亚硝酸态氮,测定亚硝酸根量的线性范围为0.01～0.12μg/ml,可用于水样中亚硝酸根测定。