Über einige Halogengleichgewichte in schwerem Wasser

Ohne ZusammenfassungHerrn Dr. F.Ritter danken wir für die Durchführung vorbereitender Versuche, Herrn stud. W.Jaschek für die sorgfältige Ausführung einer Reihe von Messungen.Dem Verbande der Freunde der Technischen Hochschule in Wien danken wir herzlichst für Zuwendungen, aus denen wir die Kosten der Arbeit bestritten.     

Beitrag zur Isomerenanalyse des Kautschuks

Zusammenfassung Die beiden 1,4-Isomeren des Polyisoprens wurden bisher infrarotspektroskopisch an Hand der Banden bei 840,1100 und 4050 cm^–1 ermittelt. Da die betreffenden Verfahren gegenüber Störungen empfindlich sind, ist es günstiger, wenn die Bestimmungen mit Hilfe von Bandenverhältnissen erfolgen. An der Bandengruppe bei 1100 cm^–1 lassen sich mehrere derartige Verhältnisse bilden, die — unempfindlich gegenüber Untergrundstörungen — auf optisch aktive Verunreinigungen verschieden reagieren.Für die Bestimmung der Extinktionskoeffizienten der 1,2- und der 3,4-Struktur wird ein Verfahren angegeben, bei dem unter Einschaltung der Benzopersäuremethode die Eichwerte direkt an Kautschukproben gewonnen werden können.Bei routinemäßigen Analysen bestimmt man das Verhältnis der beiden 1,4-Isomeren an den Banden bei 1100 cm^–1, während die Gesamtkonzentration dieser beiden Komponenten mit Hilfe der Summenbande bei 840 cm^–1 ermittelt wird. Die Teilkonzentrationen der anderen beiden Komponenten werden ebenfalls aus dem Spektrum berechnet und die prozentualen Anteile durch Bildung der entsprechenden Verhältnisse ermittelt. Da auf diese Weise eine experimentelle Konzentrationsbestimmung nicht nötig ist, können nach dem Verfahren auch unlösliche Isoprenpolymerisate im angequollenen Zustand analysiert werden.Die Arbeit wurde im Untersuchungslaboratorium des VEB Chemische Werke Buna (Schkopau Kr. Merseburg) durchgeführt. Für die Unterstützung und das der Arbeit entgegengebrachte Interesse danken wir an dieser Stelle Herrn Prof. Dr. Dr. h. c. J. Nelles sowie den Herren Dr. A. Grimm und Dr. W. Luchsinger. Weiterhin möchten wir Frl. B. Randzio, Frl. L. Russ, Frau Chr. Scholz und Herrn M. Röder für die zahlreichen Untersuchungen unseren Dank aussprechen.Teil I: Schmalz, E. O., u. G. Geiseler: diese Z. 190, 293 (1962).Teil der Dissertation, Universität Leipzig 1961.     

Analyse gesundheitssch?dlicher L?semittel in technischen Gemischen

Zusammenfassung Es wird zusammenfassend über Erfahrungen berichtet, die während eines längeren Zeitraumes auf dem Gebiete der Lösemittelanalyse mit physikalischen Methoden gewonnen worden sind. An Beispielen wird auf die Vorbereitung des Analysengutes und auf die Behebung von Schwierigkeiten eingegangen, die durch Überlagerungen der charakteristischen Absorptionen bzw. Peaks, durch Beeinflussung der Halbwertsbreiten und Verschiebung der Absorptionsfrequenzen durch die Lösungspartner entstehen. Besonders wird die Frequenzerhöhung der -CH-Schwingungen von Aromaten und Olefinen in einigen Lösungsmitteln untersucht und mit einer solvatisierenden Donator-Akzeptorwechselwirkung des Lösungsmittels mit -Elektronen in Verbindung gebracht. Die Extinktionskoeffizienten von zwanzig analytischen Banden werden in Abhängigkeit von der Extinktion und vom nominellen Auflösungsvermögen des Spektrometers mitgeteilt. Für die Sicherheit und Schnelligkeit des quantitativen Auswertens von Gaschromatogrammen ist es von Bedeutung, daß allgemeine Gesetzmäßigkeiten für die Abhängigkeit der Eichgrößen von dem Charakter der Substanz aufgezeigt werden können. Es werden Empfindlichkeitsfaktoren für die Flächennormierung aus kinetischen Daten errechnet und eine Erklärung für den Zusammenhang zwischen integrierter Meßgröße und den Konzentrationsmaßen (Gewichtsbzw. Mol-%) gegeben.Das Ergebnis der Analyse von zwölf Testgemischen wird mitgeteilt.Herrn Professor Dr. phil. Dr. rer. nat. e. h. Karl Ziegler zum 60. Geburtstag gewidmet.Erweiterter Vortrag anläßlich der Arbeitstagung.Bei der spektroskopischen Eichung und der Ausführung von Infrarotanalysen erfreute ich mich in den ersten Jahren der Unterstützung durch meine Frau Annelise und durch Frau Brigitte Langenfurth.Danken möchte ich vor allem Frl. H. Finger, die sich, obwohl frisch von der Schule kommend, mit den Testanalysen in ein schwieriges Gebiet der IR-Analyse schnell eingearbeitet hat.Dank gilt ferner Herrn G. Schroth, der mir wertvolle Hilfe leistete bei der Korrelierung der Analysenergebnisse und Herrn H. Hick für die Hilfe beim Bau elektronischer Meßgeräte.     

Der Derivatograph

Zusammenfassung Es wird über einen neuen Apparat berichtet, mit dessen Hilfe die Differentialthermoanalyse, die thermogravimetrischen und derivativthermogravimetrischen Untersuchungen gleichzeitig und unter Anwendung einer einzigen Probe durchgeführt werden können. Das Verfahren bietet die Möglichkeit zur temperaturrichtigen Auswertung der in der Funktion der Zeit automatisch registrierten Meßergebnisse. Verfasser berichten ausführlich über das Funktionieren der Vorrichtung und beweisen durch einige Versuchsergebnisse die Vorteile des neuen Verfahrens.Wir danken unseren Mitarbeitern, Herrn S. Gál für die Aufnahme der angeführten Thermogramme und Herrn J. Inczédy für die Herstellung der Konstruktionsabbildungen.     

Erfahrungen mit einer neuen Schnellmethode zur Mikro-C-H-Bestimmung

Zusammenfassung Die Schnellmethode vonRadmacher u.Hoverath zur Bestimmung von C und H wird in den Mikromaßstab übertragen und hinsichtlich der Absorbentien für Halogen. Schwefel und nitrose Gase auf die Methode vonBelcher u.Ingram umgestellt. Der Vorteil des Verfahrens liegt in seiner Geschwindigkeit. Die Einzelbestimmung dauert einschließlich der Probenvorbereitung durchschnittlich 15 min. Die Reproduzierbarkeit der C- und der H-Bestimmung ist besser als 0,2%.Die experimentellen Arbeiten wurden von den Herren L.Fischer, M.Kranz und B.Hahn durchgeführt. Der Direktion der BASF danke ich für die Erlaubnis zur Veröffentlichung der Arbeit.     

Magnetische Protonenresonanz als Hilfsmittel in der Strukturanalyse

Zusammenfassung Mit Hilfe eines größeren Anschauungsmaterials werden die Prinzipien der kernmagnetischen Resonanzspektroskopie für die Protonenresonanz in Hochauflösung dargestellt. Es werden meßtechnische Voraussetzungen aufgeführt, die zu berücksichtigen sind, damit reproduzierbare und eindeutige Ergebnisse erhalten werden. Aus der Praxis werden Beispiele für die Anwendung vor allem unter Hinzuziehung einer zuverlässigen Intensitätskontrolle durch Signalintegration gegeben.Der Verfasser hat Fräulein H. Bracher für die Hilfe bei der Aufnahme von Spektren, vor allem aber Herrn G. Schroth für seine unermüdliche Unterstützung bei der Austestung des Gerätes, der Aufnahme und Auswertung von Spektren und der Zusammenstellung dieser Arbeit herzlich zu danken.Besonderer Dank gilt dem Direktor des Instituts, Herrn Prof. Dr. K. Ziegler, der dieser neuen Methode zu einer Zeit seine uneingeschränkte Förderung hat zuteil werden lassen, als ihre Anwendungsbreite noch nicht ohne weiteres auf der Hand lag.     

Entwicklungslinien biochemischer Analytik

Zusammenfassung Es wird ein Überblick gegeben über die Entwicklung der biochemischen Analytik in den letzten 30 Jahren. Anschließend wird über eigene Arbeiten auf dem Gebiet der massenspektrometrischen Untersuchung von Peptiden berichtet.

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Trend of development in biochemical analysis

A review is given of the development of analytical methods in biochemistry during the last 30 years. Subsequently, own investigations on the mass spectrometry of peptides are described.

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Auch an dieser Stelle möchte ich. dem Bundesministerium für wissenschaftliche Forschung sowie der Stiftung Volkswagenwerk für die Zurverfügungstellung der Massenspektrometer sowie für Betriebsmittel danken. Ebenso gilt mein Dank der Deutschen Forschungsgemeinschaft für Sachbeihilfen, insbesondere für die Beschaffung der Gas-Chromatographen. Ganz besonders zu Dank verpflichtet aber bin ich meinen Mitarbeitern, voran Herrn Dr. A. Prox sowie Herrn Dr. Fessel und den Diplomchemikern Schmid und Obermeier, die die beschriebenen Untersuchungen in hervorragender Weise ausgeführt haben.     

Eine Modifikation der Phosphors?ure-Bestimmung nach der Lorenz-Methode

Zusammenfassung Es wird die Methode von v. Lorenz zur Phosphorsäurebestimmung in Phosphaten und Düngemitteln überprüft und gefunden, daß durch die Nachwaschung des Niederschlages mit Dioxan statt Aceton ein stabilerer Niederschlagskomplex gebildet wird. Dieser läßt sich im Trockenschrank gut trocknen und ist nicht von äußeren Einflüssen, wie Temperaturerhöhung, Vakuum, Absaugzeit, abhängig. Es werden die Zusammensetzung des Niederschlages und der daraus berechnete Umrechnungsfaktor angegeben. Die erhaltenen Resultate stimmen mit denen der Lorenz-Methode überein, besitzen aber eine geringere Fehlerbreite.Für die Durchführung der zahlreichen Analysen und die verständnisvolle Mitarbeit sage ich Herrn K. Wolfslast und Frl. K. Wilkening meinen besten Dank.