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建立了唐古特铁线莲中齐墩果酸含量测定的HPLC方法。色谱条件:采用Phenomenex Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%H3PO4(35:65),流速:1 mL/min,柱温:室温(25℃),检测波长:205 nm。齐墩果酸在0.0233~0.7000 mg范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为y=2E+06x+360803,R2=0.9917,回收率RSD为1.7%,并对青海省野生和栽培唐古特铁线莲中齐墩果酸进行了定量分析,结果显示前者平均值为0.1184%,后者平均值为0.0651%。方法可用以测定唐古特铁线莲中齐墩果酸的含量。 相似文献
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反相高效液相色谱法同时测定柿叶中齐墩果酸和熊果酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立反相高效液相色谱法同时测定柿(Diospyros koki Linn.f.)叶中齐墩果酸和熊果酸的含量.采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:V(甲醇):V(0.2%磷酸水溶液)=87:13;流速:0.8 mL/min;检测波长:210nm;柱温:30℃.齐墩果酸进样量在0.0848~1.696 μg范围内线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为101.3%;熊果酸进样量在0.1408~2.816 μg范围内线性关系良好,r=0.9995,平均加样回收率为99.0%.3批样品测定结果表明,本法可作为柿叶中齐墩果酸和熊果酸含量测定的方法. 相似文献
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超声辅助HPLC法测定毛泡桐中乌索酸和齐墩果酸含量 总被引:4,自引:0,他引:4
采用超声辅助提取,建立了毛泡桐中乌索酸和齐墩果酸的反相高效液相色谱分析方法。色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为V(乙腈) V(甲醇) V(水) V(磷酸)=168 682 150 1.68,流量0.8 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温25℃。乌索酸进样量在0.92~16.56μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.8%,RSD为1.2%(n=6);齐墩果酸在0.50~9.00μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 4),平均回收率为99.2%,RSD为1.5%(n=6)。该法操作简便、快速、准确,可用于毛泡桐中乌索酸和齐墩果酸含量的测定。 相似文献
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建立了一种同时检测中药材中齐墩果酸(OA)和熊果酸(UA)含量的超高效液相色谱串联质谱方法。采用超高效液相色谱-三级四极杆质谱(UPLC-TQMS)法对样品进行测定,Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(氨水调至pH 9.24)为流动相,梯度洗脱;负离子模式下检测。结果表明,齐墩果酸和熊果酸在0.5~50.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)分别为0.999 8和0.999 7;检出限(S/N=3)分别为0.006 6,0.012 8 ng/mL,定量下限(S/N=10)分别为0.002 0,0.003 8 ng/mL;对OA和UA进行加标回收实验,平均回收率分别为101.1%和100.8%,相对标准偏差(RSD,n=9)分别为1.8%和0.04%。对10种不同中药材中齐墩果酸和熊果酸含量进行检测,结果表明该方法快速简便、准确度高、重现性好,可用于含有齐墩果酸和熊果酸的中药材含量测定。 相似文献
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建立高效液相色谱法测定皱皮木瓜饮片中齐墩果酸、熊果酸含量的方法.选用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,流动相为甲醇–0.3%磷酸溶液(体积比为87:13),流量为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为210 nm.齐墩果酸、熊果酸的质量浓度分别在65.76~205.5... 相似文献
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圆萼刺参中的芦丁,熊果酸和齐墩果酸的定性定量分析 总被引:1,自引:0,他引:1
采用薄层色谱法(TLC)和反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对藏药材圆萼刺参中的芦丁,熊果酸和齐墩果酸进行定性和定量的分析。定性分析:TLC法检定芦丁和熊果酸和齐墩果酸成分,薄层色谱条件是以V(乙酸乙酯)∶V(丁酮)∶V(甲酸)∶V(水)=10∶6∶1∶2为展开剂,喷以10 g/L NaNO2的1%甲醇溶液在105℃检定芦丁,以V(CHCl3)∶V(乙酸乙酯)=1∶1为展开剂,喷以V(H2SO4)∶V(甲醇)=1∶2溶液在105℃检定熊果酸和齐墩果酸。定量分析:RP-HPLC法测定圆萼刺参中芦丁,流动相:V(甲醇)∶V(0.4%H3PO4溶液)=38∶62;检测波长340 nm;RP-HPLC法测定熊果酸和齐墩果酸,流动相:V(甲醇)∶V(0.2%H3PO4)溶液=85∶15;检测波长215 nm;圆萼刺参中的齐墩果酸,在本种植物中首次发现。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定枣中熊果酸和齐墩果酸 总被引:1,自引:0,他引:1
采用正交设计方法优化枣中熊果酸和齐墩果酸的提取工艺,并建立熊果酸和齐墩果酸的固相萃取-高效液相色谱测定方法.样品经乙醇提取,减压浓缩,C18固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱方法分离,以甲醇-磷酸盐溶液作流动相,等度洗脱,紫外检测器检测.齐墩果酸和熊果酸在0.01~1.0mg/mL浓度范围内与峰面积线性良好,线性相关系数分别为0.9998和0.9999.样品的平均加标回收率为95.1%~98.8%.方法的检出限为1.0~3.7μg/mL(S/N=3),同一样品测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=7).方法具有简单、快速,灵敏、可靠的特点,适用于枣及枣类产品中熊果酸和齐墩果酸含量的测定. 相似文献
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建立了一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定齐墩果酸和熊果酸含量的分析方法,利用衍生化试剂N,N-二甲基乙二胺(DMED)和d4-N,N-二甲基乙二胺(d4-DMED)分别衍生样品和标准工作溶液中的目标分析物,并将标准工作液的衍生产物作为稳定同位素内标。该方法线性关系良好,相关系数均0.99;齐墩果酸和熊果酸的检出限(S/N=3)分别为0.92 ng/L和1.06 ng/L,加标回收率分别为98.7%~102.7%和97.2%~105.0%。该方法简单、快速、准确,可满足枇杷膏中齐墩果酸和熊果酸高灵敏度检测的需求。 相似文献
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本文建立了高效液相色谱法快速准确测定A549细胞内外齐墩果酸(OA)的含量。该法采用Hypersil ODS色谱柱(250×4.6mm,5μm);流动相为pH=3.38的甲醇-水(体积比为90∶10),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长210nm,进样量为20μL。结果表明,细胞内液中OA在1.020~20.40μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为97.57%;细胞外液中OA在5.100~81.60μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.37%。该方法简便易行,准确度高,重现性好,可用于A549细胞内外OA浓度的动态变化规律研究。 相似文献
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建立用外标法测定盐酸美他环素片含量的简单高效液相色谱方法.采用PurospherStar C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μgm);流动相为:V(甲醇):V(水)=50:50混合后用H3PO4调节pH至3.0±0.02;检测波长:280nm;进样量:20μL,流量:0.7 mL/min;温度35℃.美他环素在20.02~200.2μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.99999);平均回收率为98.6%,回收率的RSD为0.6%.本方法可用于盐酸美他环素片的含量测定. 相似文献
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建立了反相高效液相色谱-紫外检测器法检测盐酸丁卡因药膜4种有关物质以及含量的方法。采用Shimadzu C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,甲醇溶液(含体积分数0.45%三乙胺和10 mmol/L庚烷磺酸钠,60∶40,V:V)为流动相,用H3PO4调节pH 3.0;盐酸丁卡因在0.10~40μg/L浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率(n=9)为97.3%,RSD为0.68%,盐酸丁卡因和4种有关物质的检出限分别为0.1,0.01,0.005,0.01和0.02 mg/L。 相似文献
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GC-MS同时测定番石榴叶中的齐墩果酸和熊果酸 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了测定番石榴叶中齐墩果酸和熊果酸的气相色谱-质谱(GC-MS)方法.以双(三甲硅烷)三氟乙酰胺(BSTFA)为衍生化试剂,将齐墩果酸和熊果酸制成三甲基硅烷衍生物后,在DB-5 MS毛细管柱上进行分离.柱升温程序为:柱初温100 ℃,恒温保持2 min, 以10 ℃/min的速度升温至300 ℃,保持14 min.通过与标准样品对照比较保留时间和质谱确认样品中齐墩果酸和熊果酸的色谱峰.以峰面积进行定量测定,齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为4.1~102 μg/mL和4.7~114 μg/mL,回收率分别为77.1%和89.4%,6次平行测定的相对标准偏差分别为3.7%和3.5%. 相似文献
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利用高效液相色谱测定固体废物中2,4-二硝基氯苯和对硝基氯苯的含量。色谱条件为:色谱柱,InertSustain C18反相色谱柱25 cm×4.6 mm(5μm);流动相,采用水和乙腈梯度洗脱;柱温,40℃;流速,1.0 mL/min;进样体积,10μL;二极管阵列检测器波长,250 nm、273 nm。2,4-二硝基氯苯和对硝基氯苯的回收率分别为92.0%~108.4%、88.8%~102.1%,相对标准偏差RSD分别为0.76%(n=6)和1.36%(n=6),检出限均为0.002 mg/kg。该方法快速、简便、准确、稳定、灵敏度高,适合用于固体废物中2,4-二硝基氯苯与对硝基氯苯的含量测定。 相似文献
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镇咳宁糖浆质量标准的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
用RP -HPLC测定了镇咳宁糖浆中盐酸麻黄碱的含量 .色谱条件 :ShimadzuODS柱 (5 μm ,id 4 .6× 2 5 0mm) ,流动相为乙腈 /醋酸铵缓冲液 (pH 4 .5 ) (2 5 / 75 ,v/v) ,流速 1mL/min ,检测波长 2 5 7nm ,平均回收率 98.96 % ,RSD0 .35 % (n =9) ,最小检测限 0 .4 μg . 相似文献