合成香料β-大马酮的高效液相色谱分析

本文提出了用分析型HPLC仪器制备β-大马酮标准品的方法及用HPLC测定β-大马酮含量的方法。制备色谱柱为Zorbax SIL 9.4 mmφ×25cm,流动相为石油醚(30～60℃)/乙醚98.5/1.5。分析用色谱柱为Shim CLC SIL 6 mmφ×15cm(岛津全多孔硅胶柱),流动相为石油醚(60—90℃)/无水乙醇99.88/0.12,检测器为紫外可见分光光度检测器。波长253nm或302nm,标准曲线的线性范围0～1.4mg/ml。峰高或峰面积均可用于测定,回收率100.7%。     

麝香酮合成的新进展

本文简要评述了近十年来麝香酮合成的进展     

紫罗兰酮及类似化合物的合成

紫罗兰酮及类似化合物具有重要的学术价值与广泛的商业价值。本文介绍了紫罗兰酮及类似化合物的合成方法。     

甲基酮香料的仿生合成新方法研究

四氢叶酸辅酶在生物体内的作用是转移不同氧化态的一碳单元, 当一碳单元处于甲酸氧化态时, 活性部位是具有五元环状结构的咪唑啉环. 模拟四氢叶酸辅酶转移一碳单元的反应, 以苯并咪唑甲基碘盐作为四氢叶酸辅酶甲酸氧化态模型, 以格利雅试剂甲基碘化镁作为接收一碳单元的亲核试剂, 将甲酸氧化态的一碳单元转移给甲基碘化镁, 成功合成了三种重要的甲基酮香料甲基己基酮、甲基壬基酮和甲基十一烷基酮, 其结构用元素分析, 1H NMR, IR和MS等方法进行了表征, 并对反应机理和反应条件进行了讨论, 为甲基酮香料提供了一种仿生合成新方法.     

圆柚酮的合成

综述了烟草重要致香物圆柚酮的合成研究现状，主要讨论了圆柚酮全盛的反应原理及一般合成方法。参考文献8篇。     

高效液相色谱法同时测定新型香料毒品中的10种合成大麻素

建立了高效液相色谱法同时测定新型香料毒品中10种合成大麻素的分析方法。样品以甲醇提取,离心、过滤后,采用Shim-pack XR-ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-乙腈(50∶50)和水作为流动相进行梯度洗脱,柱温45℃,流速1.0 mL/min,检测波长220 nm。结果表明,该方法可在33 min内实现对常见10种合成大麻素的完全分离和定量,在1~100 mg/L线性范围内,相关系数均为0.999 9,检出限为0.10~0.50 mg/L。加标回收率为98.2%~102.1%,日内相对标准偏差(RSD)为0.15%~1.37%,日间相对标准偏差为0.55%~1.96%。样本在室温放置96 h、-20℃放置15 d以及在室温和-20℃反复冻融3次条件下稳定性均良好。该方法准确、快速、灵敏、分离效果好,适用于新型香料毒品中常见合成大麻素成分的检测。     

注射用舒尔哌酮的高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法分离与测定复方制剂舒尔哌酮中斯巴坦及头孢哌酮的含量。采用Ｃ_（１８），１０μｍ，４．６ｍｍ×２５０ｍｍ（大连化物所Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ）柱，以０．２５％三乙胺溶液（用磷酸调ｐＨ６．０）＋乙腈（８６．５＋１３．５）为流动相，在紫外检测器２１０ｎｍ波长处进行检测，线性范围０．０５～０．６ｍｇ／ｍＬ，γ＝０．９９９９（ｎ＝５），精密度：斯巴坦及头孢哌酮的日内平均ＲＳＤ分别为０．６％及０．７５％（ｎ＝１８），日间平均ＲＳＤ分别为０．８６％及０．８７％（ｎ＝１２）。     

等效剂在合成中的应用研究：Ⅵ.合成二氢茉莉酮的新途径

茉莉酮和二氢茉莉酮是一类名贵的香料,此类化合物的合成一直是人们所关注的问题。已有许多报道,其中包括庚醛、1-硝基庚烷与甲基乙烯基酮进行Michael加成和以硝代甘缩酮与庚醛进行硝-醛缩合制得1,4-二酮,再进行分子内缩合为二氢茉莉酮。这些合成方法,有的对反应条件要求较苛刻,不易操作,有的则反应步骤较多,收率低。最近,白俊才等以甲基乙烯基酮和1-己烯为原料,合成了二氢茉莉酮,此法虽然新颖,但氧硼杂环己烷中间体     

煤焦油酚的高效液相色谱分析

煤衍生产物中酚类化合物是重要的化工原料,对其组成的分析具有实际意义。近几年,用GC和GC/MS以及HPLC研究煤液化油中和高温煤焦油中的酸性萃取物已有些报道,在以正相和反相HPLC法研究烷基酚的分离方面,亦做了不少工作,而此类研究在国内实属少见,本工作目的在于确定一种分析高温煤焦油中酚类化合物,既简单迅速、又准确方便的高效液相色谱法。     

乙醛酸水溶液的高效液相色谱分析

１引言乙醛酸常用于半合成抗生素中间体Ｄ－（—）－对羟基苯甘氨酸、Ｄ－（—）－苯甘氨酸以及对羟基苯乙酰胺的生产，也被用于香料如香兰素、乙基香兰素以及尿素的生产。乙醛酸的产品质量直接影响下游产品的生产。我们采用反相高效液相色谱法分析了两家国产乙醛酸，分离并鉴定了主要杂质为羟基乙酸，并建立了乙醛酸水溶液分析的新方法。２实验部分２．１仪器与试剂Ｐ２００型高效液相色谱系统，可变波长紫外检测器（国家色谱分析中心；大连依利特科学仪器有限公司），数据用ＷＤＬ－９５色谱工作站在联想Ｐ５／１００微机上处理。乙醛酸（…     

炔敌稗的高效液相色谱分析

炔敌稗(proyzamide),其化学名称是3,5-二氯-N-(1,1-二甲基丙炔基)苯甲酰胺,是一种应用广泛的除草剂,常用于阔叶杂草(wild oats,john grass,ryegrass)等杂草的控制.目前,只有用高效液相色谱法检测其在环境中残留量的报道,但该方法所用试剂昂贵,操作繁琐,不适用于产品的质量分析,本文建立了测定炔敌稗有效成分的高效液相色谱定量分析方法,并利用质谱(MS)、核磁共振(NMR)确定其中的主要杂质为3-氯-N-(1,1.二甲基丙炔基)苯甲酰胺.该方法可用于产品的质量检测.2 实验部分2.1 仪器与试剂 P200型高效液相色谱系统,可变波长紫外检测器,WDL-95色谱工作站,样品过滤器(国家色谱分析中心,大连依利特科学仪器有限公司),数据用WDL-95色谱工作站在联想P5/100微机上处理.Bruk-er Ac-P200核磁共振仪.HP5989质谱仪.炔敌稗粉剂(50%)为Rohm-Haas公司产品;水为二次蒸馏水;甲醇为色谱纯;炔敌稗标准(自制).     

2—杂环色酮的合成

近十年来国外对于黄酮类化合物的类似物——2-或3-杂环色酮的生理活性产生了极大兴趣,例如探索了具有抗癌活性的8-羧甲基黄酮的类似物2-(2-呋喃;2-噻吩)-8-羧甲基色酮的抗癌活性,以及发现了2-(3-吡啶)-6,8-二氯色酮具有驱虫作用。本文作为研究杂环色酮构效关系的一部分,首先合成了心血管药物立可定——7-乙氧羰甲氧基黄酮的类似     

假性紫罗兰酮合成中的碱催化剂

对近几十年来以柠檬和丙酮为原料,经Aldol缩合反应制备假性紫罗兰酮的研究进展作简要综述,着重讨论了碱催化剂对反应的影响,参考文献30篇。     

薄荷醇酯香料的合成研究进展

许多薄荷醇酯类化合物是重要的香料成分,已广泛应用于食品、烟草、医药和化妆品等领域。近年来,人们对常见的乙酸薄荷醇酯、乳酸薄荷醇酯等单薄荷醇酯的合成,在催化剂、脱水剂筛选等条件优化方面进行了深入的研究,同时开发了氨基酸薄荷醇酯、水杨酸薄荷醇酯等单薄荷醇酯以及由丁烯二酸、苹果酸、酒石酸等合成双薄荷醇酯,并进行了包括多薄荷醇酯在内的潜香添加剂研究。本文根据薄荷醇酯类香料的不同结构类型,综述了其近年来的合成研究新进展。     

香兰素缩合液的高效液相色谱分析

１引言香兰素是一种重要的单体香精，广泛用于食品、香烟的生产。国内香兰素的生产多采用愈创木酚－乌洛托品缩合的老工艺，而其缩合液的分析是该产品技术挖潜、降低成本的关键。目前采用的化学分析方法只能分析全醛量，不能分析香兰素及其异构体的含量。而气相色谱法则由于缩合液的强酸性及热敏性，不能直接进样分析，需经过萃取，操作繁杂且带入误差。液相色谱法可以克服上述两种方法的局限性。本文对缩合液的液相色谱分析方法进行了研究和探讨。２实验部分２．１仪器Ｗａｔｅｒｓ８１０液相色谱工作台，５１０泵，Ｕ６Ｋ进样器，４８４紫…     

借4,5—二溴苯基荧光酮螯合物和反相高效液相色谱测定铂

在Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ Ｃ１８柱上，研究了Ｐｒ－４，５－二溴基荧光酮螯合物分离和检测的最宜的流动相组成。用含０．０１ｍｏｌ／Ｌ的ＨＡｃ－ＮａＡｃ的乙腈－水作流动相，流速为０．４ｍＬ／ｍｉｎ，于５４０ｎｍ作检测。测定铂的校准线的浓度范围是０．０３－０．３×１０＾－６ｇ／ｍＬ，检测限为０．０２０ｎｇ。