微量进样火焰原子吸收法测定血球血浆中锌的含量

本文介绍在国产ＷＹＸ－４０２型原子吸收分光光度计上，用微量进样测定血球、血浆中Ｚｎ的含量，获得了与常规原子吸收法相同的灵敏度，一次测定的进样量为３００μＬ，测得血球中锌的平均回收率为９７．９％，相对标准偏差为３．４％，血浆中锌平均回收率为１００．８５，相对标准偏差为３．３％。     

火焰原子吸收光谱法测定医药原料黄体酮中的铬

本文研究了黄体酮中微量元素铬的火焰原子吸收分光光度法的测定，方法简便、快速，省时，具有良好的精密度和准确度。平均相对标准偏差为３．０２％，平均回收率为９８．８％。     

微量进样火焰原子吸收光谱法测定血浆,红细胞中铜,铁和锌

本文叙述了在国产ＷＹＸ－４０２型原子吸收分光光度计上采用微量增样技术，用火焰原子吸收光谱法测定血浆，红细胞中铜，铁和锌的含量，获得了与常规法相同的灵敏度。血浆中铜，铁和锌的平均回收率分别为１０１．０％，１０３．０％，１００．８％。相对标准偏差分别为１．２５％，１．４４％，３．１４％。红细胞中铜，铁和锌的平均回收率分别为１０２．５％，１０４．９％，９７．９％，相对标准偏差分别为３．４％．１４８％．３     

两非球面反射镜非扫描式软X射线投影光刻系统

提出了一个软Ｘ射线投影光刻，缩比为６：１，由两非球面镜构成的光学系统。该系统在波长为１３ｎｍ时，可获得Φ３０ｍｍ的平像场和优于０．１μｍ的光刻线条分辨率，其最大畸变为０．４％。     

紫外分光光度法测定穿琥宁注射液的含量

紫外分光光度法测定穿琥宁注射液的含量。在4．0-36．0μg／mL浓度范围内，呈良好的线性关系，平均回收率为99．1％，RSD为0．65％。方法简单、快速、准确。     

多波长K系数法测定克感敏片的含量

采用多波长Ｋ系数法可同时测定克感敏片中非那西丁，氨基比林和咖啡因的含量，结果准确，方法快速。其平均回收率和相对标准偏差分别为９９．９１％，０．４１％，１００．１％，０．２９％；１００．１％，０．５６％。     

原子吸收光谱法测定有机锗（Ge—132）中的锗及其杂质

火焰原子吸收法测定有机锗（Ｇｅ－１３２）中的锗，线性浓度范围为０－１．２５ｍｇ／ｍＬ，方法精度为１．２％，相对标准偏差〉２％，平均回收率为９９．５％，杂质Ｐｂ和Ａｓ用塞曼石墨炉原子吸收测定，Ｐｂ用（ＮＨ４）２ＨＰＯ４＋Ｍｇ作改进剂，Ａｓ用Ｐｄ作改进剂，特征质量分别为８．２ｐｇ和８ｐｇ，相对标准偏差分别为２．１％和２．２％，并讨论了有关机理问题。     

原子吸收法测定人精子中锌和铜含量的研究

本文采用石墨炉原子吸收法，以ＮＨ４ＮＯ３和Ｍｇ（ＮＯ３）２混合剂作基体改进剂，测定了人精子中微量元素铜和锌。基方法的特征质量分别为１０．００ｐｇＣｕ／０．００４４Ａ．Ｓ．，９．８０ＰｇＺ／０．００４Ａ．Ｓ；平均加收率为９７．４２％，锌为１０１．９１％，铜和锌的精密度分别是４．１％和４．０３％。     

食用花卉中微量元素Fe、Zn的蛋白质结合态分布

本文以食用花卉中的菊花，芙蓉花，金银花为实验材料，采用原子吸收分光光度法测定了此3种花卉中微量元素Fe,Zn的水溶性蛋白质结合态含量及形态分布。结果表明，Zn元素蛋白质结合态分布较多，平均为20．26％，Fe元素蛋白质结合态分布平均为13．06％，金银花和菊花中的Fe,Zn蛋白质结合态形态分布更为接近，而且均比芙蓉花高。     

原子吸收光谱法测定有机锗（Ge─132）中的锗及其杂质

火焰原子吸收法测定有机锗（Ｇｅ．１３２）①中的锗，线性浓度范围为０－１．２５ｍｇ／ｍＬ，方法精度为１．２％，相对标准偏差＜２％，平均回收率为９９．５％。杂质Ｐｂ和Ａｓ用塞曼石墨炉原子吸收测定，Ｐｂ用（ＮＨ_４）_２ＨＰＯ_４＋Ｍｇ作改进剂，Ａｓ用Ｐｄ作改进剂，特征质量分别为８．２ｐｇ和８ｐｇ，相对标准偏差分别为２．１％和２．２％，并讨论了有关机理问题。     

分光光度法测定利福平二甲基-β-环糊精包合物

建立测定利福平二甲基-β-环糊精包合物中利福平含量的方法。采用分光光度法测定含量,测定波长为474nm。利福平在474nm处有最大吸收,在10.0—35.0μg.mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0171C-0.0065(r=0.9998);平均回收率为100.2%(n=9),RSD为0.96%;日内RSD分别为0.78%、0.59%、0.86%(n=5);日间RSD分别为1.12%、1.38%、0.98%(n=3);测得3批样品的含量分别为34.21%、34.90%、33.23%。方法操准确、简便、迅速,适用于利福平二甲基-β-环糊精包合物中利福平含量的测定。     

ICP-AES测定铜-锌合金中锌及杂质元素砷、铅、锑和铋

采用ICP-AES同时测定铜-锌合金中锌、砷、铅、锑和铋含量,优化了样品溶样条件.方法检出限为0.0003%-0.0012%,回收率为86%-112%,RSD为0.30%-5.17%,测试结果表明,该方法是测定铜锌合金的简单准确快速的方法.     

蒙药匝迪-5和八味三香散总黄酮含量的测定

本文用70%乙醇分别提取了匝迪-5和八味三香散的类黄酮物质。分别用活性炭、活性白土等脱色、除杂,用硝酸铝-亚硝酸钠方法对黄酮的含量进行了测定,求得其校准曲线的回归方程为y=0.0094x-0.0023,r=0.9995,线性范围在3.08—21.56μg/mL。匝迪-5总黄酮含量为2.45%,平均回收率98.6%,相对标准偏差为0.65%(n=5);八味三香散总黄酮含量为4.5%,平均回收率为99.6%,RSD=0.87%(n=5)。     

RP-HPLC测定不同β-环糊精衍生物超分子包合物中褪黑激素的含量

建立了反相高效液相色谱法测定褪黑激素(MLT)与羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)以及取代度为1、4、7的3种磺丁基醚-β-环糊精(SBE1-β-CD、SBE4-β-CD、SBE7-β-CD)共5种不同β-环糊精衍生物所形成的超分子包合物中褪黑激素含量的分析方法。采用Agilent Extend C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速0.8mL/min,柱温:室温,检测波长278nm。结果表明:褪黑激素在5.05—202μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.000);平均加标回收率分别为99.8%、99.0%、100.4%、99.9%、100.6%;RSD分别为0.53%、1.0%、0.71%、0.94%、0.86%。本方法可用于各类褪黑激素超分子包合物的含量分析。     

紫外分光光度法测定路边青中多酚含量

用紫外分光光度法测定了路边青中多酚含量,并对实验结果进行了方法学考查。实验测得路边青中多酚含量为1.7293%,平均加标回收率为99.4%,加标回收的RSD为1.7%。精密度、重复性和稳定性分析的相对标准偏差分别为0.29%、0.41%和0.35%。     

ICP-MS测定污水中银的含量

研究了ICP-MS测定污水中银的含量,其方法检出限为0.05μg/L,方法精密度RSD为1.91%—2.32%,加标回收率为98.0%—102.4%,方法简单、快速。     

分光光度法测定利福平磺丁基醚-β-环糊精包合物

建立测定利福平磺丁基醚-β环糊精包合物中利福平含量的方法。采用分光光度法测定含量,测定波长为474nm。利福平在474nm处有最大吸收,在9.786—39.14μg/mL,范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.01 72C+0.0025(r=0.9998);平均回收率为99.87%(n=9),RSD为0.24%;日内RSD分别为0.81%、0.43%、0.57%(n=5);日间RSD分别为1.06%、1.21%、1.53%(n=3);测得3批样品的含量分别为25.33%、25.98%、25.76%。本法准确、简便、迅速,适用于利福平磺丁基-β-环糊精包合物中利福平含量的测定。     

波长色散X射线荧光光谱法测定黄金饰品含金量

本文提出应用波长色散Ｘ射线荧光光谱仪测定黄金饰品含金量的方法，本法对原有样品盒进行了改造，增设特制窗口和采取样品固定等措施，以系列参考标样建立校准曲线，用经验系数法校正基体效应。比例模拟法校正含量。９个参考标样和１６个金标牌的测定结果表明，在含金量为３７．５０％－９９．９９％的范围内，方法的准确度好：含金量在９９．９９％－９８．９８％范围时，误差为０．０３％－０．１２％，在９８．９８％－３７．５０％范围时，误差为０．０１％－０．５２％，选用含金量不同的５个参考标样为代表，以０．７和１．４的模拟比例，经不同时间多次测定进行统计，相对标准偏差为０．０５％－０．５０％，说明方法的精密度好，本法操作方便，时样品无破坏     

The Validity and Reliability of the Reflux Finding Score

Laryngopharyngeal reflux (LPR) disease is common. The incidence of newly diagnosed cases has increased substantially due to awareness and development of new diagnostic measurements. The reflux finding score (RFS) and reflux symptom index (RSI) are believed to be useful in the assessment process, including after the initiation of therapy. However, many authors have suggested concerns about the reliability and validity of the RFS.ObjectiveTo evaluate the validity and reliability of the RFS.MethodsNinety-two patients diagnosed with LPR who had undergone 24-hour pH-Impedance tests were included. All patients underwent stroboscopy and 24-Hour pH-Impedance monitoring within thirty days. Fifty-nine patients filled out a RSI prior to stroboscopic exam. The RFS was determined by four blinded observers: one otolaryngology resident, two laryngology fellows, and one laryngologist. Stroboscopic images were reviewed again one year later to assess intrarater reliability. RFS and RSI were correlated with 24-hour pH Impedance testing.ResultsThe Kappa value between reviewers was 0.479. The percent agreement of the four observers for total RFS was 74.04%.The percent agreement between reviewers for subglottic edema was 78.77%; for ventricular obliteration was 65.55%; for erythema/hyperemia was 69.62%, for vocal fold edema was 68.32%; for diffuse laryngeal edema was 66.86%, for posterior commissure hypertrophy was 73.54%; for granuloma/granulation was 96.80%; for thick endolaryngeal mucus was 72.81%. The intrarater reliability of the four observers for total RFS was 67.5% with an intrarater reliability range of 50%–90%. The intrarater reliability for subglottic edema was 85% with a range of 70%–100%; for ventricular obliteration was 77.50% with a range of 70%–90%; for erythema/hyperemia was 65.00% with a range of 50%–90%; for vocal fold edema was 52.50% with a range of 30%–70%; for diffuse laryngeal edema was 62.50% with a range of 20%–80%; for posterior commissure hypertrophy was 52.50% with a range of 10%–80%; for granuloma/granulation was 100%; for thick endolaryngeal mucus was 55.00% with a range of 10%–90%. There was no correlation between RFS and any parameter of the 24-Hr pH-Impedance Test. RSI had a significant correlation with number of upright events (r value of 0.271, R² of 0.0733 and P-value of 0.037), total symptoms experienced (r value of 0.0.267, R² of 0.0715 and P-value of 0.041), and symptom correlation score (r value of -0.297, R² of 0.0884 and P-value of 0.022).ConclusionMany authors have expressed concerns about the reliability and validity of the RFS. In our study we found a fair/substantial interrater reliability, and a modest intra-rater reliability. We found no correlation between the RFS and 24-Hr pH Impedance testing. This study suggests that the concerns about the validity and reliability of the RFS may be warranted. This widely used clinical score should be interpreted with caution and further research and refinement should be considered.     

绿豆酶解过程中Se的形态分布分析

采用AFS-230E 型原子荧光光度计对绿豆中Se的含量及绿豆分步酶解过程中Se的形态分布进行了分析。结果表明：（1）绿豆中Se含量为54.79 μg·g-1（干重） ;（2）通过酶解,绿豆中90%以上的Se被提取出来,而水煮对Se的提取率只有19.26%,其中淀粉酶、蛋白酶和纤维素酶酶解过程对Se的提取率分别是36.64%,55.96%和5.189%,可推断,绿豆中大部分Se被蛋白结合或络合;（3）总酶解产物中Se的有机态分布系数为59.87%,远大于绿豆汤中Se的有机态分布系数（3.64%）,其中淀粉酶解产物和蛋白酶解产物中Se的有机态分布系数分别为15.51%和44.36%,纤维素酶解产物中未检测到有机态Se,可见,Se在绿豆纤维素中主要以络合形式存在。回收实验表明,方法回收率为97.8%,RSD为1.1%（n=11 ）。