Beitr?ge zur analytischen Chemie des Zirkoniums

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wird eine rasche und genaue spektrophotometrische Bestimmungsmethode für Mikrogrammengen Zirkonium mittels des Azofarbstoffes Solochrome Violet R besehrieben. Dieser Farbstoff bildet in 0,1 n salzsaurer Lösung mit Zirkonium einen rotvioletten Komplex, der bei einer Wellenlänge von 560 m, maximale Absorption aufweist. Mit dieser Methode kann noch 1 g Zirkonium/10 ml Meßlösung mit ausreichender Genauigkeit bestimmt werden.Wir danken Herrn Prof. Dr. F. Hecht für seine Unterstützung, die für das Zustandekommen dieser Arbeit von großer Bedeutung war.IV. Mitteilung siehe diese Z. 166, 181 (1959).     

Beitr?ge zur analytischen Chemie des Zirkoniums

Zusammenfassung Es wird eine rasche und einfache Methode zur chelatometrischen Titration von Makro- und Mikrogrammengen Zirkonium mittels ÄDTA beschrieben. Für die Endpunktsanzeige wird der Azofarbstoff Solochrome Violett R verwendet, der in heißer 1 n salzsaurer Lösung einen rotvioletten Komplex mit Zirkonium bildet. Der Farbumschlag im Endpunkt erfolgt von Rotviolett nach Orangegelb. Der störende Einfluß von Eisen(III)-ionen wird durch Zugabe von Zinn(II)-chlorid, der von Fluoridionen mittels einer Thoriumchloridlösung vollständig ausgeschaltet.     

Beitr?ge zur analytischen Chemie des Zirkoniums

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit werden zwei sehr empfindliche und genaue Methoden zur spektrophotometrischen Bestimmung von Mikrogrammmengen Zirkonium unter Verwendung der Azofarbstoffe Solochrome Black RN und Solochrome Dark Blue B als photometrische Reagentien beschrieben. Diese Farbstoffe bilden in methanolisch-salzsaurem Medium mit Zirkonium intensiv blaugefärbte Komplexe, deren maximale Extinktionen bei 560 bzw. 620 nm liegen. Man kann noch 0,025 ppm (Solochrome Black RN) bzw. 0,05 ppm (Solochrome Dark Blue B) Zirkonium mit relativ hoher Genauigkeit bestimmen.VII. Mitteilung. Korkisch, J.: diese Z. 178, 42 (1960).     

Beitr?ge zur analytischen Chemie des Zirkoniums

Zusammenfassung Es wird eine rasche und genaue Methode zur Bestimmung von Zirkonium in Legierungen beschrieben, die sich an die früher beschriebene Bestimmungsmethode des Zirkoniums in Silicatgesteinen anlehnt. Nach aufeinanderfolgendem sauren und basischen Aufschluß des Probematerials wird das Zirkonium durch Adsorption als negativ geladener Fluoridkomplex am stark basischen Anionenaustauscher Dowex 1, X 8 von den seine Endbestimmung störenden Elementen getrennt. Die Elution des Zirkoniums wird mit 4n Salzsäure durchgeführt. Die quantitative Endbestimmung des Zirkoniums im Eluat kann dann je nach der vorhandenen Zirkoniummenge entweder auf chelatometrischem oder spektrophotometrischem Wege unter Verwendung des Azofarbstoffes Solochrome Violet R als Metallindicator oder als photometrisches Reagens ausgeführt werden.V. Mitteilung: Korkisch, J., u. M. Osman: diese Z. 171, 107 (1959/60).     

Beitr?ge zur analytischen Chemie des Zirkoniums

Zusammenfassung Als geeigneter Metallindicator zur komplexometrischen Bestimmung von Zirkonium und Hafnium erweist sich Solochromschwarz 6BN. Dieser Azofarbstoff bildet mit Zirkonium oder Hafnium in salzsaurer methanolischer Lösung einen blauen Komplex. Der Farbumschlag im Endpunkt erfolgt von Blau nach Rot. Der störende Einfluß von Fluoridionen kann durch Zusatz einer 1 n salzsauren Aluminiumchloridlösung ausgeschaltet werden.VI. Mitteilung:Korkisch, J.: diese Z.176, 403 (1960).     

Beitr?ge zur analytischen Chemie des Rheniums

Zusammenfassung Durch Fällung mit Schwefelwasserstoff unter Druck können Perrhenatlösungen auch aus schwach sauren Lösungen quantitativ gefällt werden.Die Abscheidung sehr kleiner Rheniummengen bis zu 0,001_mg abwärts ist sowohl durch Druckfällung in schwefelsaurer Lösung, als auch durch einfaches Einleiten von Schwefelwasserstoff in stark saurer Lösung möglich, wenn ein besonders zugesetztes Begleitelement mit ausgefällt wird. Als geeignet erwies sich der Zusatz von Arsen.Bei der Schwefel-Alkalicarbonat-Schmelze bleibt das Rhenium als Sulfid zurück und bildet gut ausgebildete Mikrokrystalle eines Alkali-Rhenium-Doppelsulfids. Für analytische Zwecke ist der Aufschluß wenig geeignet.Durch Erhitzen im Vakuum kann gefälltes Rheniumsulfid in Rhenium-disulfid übergeführt werden, das unter bestimmten Voraussetzungen zur Auswage brauchbar ist.     

Beitr?ge zur analytischen Chemie des Rheniums

Zusammenfassung Die colorimetrische Bestimmung des Rheniums als Rhodanid wird überprüft und eine genaue Arbeitsvorschrift für ihre Ausführung gegeben.Gewidmet aus Anlaß des 100jährigen Bestehens des Laboratoriums Fresenius.     

Beitr?ge zur analytischen Chemie des Rheniums

Zusammenfassung Die für die Abscheidung des Rheniums als Re₂S₇ durch Thiosulfat gültigen Bedingungen werden ermittelt und gezeigt, daß die Fällung in 2–7 n H₂SO₄ oder in 1–4 n HCl möglich ist, und daß die Gegenwart von HNO₃ oder Nitraten die quantitative Fällung unterbindet. Die Abscheidung ist sowohl für größere als auch kleinste Rheniummengen geeignet. Quantitativ gefällt werden nur Perrhenate.     

Beitr?ge zur analytischen Chemie

Ohne ZusammenfassungVorgetragen in einer Sitzung der königl. böhm. Gesellschaft der Wissenschaften in Prag.     

Beitr?ge zur analytischen Chemie des Rheniums 23

Zusammenfassung Es wird eine Arbeitsvorschrift zur colorimetrischen Bestimmung von Rheniummengen bis zu 50 g in 10 ml Lösung gegeben, wobei die zwischen Perrhenaten und 2,4-Diphenylthiosemicarbazid eintretende Farbreaktion verwandt ist, die durch Gegenwart geringer Molybdänmengen nicht gestört wird.22. Mittig. Diese Zeitschr. 133, 177 (1951).Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für die Überlassung des benutzten Spektralphotometers und Frau O. Becker für die gewissenhafte Durchführung zahlreicher Messungen.     

Beitr?ge zur analytischen Chemie der Alkaloide

Ohne Zusammenfassung     

Beitr?ge zur analytischen Chemie der Alkaloide

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Beitr?ge zur analytischen Chemie der Alkaloide

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Beitr?ge zur analytischen Chemie der Fluorophosphate

Zusammenfassung Es werden Vorschriften mitgeteilt für den qualitativen Nachweis von Monophosphat, Mono- und Difluorophosphat nebeneinander durch Papierelektrophorese und durch Fällungen; für den qualitativen Nachweis von Fluorid neben Fluorophosphaten; für die quantitative Analyse von Fluorophosphaten, insbesondere für die Fluorbestimmung und für die quantitative Bestimmung von Monophosphat und Fluorophosphaten nebeneinander.Aus der Diplomarbeit K. O. Knollmüller, Universität München 1958.Herrn Dr. H. Jonas, Farbenfabriken Bayer, Leverkusen, sei auch hier bestens gedankt für die Versorgung mit reinem Kaliumdifluorophosphat. Für die materielle Unterstützung gebührt dem Fonds der Chemischen Industrie aufrichtiger Dank.     

Beitr?ge zur analytischen Chemie der Alkaloide

Ohne Zusammenfassung     

Beitr?ge zur Chemie des Tabaks

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