Erfahrungen mit der Vitamin D-Bestimmung auf chemischem Wege

Zusammenfassung Es wird an Hand der in den letzten Jahren durchgeführten Untersuchungen über die Erfahrungen der Vitamin D-Bestimmung auf chemischem Wege berichtet, die bei der Überprüfung von pharmazeutischen Präparaten, Vitaminkonzentraten, Vollmilch, homogenisierter Milch und Kindernährmitteln gesammelt werden konnten.I: Mitteilung: Diemair, W., u. G. Manderscheid: diese Z. 129, 154 (1949) II. Mitteilung: Diemair, W., u. G. Manderscheid: diese Z. 129, 254 (1949); vgl. auch G. Manderscheid: Diss. Frankfurt a. M. 1948.     

Zur Kenntnis der Netzhautstoffe III

Ohne Zusammenfassung1. Mitteilung:Brunner, Baroni undKleinau, Hoppe-Seylers Z. physiol. Chem.236 (1935) 257; 2. Mitteilung:Brunner u.Kleinau, Mh. f. Chem.68 (1936) 244, bzw. S.-B. Akad. Wiss. Wien IIb 5 (1936) 464.Die vorliegende Arbeit wurde seitens der Akademie der Wissenschaften in Wien durch eine Subvention aus den Mitteln der Zachstiftung gefördert. Wir gestatten uns auch an dieser Stelle unseren Dank hiefür auszusprechen.     

Zur Kenntnis der Oxydationsvorg?nge bei der Elementaranalyse

Ohne ZusammenfassungI. Mitteilung: Kainz, G., u. H. Horwatitsch: diese Z. 175, 166 (1960).     

Beitr?ge zur Chemie des Schwefels. XIII

Ohne ZusammenfassungXII. Mitteilung: F. Fehér, W. Laue u. J. Kraemer: Z. Naturforsch. 7b, 574 (1952).     

Gas-chromatographische Trennung und Bestimmung von Aminos?uren

Ohne ZusammenfassungHerrn Prof. Dr. Dr. E. Strack in Verehrung zum 65. Geburtstag gewidmet.I. Mitteilung: Wagner, J., u. G. Winkler: diese Z. 183, 1 (1961).     

Komplexometrische Phosphatbestimmung

Zusammenfassung In Mitteilung I ist ein Verfahren für die maßanalytische Bestimmung von Phosphat in reinen Lösungen von Phosphorsäure oder Alkaliphosphaten beschrieben worden, bei dem Phosphat als Ammoniumzinkphosphat gefällt und nach der Auflösung von Ammoniumzinkphosphat Zink komplexometrisch titriert wird.In Mitteilung II wird dieses Verfahren auf technisch wichtige Produkte angewendet. Bei dieser Anwendung sind der maßanalytischen Bestimmung Aufschlüsse und Fällungen von Ammoniumphosphormolybdat bzw. Ammoniummagnesiumphosphat vorgeschaltet.Es werden Arbeitsvorschriften für die Überführung von Ammoniumphosphormolybdat bzw. Ammoniummagnesiumphosphat in Ammoniumzinkphosphat gegeben, das nach der Auflösung wie in Mitteilung I titriert werden kann.Die Leistungsfähigkeit des Verfahrens wird diskutiert. Es ist schneller als ein Verfahren mit gravimetrischer Endbestimmung. Es ist zur Serienanalyse geeignet.Die Untersuchung wurde mit Unterstützung der Deutschen Forschungsgemeinschaft durchgeführt.I. Mitteilung: H.Buss, H. W.Kohlschütter u. M.Preiss: diese Z.193, 264 (1963).     

Grundlagen photometrischer Analysenverfahren

Zusammenfassung In fast allen technischen Stoffkombinationen lassen sich Kupferspuren in der Größenordnung von 1-0,001 Gew.-% durch photometrische Messung der Braun- bis Gelbfärbung des Kupfercarbat-Extraktes in Trichloräthylen schnell und sicher erfassen. Die Voraussetzung für eine optimale Arbeitstechnik wurden untersucht. Die Ergebnisse von mehr als 350 Testanalysen der Arbeitsbereiche Mikro I und Mikro II (0,5–320 g Cu) wurden hierzu nach mathematisch-statistischen Methoden ausgewertet und in Form von Extinktionskoeffizienten, Verfahrenskonstanten, Fehlergrößen und Selektivitätsangaben tabellarisch zusammengefaßt.I. Mitteilung: Gottschalk, G.: diese Z. 187, 164 (1962); II. Mitteilung: Gottschalk, G.: diese Z. 193, 1 (1963).Frau S. Paape sei für die sorgfältige Durchführung der Versuche gedankt.     

1,2-Dimorpliolyl-?than als Reagens in der quantitativen Analyse

Zusammenfassung Es wird über eine potentiometrische Quecksilberbestimmung mit 1,2-Dimorpholyl-äthan berichtet.1. Mitteilung: Asmus, E., u. K. Ohls: diese Z. 177, 100 (1960).Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.Dem Verband der chemischen Industrie und der Deutschen Forschungs-gemeinschaft, die diese Arbeit unterstützten, danken wir bestens.     

Zur analytischen Charakteristik des elementaren Schwefels

Zusammenfassung Die beim Erhitzen von Schwefel schon häufig beobachteten dunklen Abscheidungen werden als Ausgangsmaterial für eine qualitative und halbquantitative Analyse des elementaren Schwefels verwendet. Die Erhitzungsrückstände enthalten, im Gegensatz zu früheren Ansichten, neben Kohlenstoff auch alle anderen Elemente, die als Verunreinigungen im Schwefel vorliegen.54. Mitteilung:Fehér, F., S.Eckhard u. K. H.Sauer: diese Z.168, 88 (1959).     

Die gravimetrische Bestimmung des Iridiums mit Phosphonium- und Arsoniumsalzen

Zusammenfassung Benzyltriphenylphosphoniumchlorid und Tetraphenylarsoniumchlorid sind zur gravimetrischen Bestimmung des vierwertigen Iridiums in salzsaurer Lösung geeignet. Arbeitsvorschriften zur Bestimmung von 1,5 bis 15 mg Ir werden angegeben. Die übrigen Platinmetalle stören.VIII. Mitteilung: R. Neeb, diese Z. 177, 20 (1960).     

Natriumchlorit als Oxydationsmittel in der quantitativen analytischen Chemie

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit werden einige Möglichkeiten der Verwendung von NaClO₂ als Oxydationsmittel für 8-Hydroxychinolin untersucht. Dabei ergaben sich vorteilhafte Verfahren zur Bestimmung von Elementen, welche als Oxinate fällbar sind.Als Beispiel ist eine indirekte Bestimmungsmethode von Molybdän in Molybdänitkonzentraten entwickelt worden, bei der die Rücktitration des Oxydationsmittelüberschusses mit jodometrischer oder potentiometrischer Endpunktsindikation erfolgt.V. Mitteilung: Spacu, P., M. Brezeanu, C. Gheorghiu u. E. Cristurean: Rev. Chim. A. S. I. T. 12, 723 (1961).     

Spurennachweis und quantitative Bestimmung von grenzfl?chenaktiven Poly?thylenoxidverbindungen und von Poly?thylenglykolen

Zusammenfassung Es wird eine neue Arbeitsweise zur quantitativen Spurenbestimmung von grenzflächenaktiven Polyäthylenoxidverbindungen und von Polyäthylenglykolen mittels eines modifizierten Reagenses nachDragendorff (Tetrajodowismutsäure + Bariumchlorid) beschrieben. Die Bestimmung erfolgt durch Sedimentation in eine Capillarküvette mit Hilfe einer Zentrifuge und nachfolgender Messung der Sedimenthöhe in Millimetern. In Verbindung mit der selektiven Trennung mit Butanon-Wasser (siehe II. Mitteilung) können in einer Probe die grenzflächenaktiven Kondensate und die Polyäthylenglykole getrennt bestimmt werden.

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Summary The quantitative determination of traces of surface-active polyethylene oxide compounds and of polyethylene glycols is achieved by use of a modifiedDragendorff reagent (tetraiodobismuthic acid + barium chloride). The precipitate is centrifuged into a capillary tube and the sediment height is measured (in mm). Surface-active condensates and polyethylene glycols can be determined separately in one sample by a combination of this method and the selective separation using butanone-water (as described in the second communication of this series).

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Methoden zur quantitativen Mikrobestimmung und zum Spurennachweis grenzflächenaktiver Verbindungen. III. Mitteilung.

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II. Mitteilung: Z.196, 22 (1963).     

Beitrag zur reaktionskinetischen Simultananalyse

Zusammenfassung Es wird gezeigt, wie simultane Reaktionen, bei denen 3 Partner gleichzeitig mit einer 4. Komponente reagieren, zu quantitativen Bestimmungen ausgewertet werden können. Das auf der näherungs-weisen Integration beruhende Verfahren läßt sich auf beliebig hohe Simultanreaktionen 2. Ordnung ausdehnen. Wie nachgewiesen wird, ist es auch möglich, in Umkehrung des Integrationsverfahrens die Reaktions-kurven von simultanen Reaktionen näherungsweise zu konstruieren.II. Mitteilung: Schmalz, E. O., u. G. Geiseler: diese Z. 188, 253 (1962).Teil der Dissertation, Universität Leipzig.     

Spektralphotometrische Bestimmung von Spurenelementen der Schwefelwasserstoffgruppe mit Natriumpyrrolidindithiocarbaminat

Zusammenfassung Es wird eine photometrische Bestimmungsmethode für Spuren von Wismut in unlegiertem Stahl und Eisen mitgeteilt. Nach Abtrennen des Siliciums und Beseitigung der Hauptmengen des Eisens durch Extraktion wird das Wismut mit Na-PyDTC und Tetrachlorkohlenstoff extrahiert und direkt photometrisch bestimmt. Reproduzierbarkeit und Genauigkeit der Methode sind sehr befriedigend, und sie hat sich bei mehreren hundert Wismutbestimmungen ausgezeichnet bewährt.Der Direktion der Georg Fischer Aktiengesellschaft (Schaffhausen) danken wir für die Bewilligung zur Veröffentlichung der vorstehenden Arbeit. Herrn W. Lüscher danken wir für die Ausführung der zahlreichen Extraktionen und photometrischen Messungen.I. Mitteilung: Kovács, E., u. H. Guyer: diese Z. 186, 267 (1962).     

Beitr?ge zur analytischen Chemie des Zirkoniums

Zusammenfassung Als geeigneter Metallindicator zur komplexometrischen Bestimmung von Zirkonium und Hafnium erweist sich Solochromschwarz 6BN. Dieser Azofarbstoff bildet mit Zirkonium oder Hafnium in salzsaurer methanolischer Lösung einen blauen Komplex. Der Farbumschlag im Endpunkt erfolgt von Blau nach Rot. Der störende Einfluß von Fluoridionen kann durch Zusatz einer 1 n salzsauren Aluminiumchloridlösung ausgeschaltet werden.VI. Mitteilung:Korkisch, J.: diese Z.176, 403 (1960).     

Systematische Identifizierung von Estern im Weinaroma

Zusammenfassung Es wird eine systematische Identifizierung von Estern in komplizierten Mehrkomponentengemischen angegeben. Die Substanzen werden gaschromatographisch getrennt und von den präparativ isolierten Fraktionen der reinen Ester Infrarotspektren aufgenommen, sowie nach Umwandlung zu Hydroxamsäuren und Papierchromatographie der Eisen(III)-chelate die Säurekomponente des jeweiligen Esters bestimmt. Aus dem gaschromatographisch erhaltenen Retentionsvolumen wird mittels der log V _R ^rel -Kohlenstoffzahl-Beziehung die Gesamtkohlenstoffzahl des Esters bestimmt und nach Subtraktion der papierchromatographisch erhaltenen Kohlenstoffzahl der Säurekomponente die Alkoholkomponente identifiziert.Das Verfahren wird zur Analyse der Ester des Weinaromas angewendet.I. Mitteilung: Bayer, E., G. Kupfer u. K.-H. Reuther, diese Z. 164, 1 (1958).