稀土化合物的铝热法还原研究

目前,稀土铝合金的制备方法有混熔法(又称对掺法)、以铝为液态阴极的熔盐电解法和铝热还原法等三种。从能源和经济效益考虑,铝热还原法工艺简单,操作方便,在适当条件下可获得较高的稀土收率,是一种较有发展前途的稀土铝合金制备方法。鲁化一等曾采用铝热还原法成功地制取了RE-ZL104合金,并已投入了工业生产。通常在铝合金中应用较多的是混合稀土,对单一稀土化合物的铝热还原法制备稀土铝合金的报道很少。本     

糖类化合物的构型和标记法

糖类化合物的构型和标记法林宝凤（广西农业大学基础部南宁５３０００５）糖类化合物是在自然界中分布最广的一类有机化合物，与人类和动植物的生命活动息息相关。因此，对于糖类化合物的结构识别是十分重要的基础知识。单糖是糖类化合物的结构基础，其中单糖构型的判断是...     

取代芳基重氧盐及其冠醚配合物的XPS研究

本文用XOS 研究了十四种芳基重氮盐及其与18-c-6(1)和二苯并-24-c-8(2)的配合物.结果表明, 重氮盐中α-N1s 结合能的化学移大小与R有关. 重氮盐与冠醚以β-N向醚氧提供电子(β-N→O)而配位的, 而醚氧O1s 结合能降低多少似可反映配合物的稳定性.     

含氟内酯化合物的合成方法研究进展

内酯化合物广泛存在于天然产物和具有生理活性的物质中, 因此, 内酯化合物的合成一直是人们非常关心的一个研究领域, 不仅作为天然产物的重要合成砌块, 也用来合成一些精细化工产品和医药中间体. 将氟原子或含氟基团引入到内酯化合物分子中, 可使其生理活性发生改变. 就含氟内酯化合物合成方法的研究进展进行了综述.     

6,6-二烷基富烯与有机锂的反应-双(取代环戊二烯基)钛, 锆衍生物的合成

本文研究了6,6-二烷基富烯与有机锂反应的立体效应。6,6-二甲基、甲基乙基、二乙基、甲基苯基富烯与乙基锂易发生环外双键的还原反应。6-甲基-6-正丙基、异丁基富烯同正丁基锂则发生环外双键的加成反应。6,6-多亚甲基富烯[C_5H-4=C(CH_2)_n]与有机锂的反应随n值不同而异,n=4的富烯同正丙基锂和正丁基锂进行α-攫氢和环外双键还原的竞争反应;n=5,6的富烯与乙基锂、异丙基锂和异丁基锂发生还原反应,与正丙基锂和正丁基锂则进行加成与还原的竞争反应。n=4的富烯与芳基锂发生α-攫氢反应,随n值增大则倾向于加成反应。通过上述反应所得的锂化合物合成了一系列新的仲、叔烷基和烯基取代的环戊二烯基钛、锆衍生物。应用~1H NMR证明了化合物的结构。     

相转移催化法合成糖苷化合物

糖苷化合物广泛存在于生物体内，中草药和天然药物中的许多抗病活性化合物也是糖苷化合物。根据糖苷化合物分子结构中的配糖体与糖环碳原子相连的原子类型可把糖苷化合物分为氧苷、氮苷、硫苷和碳苷等。未作特殊说明的糖苷化合物均指氧苷，且配糖体为羧酸的糖苷化合物亦称为糖酯。有关糖苷（酯）化合物和其合成方法的研究很多，其中应用相转移催化法较为常见。我们曾用相转移催化法合成过许多糖酯化合物并对其生理活性进行研究报道。本文在原合成糖酯的基础上通过相转移催化法，选用不同于文献报道催化剂及溶剂体系，     

氯化meso-硝基八乙基卟啉铁的合成和某些结构特征

铁卟啉的衍生物为重要生物活性化合物.大量的研究使人们清楚地理解了它的结构、功能及其相互关系,例如β-取代基、轴向配体、铁离子的氧化态和自旋态等因素,对铁卟啉的氧化还原性质、配位能力等都会产生影响.然而关于 meso-取代基对铁卟啉(TPP 类除外)的性质和电子结构的影响还未见报道.本文报道两种新的 meso-硝基铁卟啉 Fe(5-NO_2OEP)Cl(2)及 Fe[5,15-(NO_2)_2OEP]Cl(3)的合成并研究 meso-硝基对八乙基卟啉铁(1)性能的影响.     

6,6-二烷基富烯与有机锂的反应-双(取代环戊二烯基)钛, 锆衍生物的合成

本文研究了6,6-二烷基富烯与有机锂反应的立体效应。6,6二甲基、甲基乙基、二乙基、甲基苯基富烯与乙基锂易发生环外双键的还原反应。6-甲基-6-正丙基、异丁基富烯同正丁基锂则发生环外双键的加成反应。6,6-多亚甲基富烯[C5H4=C(CH2)n]与有机锂的反应随n值不同而异, n=4的富烯同正丙基锂和正丁基锂进行α-攫氢和环外双键还原的竞争反应; n=5,6 的富烯与乙基锂, 异丙基锂和异丁基锂发生还原反应, 与正丙基俚和正丁基锂则进行加成与还原的竞争反应,n=4 的富烯与芳基锂发生α-攫氢反应, 随n值增大则倾向于加成反应。通过上述反应所得的锂化合物合成了一系列新的仲、叔烷基和烯基取代的环戊二烯基钛、锆衍生物。应用^1HNMR证明了化合物的结构。     

含呋喃环系西佛碱型大环化合物的合成

利用 Mn~(++)和 Ba~(++)作为模板离子,合成了一类新型的含呋喃环系西佛碱型大环化合物L~1 和配合物 L~2 Ba(ClO_4)_2、L~3 Ba(ClO_4)_2 和 L~4 Ba(ClO_4)_2.L~2～L~4 的 Ba~(++)配合物经与 Na_2 SO_4 水溶液反应解络,得到自由配体 L~2、L~3 和 L~4。配体 L~2 和 L~3 分别与 Sr~(++)作用,得到配合物 L~2 Sr(ClO_4)_2 和 L~3 Sr(ClO_4)_2。上述大环配体和各种配合物均经元素分析、IR、~1HNMR、MS 等证实了它们的结构和组成。     

有机磷化合物的NMR研究I.苯并[1,3,2]氧氮磷杂环己-4-酮衍生物的^1H,^3^1P和^1^3C NMR谱

The 1H, 31P, and 13C NMR parameters of 1,3,2-benzoxazaphosphorin-4-one derivatives I [R = heterocyclyl; R1 = OEt, NMe2, (ClCH2CH2)2N, (ICH2CH2)2N; X = O, S] have been studied. Effects of chiral phosphorus atom on 1H spectra of these compounds are discussed.     

1′-长链烷基取代吲哚啉螺苯并噻喃的合成及光谱性质

1968年,Becker和Kolc合成出第一个吲哚啉螺苯井噻喃以及在77 K下观察到它的光致变色现象以后,一系列螺噻喃化合物的合成及性能研究工作相继报道。这些研究表明,螺噻喃化合物在溶液和高分子介质中,光致变色开环体的最大吸收一般都在600～800nm之间。而且,当螺噻喃化合物中苯并噻喃环上6位引入硝基后,室温下就能够观察到开环体的     

5'-脱氧-5'-氟-5-氟尿核苷的合成和性质

叙述了5'-脱氧-5'-氟尿核苷和5'-脱氧-5'-氟-5-氟尿核苷的合成, 并比较了它们以及尿核苷和5-氟尿核苷的一些性质。     

中国乌头的研究:XXIII, 紫草乌生物碱的研究

从云南紫草乌(Aconitum delavayi Franch)中又分得四个生物碱, 其中三个为新的二萜类生物碱, 分别命为紫草乌碱丙(delavaconitine C,3),紫草乌碱丁(delavaconitine D,5)和紫草乌碱戊(delavaconitime E,6),经乙酰 化、水解及UV、IR、MS、^1H和^1^3CNMR 的测定, 确定了它们的化学结构。另一个经鉴定为紫草乌碱甲胺醇(delavaconine, 2), 首次从植物中分离得到。     

有机锗硫杂环戊酮化合物的合成

合成了14个1,1-二氯-1,2-锗硫杂-3-环戊酮等四类新型锗硫杂五元环化合物, 元素分析、红外光谱、氢核磁共振谱以及质谱分析验证了它们的组成及结构。     

酪胺的磷(膦)酰化反应及其衍生物合成的研究

本文合成了O-烷基(或O-取代苯基)-O-烷基(或苯基)-N-(对-羟基-β-苯乙胺基)硫代磷(膦)酰胺酯及O,N-双[O-烷基(或O-取代烷基)-O-烷基(或苯基)硫代磷(膦)酰基]对-羟基-β-苯乙胺32个新化合物,讨论了氮优先磷酰化,研究了不同碱的催化机理及磷(膦)酰化试剂对酪胺反应选择性差别。通过元素分析、IR、1H NMR及MS证明了结构。生物初筛表明部分化合物有杀虫活性。     

双(π-芳烃)铁(II)化合物的Mossbauer分析

铁的简单配合物及羰基化合物的Mossbauer研究已有报道, 对有机铁化合物的相应工作进行得较少. 本文报道一类具有夹心结构的有机铁化合物的^5^7FeMossbauer参数及其与结构的一些关系.     

2,4,5-三氧-1,3,2,4-二氮二磷杂环戊烷衍生物的合成和结构

本文报道了七个新的2,4,5-三氧-1,3,2,4-二氮二磷杂环戊烷衍生物的制备, 产物的结构经IR, ^1H和^31P NMR, MS以及元素分析证实, 并利用^31P NMR和GC-MS区分了化合物的顺式和反式异构体。     

十八烷基取代吲哚啉螺吡喃衍生物的合成及光谱性质

本文合成了十种新的十八烷基取代的吲哚螺吡喃衍生物,拟进一步研究这类化合物在LB膜中的光致变色性质.     

三烃基锡β-2, 8, 9-三氧杂-5-氮杂-1-锗杂三环[3.3.3.0^1.5]十一碳烷基(β-取代)丙酸酯的研究

本文合成了15个含锡锗杂恶唑烷化合物,N(CH~2CH~2O)~3GeCHR^1CH~2CO~2SnR(R=Cy~3, Bu~3^n, Ph~3, Cy~2Bu^n,CyBu~2^n; R^1=H, C~6H~5, p-CH~3C~6H~4, p-ClC~6H~4)。通过对产物的IR、1^HNMR、MS和元素的分析测定, 确定了它们的组成和结构。三丁基锡羧酸酯具有五配位的结构。生物活性测定结果表明, 这些化合物具有较好的杀螨和除草活性, 同时对植物病原菌也有一定的防治效果。