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本文从峨眉千里光(Sencic Fubcri Hensl)中分得二个吡咯里西啶类生物碱。经测定,一个为阔叶千里光碱(1),另一个为新阔叶千里光碱(2)。它们的~(1)H NMR研究尚未见报道。两者的~(13)C NMR研究已有报道,但1的许多~(13)C谱峰归属,不同的作者所得的结果不一致,而2的~(13)C谱峰归属与本文的二维NMR实验结果不一致。这二个化合物的NMR谱较为复杂,部分谱峰相互重选,其归属用一般方法不易确定。本文采用最近由我们提出的选择性远程~(13)CDEPT技术对这二个化合物的结构及其 相似文献
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基于高效液相色谱-串联质谱建立了同时检测茶叶中21种吡咯里西啶生物碱(PAs)的分析方法。样品经0.05 mol/L硫酸提取,固相萃取法净化,Phenomenex Kinetex F5色谱柱(150 mm×3.0 mm×2.6μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式下进行检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,21种PAs在各自质量浓度范围内呈良好线性关系(r2≥0.995 0),方法检出限(LOD)为0.3~1.0μg/kg;在低、中、高3个加标水平下,回收率为72.1%~108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.0%~9.8%。将该方法用于市售茶叶样品的检测,有5件样品检出PAs,总含量在1.8~85μg/kg之间。所建立的方法高效、稳定,可同时实现21种吡咯里西啶生物碱的检测。 相似文献
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建立超高效液相色谱–串联质谱法测定木贼中4种肝毒性吡咯里西啶生物碱(石松胺、石松胺氮氧化物、蓝蓟定氮氧化物和蓝蓟定)的含量。采用ACQUITY UPLC HSS T3型色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲酸–甲酸铵缓冲液(10 mmol/L甲酸溶液–2.5 mmol/L甲酸铵溶液)–酸化乙腈(95%乙腈水溶液,含10 mmol/L甲酸溶液–2.5 mmol/L甲酸铵溶液)(体积比为85∶15)为流动相,流量为0.30 mL/min,进样体积为1μL,电喷雾离子源,正离子多反应监测模式,以外标法计算含量。石松胺、石松胺氮氧化物、蓝蓟定氮氧化物和蓝蓟定在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性系数均不小于0.999,检测限分别为0.20、0.21、0.20、0.20 ng/mL。测定结果的相对标准偏差分别为2.5%、3.2%、3.4%、2.9%(n=6),平均加标回收率为91.9%-97.1%。该方法可为木贼中吡咯里西啶生物碱的质量控制和安全性评价提供科学依据。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测动物源性食品中9种吡咯里西啶类生物碱残留的分析方法。蜂蜜、乳制品及动物肝脏样品分别用0.05 mol/L盐酸、1%三氯乙酸、5%乙酸乙腈溶解,强阳离子固相萃取柱(Waters Oasis MCX)进行富集和净化后,用Phenomenex Kinetex C18(4.6 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以甲醇-0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测。9种吡咯里西啶类生物碱在0~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在10、20和50μg/kg加标水平下,5种不同基质中9种吡咯里西啶类生物碱的平均回收率为71.0%~103%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~9.8%,方法的检出限为3μg/kg,定量下限为10μg/kg。该方法简单、快速、准确,适用于动物源性食品中吡咯里西啶类生物碱的同时测定。 相似文献
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百部生物碱的化学研究 I. 细花百部新生物碱 总被引:1,自引:0,他引:1
从海南岛产野生百部, 细花百部(Stemona parviflora Wright C.H.)的根部又分得三个新生物碱, 分别命名为细化百部酰胺(parvistemoamide)(1), 细花百部次碱(parvistemolone)(2)和脱氢细花百部碱(didehydroparvistemonine)(3)。经IR, MS,^1H和^1^3C NMR、NOE差谱, 2D-同核及异核相关谱等技术推定了结构。同时归属了它们的^1H和^1^3C NMR信号。 相似文献
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从吉林省抚松县采集的两色乌头(Acomitum albouiolaceum Kom.)的根,分得九种C~10二萜生物碱,其中四种为新化合物:两色乌碱甲(alboviolaconitine A)(1),两色乌碱乙(alboviolaconitine B)(2),两色乌碱丙(alboviolaconitine C)(3)和两色乌碱丁(alboviolaconitine D)(4).其余五种成分鉴定为瑟佩定(septentriodine)(5),牛扁亭(lycaconitine)(6),东乌头定(avadharidine)(7),帕巴乌碱铵(ammoniumpuberaconitine)(8)和牛扁碱 (lycotonine)(9).经分析各种光谱数据及化学方法转为已知物,确定了1-4的结构. 相似文献
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四川轮环藤根中两种海岛轮环藤-N-氧化物的分离鉴定 总被引:1,自引:0,他引:1
从中国特有植物四川轮环藤(Cyclea sutchuenensis Gagnep.)根中分得两种海岛轮环藤碱-N-氧化物。采用波谱分析和化学方法鉴定, 证明分别为海岛轮环藤碱-2β-N-氧化物(3)和海岛轮环藤碱-2'β-N-氧化物(4)。二者均为新生物碱, 是首尾氧桥双苄基异喹啉生物碱-N-氧化物。从该植物根中还分得已知的海岛轮环藤碱(1)和海岛轮环藤酚碱(2)。本文首次详细报道并分析了2的1^H NMR和13^C NMR数据。经三种人癌细胞实验, 证明2具有显著的抗癌活性。 相似文献
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研究了从Sm^3^+到Lu^3^+(Gd^3^+除外)九个稀土单酞菁化合物的^1H NMR化学位移.发现对重稀土化合物,酞菁环上α、β质子诱导位移符号的变化呈现"三个一组效应".即,"Tb^3^+、Dy^3^+、Ho^3^+化合物,^1H共振谱线移向高场,而对Er^3^+、Tm^+^3、Yb^3^+化合物,则移向低场.化学位移的最大变化发生在4f^8构型(Tb^3^+)处.所得结果与Bleaney理论一致.测得部分稀土单酞菁化合物的^1^3C NMR谱,讨论了化学位移的变化. 相似文献