火焰原子吸收光谱法测定固态磷扩散源中钾钠

大规模集成电路用磷扩散源,是国际上70年代发展起来的新型扩散源材料。自1980年由中国建筑材料科学研究院研制成功固态磷扩散源。磷扩散源中主成分P_2O_5、Al_2O_3的量分别为70.68％、10.76％,杂质K_2O、Na_2O的含量均小于0.05％。至今,未见有关固态磷扩散源中杂质及主成分化学分析的文献。查得唯一文献是对液态磷源(PCl_3、POCl_3中杂质元素的发射光谱分析。     

碳酸二苯酯中微量杂质的高效液相色谱分析

碳酸二苯酯和双酚A产生酯交换和缩聚反应,制得聚碳酸酯.聚碳酸酯耐压、透明性好,在机械制造、电子电器、军事及照明工业.安全与医疗器械等许多方面有着广泛的用途,是一种性能优良的工程塑料.聚碳酸酯的色泽与许多因素有关.由于原料碳酸二苯酯在制造过程中,一些沸点与之相近的杂质极易残留在产品里.要想得到高质量的聚碳酸酯,必须使其每一种杂质含量控制在100μg/g以下.至今未见报道同时检测碳酸二苯酯中3种微量杂质的分析方法.因此,本文结合单位工艺研究建立了一种用液相色谱进行分析的方法.     

ICP-AES法快速测定工业硅中杂质元素

我国是工业硅生产大国 ,每年都有大量出口任务。硅产品是重要的原材料 ,其杂质含量严重影响产品质量 ,影响出口。为了国家出口创汇 ,寻找工业硅中微量杂质元素的快速准确分析方法 ,是商检部门亟待解决的课题。GB/T1 484 9- 93标准中 ,铁、钙及铝分析采用容量法和吸光光度法 ,其操作复杂周期长 ,消耗试剂多。铁和钙元素有用原子吸收光谱法[1 ,2 ] ,其中磷元素质量分数小于 5× 1 0 - 3% ,是化学分析法和原子吸收光谱法均难以解决的。本文研究了用 ICP- AES法 ,在同一份溶液中同时测定磷、铁、钙、铝、铜、钒和钛杂质元素 ,其中磷的检出下…     

氢火焰离子化鉴定器色谱仪

气相色谱法在近年来获得了很大的发展,目前已成为化学家不可缺少的分析方法。色谱之所以获得迅速的发展是和色谱技术的发展分不开的。高灵敏鉴定器的出现对色谱起着积极的推动作用。毛细管和带色谱方法效能的充分发挥有赖于高灵敏度鉴定器的配合。微量杂质的鉴定和高沸点产物的分析是色谱发展的重要方面之一;使用高灵敏的鉴定器可以有效地解决微量杂质分析问题。出于它对分析样品浓度要求     

微量杂質的定量測定

引言近代技术对某些物貭的純度提出了很高的要求。如所周知,半导体的电导率明显地随着极微量杂质的存在而改变。例如极純的锗内杂质的含量不应超过10~(-7)％,硒中不应超过10~(-6)—10~(-8)％等。在原子能动力方面也需要很純的金属。这样的一些元素及其盐类的产品的检验应当拥有能測定如此低浓度(至10~(-9)％)的分析方法,在有关的分析化学的文献中对此已有所闡明。測定微量的一些杂质的方法已有过研究和评述,下面我們将概括地予以說明。当称取1克样品时,10~(-6)％的杂质共计为10~(-8)克。令杂质的原子量平均为100时,则此量相当于10~(-10)克     

硝酸银中微量杂质的分离测定及其照相性质研究

硝酸银中的微量杂质对胶片的感光性能影响很大,有关分析方法国外是保密的,多年来我国一直不能准确分析它的杂质含量。     

高效液相色谱测定磷酸三苯酯标准物质中的微量酚

为了考核有机化合物中磷元素的分析方法和统一测试的量值,我所研制成功了SB0205磷酸三苯酯有机元素微量分析的标准参考物质。该物质的纯度很高,苯酚杂质的含量低于0.01％。参考有关文献,我们采用反相高效液相色谱测定了该物质中微量的苯酚杂质,并将我所的SB0205与美国NBS的SRM147磷酸三苯酯标准参考物质作了比较。     

ICP-AES法测定轻油中微量金属元素

石脑油和喷气燃料试样用1％碘二甲苯溶液氧化其中15种微量杂质,用10％HNO_3萃取,然后用ICP-AES测定这15种金属元素的含量。     

工业丙烯腈中噁唑及其它有机杂质的气相色谱分析

提出了一种用毛细管气相色谱分析工业丙烯腈中微量噁唑及其它杂质的方法。用气相色谱．质谱法对丙烯腈中的噁唑及其它杂质进行了定性,并用化学法验证了噁唑的定性结果。采用有效碳数法计算出噁唑的质量相对校正因子为2．396,内标法测定了国内不同公司生产的丙烯腈中微量杂质的含量。其中噁唑的质量含量为0．001％-0．06％。方法已在某石化公司丙烯腈装置技术改造中应用于噁唑含量的控制分析。     

双液系的气液平衡相图实验装置的改进

沸点仪是绘制双液系气液平衡相图的常用实验装置 ,目前教科书中该实验装置如图 1所示[1～ 4 ] 。这种沸点仪的缺陷是加热电阻丝允许的电压不能超过 40V[4 ] ,否则电阻丝易被烧断。在实验过程中 ,常有学生由于调压过大烧断电阻丝的情况。另外 ,该实验有许多样品易燃 ,在烧瓶内通电后的电热丝与易燃样品直接接触 ,存在安全隐患。图 1　沸点仪装置图1.冷凝器 ;2 .温度计 ;3 .加热导线 ;4.气相冷凝液取样口 ;5.气相冷凝液贮存槽 ;6.蒸馏瓶 ;7.液相取样口 ;8.电加热丝图 2　改进后的沸点仪装置图1.冷凝器 ;2 .温度计 ;3 .气相冷凝液取样口 ;4.气…     

气相色谱-质谱法测定二嗪磷颗粒剂中有害杂质治螟磷北大核心CSCD

治螟磷是一种具有触杀、内吸和熏蒸作用的高毒有机磷杀虫剂,目前国家已明令禁止在蔬菜、果树、茶叶、中草药材等无公害产品生产中使用治螟磷[1]。二嗪磷颗粒剂作为一种低毒、广谱、高效、防除蔬菜等农作物生长过程中地下害虫的高效杀虫剂,在生产过程中不可避免引入少量的生产性杂质治螟磷[2]。为有效控制在使用二嗪磷颗粒剂过程中有害杂质治螟磷对农产品的影响,确保无公害农产品的安全生产,应严格控制有害杂质治螟磷的含量。     

气相色谱-质谱法测定二嗪磷颗粒剂中有害杂质治螟磷

正治螟磷是一种具有触杀、内吸和熏蒸作用的高毒有机磷杀虫剂,目前国家已明令禁止在蔬菜、果树、茶叶、中草药材等无公害产品生产中使用治螟磷[1]。二嗪磷颗粒剂作为一种低毒、广谱、高效、防除蔬菜等农作物生长过程中地下害虫的高效杀虫剂,在生产过程中不可避免引入少量的生产性杂质治螟磷[2]。为有效控制在使用二嗪磷颗粒剂过程中有害杂质治螟磷对农产品的影响,确保无公害农产品的安全生产,应严格控制有害杂质治螟磷的含量。     

二安替比林甲烷分光光度法测定高铬铁矿中微量钛

铬铁矿中含铬量(wCr)在30%～40%之间,杂质测定只涉及铁、磷、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁,现行铬铁矿的检测标准未涉及钛的测定方法,但在生产上要求控制钛的含量。据报道二安替比林甲烷(DAPM)光度法测定微量钛具有灵敏度     

Microwave Digestion-ICP- OES Determination of Common or Micro Impurities in Titanium Slag

钛渣样品采取高压密闭微波加热方式以HF、HNO3进行消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP- OES)直接同时测定常量、微量杂质铁、铅、砷、铬、铜、磷、锰、钒、镁、钙.考察了消解条件、基体钛以及共存元素之间的干扰影响、等离子体参数等测定条件,通过优选元素分析谱线、以及采用基体匹配与同步背景校正相结合的方式消除光谱干扰和基体效应.测定50、60、70、80、90等不同品位钛渣中杂质元素的结果表明:方法检测范围涵盖了0.005％～10.0％的钙、镁、铁,以及0.005％ ～2.0％的铅、砷、铬、铜、磷、锰、钒,校准曲线相关系数大于0.9992;背景等效浓度0.002％ ～0.0015％,检测限0.0009～0.0038％;含量不小于1.0％的RSD低于0.677％,在0.010％～0.10％含量范围内RSD低于3.85％;回收率为90.0％～108.0％.以本法对70、80、90 3个高钛渣标准样品的定值分析结果与传统化学方法对照一致.     

在OP乳化剂存在下以CAS和CDMAA光度法测定锡青铜中微量铝

光度法测定锡青铜中微量铝是个困难的课题。这是因为许多牌号锡青铜中铝的含量小于2×10~(-3)％,因此要求测定灵敏度高;同时,使用常用铝显色剂时,所有主成份铜、锡、磷、锌、铅以及杂质铁对测定均有程度不同的干扰。以往的方法主要是Aluminon法、ECR法、CAS-CTMAB法、CAS-OP-10法。这些方法中有的需经多次分离,手续冗长;有的需使用汞或氰化物或大量恶臭的巯基乙酸,不甚理想。     

热萃取-热脱附气相色谱/质谱联用法测定聚醚多元醇中微量高沸点杂质

建立了聚氨酯工业中重要的原料之一聚醚多元醇中微量高沸点杂质正二十二烷的高温热萃取结合热脱附气相色谱/质谱联用检测方法。聚醚多元醇样品用热萃取仪在300℃高温萃取半小时,萃取出的高沸点杂质用含Tenax TA填料的热吸附管吸附,然后用热脱附气相色谱/质谱联用仪分析检测,在HP-Ultra 2(50 m×0.32 mm×0.52μm)色谱柱上分离,程序升温法。外标标准曲线法定量。结果表明正二十二烷在3~40μg/g范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,方法检出限为0.18μg/g;加标回收率在85.6%~93.6%之间,相对标准偏差在7.7%~9.4%之间。该方法灵敏、准确、简便,已应用于实际样品的分析。     

高纯稀土氧化物中微量稀土杂质光谱测定的研究——碳粉吸附负载固体粉末法

高纯稀土氧化物中微量稀土杂质光谱测定,国内外报导较少。本文对缓冲剂、基体等方面进行了初步探索,最后确定的方法可满足稀土杂质总量在0.00063％以上产品分析的要求。实验 (一)条件的选择 1.缓冲剂的选择:不同缓冲剂在稀土元素分析中的应用已有人进行过研究,值得注意的是氯化铯-碳粉已用于高纯氧化铕,氧化钇和氧化钕中微量稀土杂质的光谱测定。     

光电直读光谱仪在铀化合物微量杂质元素分析上的应用

本文叙述用磷酸三丁酯聚三氟氯乙稀粉反相分配色层法使铀与微量杂质元素分离并以光电直读光谱测定铀化合物中微量杂质元素。由于采用控制试样法,方法简便、快速、适用于例行分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定纯硼等13个杂质元素

研究了纯硅中微量和痕量杂质元素铝、钙、铁、锰、磷、铬、铜、镍、钛、钒、锆、砷和硼等电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）的同时测定方法,样品以硝酸、盐酸和氢氟酸挥硅处理方法,在样品处理过程中,加入适量的甘露醇能够抑制硼的挥发。在优化选定的仪器条件和介质中测定纯硅样品和纯硅标准样品。纯硅样品中13个杂质元素的回收率均在92．0％～105．09／6之间,相对标准偏差均小于5．0％。     

P_(507-HCl体系萃取色谱法分离稀土的研究 Ⅲ.高纯氧化钕中La、Ce、Pr、Sm和Y的化学光谱测定

本文研究用P_(507)为固定相的萃取色谱法从高纯氧化钕中分离微量稀土杂质,继以发射光谱测定。测定下限:La_2O_3、Sm_2O_3、Y_2O_3为0.00025％,CeO_2、pr_6O_(11)为0.00075％。加入试验的回收率在96～110％,相对标准偏差在±7.9～14％,分离周期约为8～9小时。