Indirect cerimetric determination of gold at the milligram level

Summary A rapid volumetric method has been worked out for the indirect determination of 0.25–2.5 mg of gold in presence of many common ions. It is based on the reduction of gold(III) to metal with excess of cobalt(II) in the presence of 1,10-phenanthroline at pH 3 and 50°, and estimation of the unreacted cobalt(II) in the filtrate by visual, potentiometric or biamperometric titration with standardized cerium(IV) sulphate solution. It has been found that there is no interference from Ni(II), Pb(II), Zn(II), Cd(II), Mn(II), Mg(II), Ca(II), Al(III), Cr(III), Ti(IV), V(V) and W(VI). Interference due to Pd(II) and Ag(I) can be eliminated. Fe(III), Cu(II), Mo(VI), Hg(II) and Pt(IV) interfere, even present in small amounts.

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Zusammenfassung Ein schnelles maßanalytisches Verfahren zur indirekten Bestimmung von 0,25–2,5 mg Gold in Gegenwart vieler Ionen wurde ausgearbeitet. Es beruht auf der Reduktion zu metallischem Gold mit überschüssigem Kobalt(II) in Anwesenheit von 1,10-Phenanthrolin bei pH 3 und 50°. Die Rückbestimmung des unverbrauchten Kobalts im Filtrat erfolgt durch potentiometrische oder biamperometrische Titration mit Cer(IV)sulfat. Ni(II), Pb(II), Zn(II), Cd(II), Mn(II), Mg(II), Ca(II), Al(II), Cr(III), Ti(IV), V(V) und W(VI) stören nicht. Eine Störung durch Pd(II) oder Ag(I) kann man ausschalten. Fe(III), Cu(II), Mo(VI), Hg(II) und Pt(IV) stören auch in geringen Mengen.

     

Titrimetric determination of U(iv) alone and in mixtures with V(IV), Mn(II), Ce(III) and Fe(II)

Summary A rapid and accurate method is described for the potentiometric determination of uranium(IV) with permanganate at room temperature using trace amounts of ortho-phosphoric acid as a catalyst. The procedure has been extended for the differential potentiometric determination of mixtures with vanadium, manganese or cerium. The methods are easy, non-time consuming and free from interference by a large number of foreign ions. Conditions are also developed for the differential photometric determination of uranium and iron in mixtures.Based on these procedures, a differential titrimetric procedure has been developed for determination of iron(III), vanadium(V), chromium(VI) and manganese(VII) [or cerium(IV)] in a single solution at room temperature. This procedure has also been tested on Bureau of Standard samples.

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Titrimetrische Bestimmung von U(IV) allein und in Mischungen mit V(IV), Mn(II), Ce(III) und Fe(II)Anwendung auf die Analyse von Stählen und Legierungen

Zusammenfassung Eine schnelle und genaue Methode wird beschrieben zur potentiometrischen Bestimmung von Uran(IV) mit Permanganat bei Raumtemperatur unter Verwendung von Spuren Orthophosphorsäure als Katalysator. Das Verfahren wurde auf die differentialpotentiometrische Bestimmung im Gemisch mit V, Mn und Ce ausgedehnt. Die rasch und einfach ausführbare Methode wird durch zahlreiche Fremdionen nicht gestört. Eine differentialphotometrische Bestimmung von U(IV) und Fe(II) im Gemisch wird ebenfalls angegeben, außerdem eine differentialtitrimetrische Bestimmung von Fe(III), V(V), Cr(VI), Mn(VII) [oder Ce(IV)] in einer Lösung. Anwendungsbeispiele für Stähle und Legierungen werden beschrieben.

     

Spectrophotometric determination of copper(II) using oximidobenzotetronic acid

Summary Oximidobenzotetronic acid (OBTA) is proposed as a sensitive spectrophotometric reagent for the estimation of 0.5–3.0 ppm of copper(II) at 427 nm in 50% dioxan at p_H 5.3–7.5. For the estimation of 2 ppm Cu(II), 1.3 ppm Ni(II), 1.3 ppm Co(II), 3.2 ppm Fe(II), 10.3 ppm Fe(III), 9.7 ppm Ce(IV), 300 ppm acetate, 160 ppm oxalate, 95 ppm tartrate, 50 ppm citrate, as well as Zn(II), Cd(II), Hg(II)) Pb(II), Mn(II), As(III) as well as (V), Th(IV), Be(II), Ce(III), La(III), V(V) and Mo(VI), even when present in large quantities, do not interfere. The interference due to 25 ppm Bi(III), 20 ppm Sb(III), 20 ppm Sn(II), 25 ppm Sn(IV) and 30 ppm W(VI) can be removed by the addition of 95 ppm tartrate ions.

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Zusammenfassung Oximidobenzotetronsäure wurde als empfindliches Reagens zur spektrophotometrischen Bestimmung von 0,5 bis 3,0 ppm Kupfer(II) bei 427 nm in 50%iger Dioxanlösung bei p_H 5,3 bis 7,5 vorgeschlagen. Die Anwesenheit von 1,3 ppm Ni(II), 1,3 ppm Co(II), 3,2 ppm Fe(II), 10,3 ppm Fe(III), 9,7 ppm Ce(IV), 300 ppm Acetat, 160 ppm Oxalat, 95 ppm Tartrat, 50 ppm Citrat sowie die Anwesenheit auch großer Mengen Zn(II), Cd(II), Hg(II), Pb(II), Mn(II), As(III) bzw. (V), Th(IV), Be(II), Ce(III), La(III), V(V) und Mo(VI) stören die Bestimmung von 2 ppm Cu(II) nicht. Der störende Einfluß von 25 ppm Bi(III), 20 ppm Sb(III), 20 ppm Sn(II), 25 ppm Sn(IV) und 30 ppm W(VI) kann durch Zusatz von 95 ppm Tartrat beseitigt werden.

     

Potentiometric titration of Bi, Cu, Cr and V with ferrous sulphate solution in alkaline glycerol medium

Summary A potentiometric method is described for the determination of Bi(III), Cu(II), V(V) and Cr(VI) in alkaline glycerol medium by ferrous sulphate solution. Errors are below ±1.5%. Furthermore, the Fe(II)-glycerol complex is used for the detection of Ag(I), Au(III), Bi(III), Cn(II), Hg(II) and Pd(II).

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur potentiometrischen Bestimmung von Bi(III), Cu(II), V(V) und Cr(VI) in alkalischer Glycerinlösung mit Fe(II)-Lösung wird mitgeteilt. Die Fehler liegen unter ± 1,5%. Au\erdem wird eine Nachweismethode für Ag(I), Au(III), Bi(III), Cu(II), Hg(II) und Pd(II) beschrieben, die ebenfalls auf der Reduktion mit Hilfe des Fe(II)-Glycerinkomplexes beruht.

     

Rapid and selective chelatometric titration of aluminium in non-ferrous alloys

A rapid chelatometric method for the determination of Al (4–20%) in magnesium, copper and chromium-aluminium-iron alloys is proposed. HEDTA is used as titrant and Zn solution as back-titrant, with hydrazidazol as indicator. Mn(II), Cu(II), Cd, Zn, Pb, Co(II), Ni, Hg(II), Fe(III), Bi, Cr(III), Sb(III), Ce(III), La, Sn(IV), Ti(IV), Zr and Mo(VI) do not interfere. High selectivity is achieved by a combination of group separation, masking and interference correction. The coefficient of variation varies from 0.2 to 1%.     

Adsorption of metal ions on activated carbon from aqueous solutions at pH 1-13

Adsorption of microgram amounts of 20 metal species on activated carbon powder from aqueous solutions of pH 1-13 was investigated. The species examined were Cs(I), Y(III), Ce(III), Ti(IV), Zr(IV), Cr(III), Cr(VI), Mn(II), Fe(III), Co(II), Ni(II), Ru(III), Cu(II), Ag(I), Zn(II), Cd(II), Al(III), Pb(II), Sb(III) and Bi(III).     

Polarographic determination of cadmium, lead, nickel, thallium and uranium(VI) in isoquinoline formate

Summary The polarographic behaviour of Cd, Pb, Ni, Tl and U(VI) has been described in 0.1 M isoquinoline formate as base electrolyte. In all cases well defined reversible waves were obtained and determinations are possible in the presence of Mo, Co, Zn, Mn, Te, In, Se, Fe, Cr, V, Th, Zr, As, Sb, Ag, Hg and Cu.

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Polarographische Bestimmung von Cadmium, Blei, Nickel, Thallium und Uran(VI) in Isochinolinformiat

Zusammenfassung Das polarographische Verhalten von Cd, Pb, Ni, Th. und U(VI) in 0,1 M Isochinolinformiatlösung wird beschrieben, Bestimmungsmöglichkeiten werden aufgezeigt. In allen Fällen werden gut definierte reversible Stufen erhalten. Folgende Elemente stören nicht: Mo, Co, Zn, Mn, Te, In, Se, Fe, Cr, V, Th, Zr, As, Sb, Ag, Hg, Cu.

     

Extraction and separation of bismuth(III) from steel and bismuth-base alloys

Summary Separation of bismuth(III) from iron(III), molybdenum(VI), vanadium(V), chromium(VI), titanium(IV), antimony(III), lead(II), beryllium(II), uranium(VI), hafnium(IV), indium(III) and zirconium (IV) is achieved by solvent extraction with high molecular weight amines from sodium succinate solution adjusted to suitable pH. Bismuth(III) is stripped from the organic phase and determined spectrophotometrically. The method is shown to be applicable to bismuth alloys.

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Extraktion und Trennung von Wismut(III) aus Stahl und wismuthältigen Legierungen

Zusammenfassung Wismut(III) läßt sich von Fe(III), Mo(VI), V(V), Cr(VI), Ti(IV), Sb(III), Pb(II), Be(II), U(VI), Hf(IV), In(III) und Zr(IV) durch Extraktion mit hochmolekularen Aminen aus Natriumsuccinat bei geeignetem pH trennen. Bi(III) wird dann von der organischen Phase getrennt und spektralphotometrisch bestimmt. Das Verfahren eignet sich für Wismutlegierungen.

     

Anreicherung und spektrochemische Bestimmung von Spurenelementen in reinsten Thalliumpr?paraten

Zusammenfassung Zur Anreicherung von Spurenelementen aus Lösungen reinster Thalliumpräparate wird die Matrix Thallium als TlJ ausgefällt. Dabei bleiben die Spuren Mg, Zn, Al, Ga, In, Fe, Co, Ni, Mn, Sn, La, Ce, Th und U quantitativ in Lösung, während Bi, Cu, Pb und Cd sowie die Edelmetalle Ag, Hg, Pd, Au und Pt vom Niederschlag mitgerissen werden. Die Adsorption der für die Reinheitsprüfung des Thalliums wichtigen Elemente Bi, Cu, Pb und Cd kann verhindert werden, wenn sie mit Hilfe von ÄDTA in Komplexanionen übergeführt werden. Als Fällungsmittel wird NaJ verwendet. Zur spektrochemischen Bestimmung werden Pb, Cd, Bi, Ni, Co und In als DDTC-Komplexe mit Chloroform extrahiert. Nach Zusatz einer Mischung von Lithiumcarbonat-Kohle und den Referenzelementen Sn und Pd wird der Eindampfrückstand im Gleichstrombogen analysiert. Cu und Fe werden photometrisch bestimmt.

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Enrichment and spectrochemical determination of trace elements in high-purity thallium preparations

For the enrichment of trace elements in solutions of high-purity thallium samples, thallium is precipitated in form of TlI. In this process the noble metals Ag, Hg, Pd, Au, Pt and also Bi, Cu, Pb and Cd will be co-precipitated, whereas many other elements (Mg, Zn, Al, Ga, In, Fe, Co, Ni, Mn, Sn, La, Ce, Th, U) will remain completely in solution. The adsorption of the four elements Bi, Cu, Pb, Cd, which are important for the purity control of thallium compounds, can be prevented, if they are complexed with EDTA to form complex anions. The precipitating reagent is NaI. For the spectrochemical determination of Pb, Cd, Bi, Ni, Co, and In, the trace elements are extracted as DDTC complexes with chloroform. After the addition of a mixture of Li₂CO₃, carbon, and the reference elements Sn and Pd, the sample is analysed, using the d.c. arc. Cu and Fe are determined spectrophotometrically.

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Wir danken dem Fonds der chemischen Industrie für die finanzielle Unterstützung dieser Arbeit.     

Determination of trace elements of some Egyptian crops by instrumental neutron activation,inductively coupled plasma-atomic emission spectrometric and flameless atomic absorption spectrophotometric analysis

Instrumental neutron activation analysis was used for the determination of Al, Br, Ca, Ce, Cl, Co, Cr, Cs, Eu, Fe, K, La, Mg, Mn, Na, Rb, Sb, Sc, Se, Ti, Th, V and Zn, ICP-AES for the determination Al, Ag, Ba, Be, Ca, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, P, Sc, Sr, Ti, V and Zn and flameless AAS for the determination of Cd, Hg and Pb in egg plant, potatoes, green pepper (Leguminosae), vegetable marrow (Cucurbitaceae), pears, apple (Rosaceae), castor oil plant (Euphorbiaceae), lettuce (compositae), dill, parsley, coriander (Umbelliferae), and in some soil samples collected from Aswan province.