硒-高碘酸钾催化极谱法测定痕量的硒

本文提出了硒-高碘酸钾催化极谱法测定痕量硒的适宜底液,给出了简单、快速而准确地测定0.000X—0.00000X％硒的分析方法。对硒-高碘酸钾催化波的机理作了初步探讨,指出此催化波的性质可能是由于SeSO_3~2-吸附在汞滴表面上改变了滴汞电极的性质,使IO_4~-提前还原而产生了很大的催化电流。     

痕量硒的示波极谱测定——SeSO_3~2-KIO_3催化波法测定面粉和大米粉中的硒

硒是人体一种必需的微量元素。人体中的硒主要是从粮食、肉、鱼、蔬菜和水中摄取的,其中硒含量极低,因此需要灵敏的分析方法。我们采用了SeSO_3~(2-)KIO_3(或KIO_4)催化波法作了粮食中硒的测定。测试仪器价廉易得,且不需要特殊试剂。粮食消解后的溶液不经萃取,即可测定,结果精密度好,灵敏度可达3×10~(-10)M。     

催化示波极谱法测定电解铅中痕量硒碲

本文用催化示波极谱法 ,在亚硫酸钠 氯化铵 酒石酸钠 ＥＤＴＡ 氨水的混合底液中 ,以高碘酸钾与硝酸催化硒波 ,以高碘酸钾催化碲波 ,可以得到硒与碲的两个良好的催化波 ,波峰电位硒约 - 0 .92Ｖ ;碲约 - 1.0 5Ｖ ,互不干扰 ,可在一份溶液中同时测定0 0 0 0 0 5 %左右的硒碲 ,浓度在 0～ 1.0 μｇ/ 10ｍｌ之间保持线性关系。1　试验部分1.1　试剂与仪器亚硫酸钠溶液 :2 0 0ｇ·Ｌ- 1混合底液 :称取氯化铵 10ｇ ,酒石酸钠 8ｇ ,ＥＤＴＡ二钠 0 .4ｇ ,加水 70ｍｌ,氨水 30ｍｌ,移入 10 0ｍｌ容量瓶中 ,混匀 (冬天应先微热溶解 )。高碘酸钾…     

人发及血液中硒的催化极谱法测定

以硝酸-高氯酸为消解试剂。使用控温电热板加热消解试样,先用低温加热消解,继而控制温度为170℃加热冒烟,消解至残留少量高氯酸为止。采用亚硫酸钠-高碘酸钾体系测定硒的催化波。本方法灵敏、简便,测定重现性及加料回收结果均较满意。方法可用于一般生物试样中痕量硒的测定。     

超痕量钌的催化光度分析—KIO4—罗丹明B新体系

钌的催化动力学分析法颇多,但检出限低于10~(-9)g/L级的甚少。Alekseeva等基于Ru(Ⅲ)对IO_4~-氧化[Fe(phen)_3]~(2+)反应的催化作用,建立了一个检出限和测定范围分别为5×10~(-9)g/L和10—140×10~(-9)g/L Ru的催化电位法。Rysev等利用Ru(Ⅲ)-IO_4~--金莲橙OO催化褪色体系可测定2×10~(-9)g/L的Ru。     

催化极谱法测定化探试样中痕量硒

地球化学试样中痕量硒的测定,对于研究金矿成矿规律有重要意义。本文提出在Se(Ⅳ)-Na_2SO_3-EDTA-柠檬酸铵-乙二胺-KIO_3体系中催化极谱法测定化探试样中痕量硒。极谱波轮廓对称,灵敏度高,体系抗干扰离子能力强,试样经酸分解后不需分离富集,取清液直接进行测定。硒浓度在5×10~(-5)-1×100~(-3)μg/mL范围内与峰电流呈线性关系,方法检出限为6×10~(-10)mol/L,并用于GSD化探标样测定,结果准确。一、仪器及试剂 Jp-2型示波极谱仪(成都仪器厂))。20％亚硫酸钠(AR):5mol/L乙二胺(AR);3％碘酸钾(AR);三氯化铁(Cp)稳定剂(2mg Fe/mL);混合络合剂:11g EDTA(AR)、37g柠     

矿石中钼的催化示波极谱测定——钼(Ⅵ)-硫酸-苯羟乙酸-柠檬酸-氯酸钠体系

钼(Ⅵ)在硫酸-苯羟乙酸-氯酸钾底液中形成的吸附催化波已应用于矿石中痕量钼的测定。一般是在普通极谱仪上测定矿石中含量为0.000x%的钼,而在示波极谱仪上阴极极化扫描所得图形欠佳。通常选矿试样要求测定含量0.00x～0.0x%的钼,且要求分析方法简便、快速。为此,本实验在钼(Ⅵ)-硫酸-苯羟乙酸-氯酸钠体系中加入柠檬酸以降低钼催化波的灵敏度,并进行阳极极化导数示波极谱测定。使方法的灵敏度和     

磷钼杂多酸修饰电极催化还原测定IO_3~-与BrO_3~-的液相色谱电化学研究

本文介绍了1:12磷钼杂多酸(PMo_(12))修饰电极的制备及其对IO_3~-、BrO_3~-的催化还原作用。本文还研究了在涂敷十六烷基三甲基溴化铵的C_(18)键合固定相上IO_3~-与BrO_3~-的分离方法,并采用修饰电极色谱电化学的方法对IO_3~-与BrO_3~-进行定量测定。IO_3~-、BrO_3~-的量分别在8.0×10(-10)～1.0×10~(-7)mol和1.6×10~(-9)～3.0×10~(-7)mol范围内与峰高呈良好的线性关系,检测限分别为4.0×10~(-10)mol与1.0×10~(-9)mol。用本方法测定IO_3~-和BrO_3~-重现性好、线性范围大,是测定IO_3~-与BrO_3~-的一种实用方法。     

锑的极谱催化波研究——Ⅱ、锑(Ⅲ)-草酸铵-硒(Ⅳ)体系的催化波及其在矿石分析中的应用

本文提出了锑的一个极谱催化波的新体系。在H_2SO_4-NH_4Ac介质中,有微量硒(Ⅳ)存在时,锑(Ⅲ)-草酸铵络合物产生一个灵敏的吸附催化波。峰电位在-0.30伏左右(vs.SCE)。锑浓度在8.2×10~(-0)—2.5×10~(-0)M之间与波高成直线关系。文中拟定的方法适用于矿石及化探样品中痕量锑的测定。此外,还初步探讨了催化波的机理。     

以乙基紫—IO_4~-缔合物为电活性物质的PVC膜IO_4~-离子选择电极的研制

本文研制了以乙基紫-IO_4~-缔合物为电活性物质的PVC膜IO_4~-离子选择电极,它对IO_4~-浓度在2×10~(-0)—1×10~(-1)M间的响应符合Nernst关系式,级差为56毫伏(9—12℃),响应时间小于1分钟,适宜的pH范围为3.8—6.5,内阻为1.5×10~5 欧姆左右,电极寿命在七个月以上。还进行了电极的选择性、重现性和稳定性实验,也得到较满意结果。     

催化褪色光度法测定痕量锰

1　引　　言测定痕量锰有高碘酸钾 天青 (检出限 2 4× 1 0 - 9ｇ ｍＬ)、过氧化氢 铬黑Ｔ(检出限 1 0× 1 0 - 9ｇ ｍＬ)、高碘酸钾 氨三乙酸 ＰＡＮ ＴｒｉｔｏｎＸ 1 0 0 (检出限 3 .6×1 0 - 9ｇ ｍＬ)和高碘酸钾 ＰＡＮ ＴｒｉｔｏｎＸ 1 0 0 (检出限 3 .2× 1 0 - 9ｇ ｍＬ)等催化光度法。实验表明 :在加热 1 0 0℃、1 0ｍｉｎ和聚丙烯酰胺 (ＰＡＭ)存在下 ,Ｍｎ2 + 能催化氯酸钾氧化铬天青Ｓ(ＣＡＳ)的褪色反应 ,ＰＡＭ对该体系有增稳作用 ,据此建立了氯酸钾氧化铬天青Ｓ催化褪色光度法测定痕量锰的新方法 (检出限 4 0× 1 0 - 1…     

超微量铂、铑连续催化极谱测定及其催化波机理的探讨

确定以1.5N H_2SO_4-1.2%NH_4Cl-0.0012M(CH_2)_6N_4-0.003%N_2H_4·H_2SO_(4)为连续测定超微量铂、铑的催化极谱体系。铂、铑在此体系中同时分别产生峰电位103V和-1.27 V(对S.C.E.)的催化氢波。利用此两催化波可检出0.01 Ppb铂和0.0025 ppb铑在确定条件下,铂的浓度在0.05～1.0ppb范围内,铑的浓度在0.0025～0.10)ppb范围内的相应催化电流与它们的浓度间有良好的线性关系。铂、铑比为200∶1及1∶10时的测定互不干扰。研究产生铑催化波的机理,证明此波是体系中六次甲基四胺水解产物甲醛与[RhCl_6]~(3-)形成的配阴离子[Rh(CH_2O)_2Cl_4]~-催化氢离子放电的结果。证明铂催化波属催化氢波,其生成机理是:六次甲基四胺水解中间产物CH_2=NH或最终产物甲醛与硫酸肼反应生成的(CH_2-X)_2与[PtCl_6]~2-构成配阴离子[Pt(CH_2=N)_2Cl_5]~-催化氢离子放电的结果,并提出具有CH_2-N基的物质可使铂产生高灵敏度的催化波。由于硫酸肼能与催化体系中水解产物甲醛作用,既形成能产生铂催化波的(CH_2=N)_2,又能控制体系中甲醛量而有利于活性配合物[Rh(CH_2O)_2Cl_4]~-的形成,从而保持铑、铂催化波的稳定性。     

催化极谱法测定钯中微量铂

铂的催化波已用于岩矿中痕量铂的测定,关于其机理的探讨亦有较详尽的报导。本文在文献的基础上,拟定了不经分离,在盐酸-甲醛-硫酸肼底液中,利用铂催化波直接测定钯中铂的方法,测定下限为1×10~(-4)%。在选定的条件下,至少允许4.6×10~5倍过量的钯共存。以本法分析光谱钯粉标样及氯化钯试样,测得铂的结果与常用的预分离主体钯,而后DDO光度法测定的结果一致,而且比后者快速简便。试样中铂的9次测定的平均值为5×10~(-4)%时,对应的单次测定的标准偏差为2.1×10~(-5)%,变异系数4.2%。     

矿物岩石中锡的极谱催化波测定——硫酸钡共沉淀分离铅

锡在钒(Ⅳ)-盐酸-氯化钠体系中极谱催化波的研究和应用已有报导,我们应用这催化波分析矿物岩石中的锡时,利用硫酸钡共沉淀分离铅,能消除大量铅、二氧化硅的干扰。同时,试验了铜、铁等20多个伴生元素的干扰情况,实验表明,除了毫克以上氧化钙有负干扰外均不影响测定。H_2O_2、NO_3、对锡的测定有负干扰。锡的峰电位约为-0.60伏(对饱和甘汞电极),方法经长时间的生产实践,具有分析速度快、成本低、灵敏度高的优点。适用于含量在x—0.00x%锡的测定。仪器和试剂JP-1A型示波极谱仪,使用三电极系统,滴汞电极为阴极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电伋,测定用导数部分。催化底液——称取17.5克偏钒酸钠,以500毫升1N     

动力极谱法测定海水中痕量锰

本文研究了孔雀绿极谐波性能,确定在醋酸-醋酸钠(pH=4.2)介质中,在示波极谱仪上可得到良好的极谱波。峰电位为-0.67伏(S.C.E)。用极谱法研究锰催化高碘酸钾氧化孔雀绿反应的机理。介绍了不需分离而直接测定海水中痕量锰的方法。其灵敏度可达0.2μg/l,对含10.1/μg锰的海水样进行11次平行测定,相对标准偏差为4.1%。本法亦适合自来水、河水中锰的分析。     

催化动力学光度法测定痕量锰

在活化剂氨三乙酸存在下,基于锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化亮绿SF的反应,建立了测定痕量锰(Ⅱ)的催化动力学光度法。在优化的实验条件下,测定锰(Ⅱ)的线性范围为0.6~6.0 ng/mL,检出限为6.0×10-11g/mL,相对标准偏差为2.5%(n=9)。该法灵敏度高,选择性和重现性较好,已用于测定饮用水和葡萄酒试样中的痕量锰。     

示波催化极谱法测定高纯铅中痕量硒

在氨水-氯化铵-亚硫酸钠-高碘酸钾混合底液中,硒产生灵敏的催化极谱波,测定起始电位为-0.64V,峰电位为-0.84V(υs.SCE),一阶导数法测定,硒含量在0～5.0μg·L-1范围内与峰电流呈线性,检出限为0.1μg·L-1。以硫酸铅沉淀分离主体铅,可测定高纯铅中wse2×10-5%×10-4,方法灵敏。试验了高纯铅中20余种共存离子的干扰,方法具有很好的选择性,其他共存杂质元素均不干扰。用于高纯铅中痕量硒测定,加标回收率为96%～99%,RSD为9.1%～11%,测定结果与二氨基联苯胺光度法一致,方法简便、灵敏、准确。     

硫化镍试金富集-催化光度法测定痕量铑

在铑的硫酸配合物催化高碘酸钾氧化甲基红退色反应的基础上 ,提出了催化光度测定痕量铑的新方法。铑质量浓度在 0～ 0 .1 μg/mL范围内符合比尔定律 ,测定下限为 4× 1 0 - 3μg/mL。对于试样中质量分数为 1 6× 1 0 - 5%Rh的测定 ,RSD为 9 2 %,平均回收率为 89%。测定之前 ,痕量铑用小硫化镍试金富集分离。方法已用于原矿和尾矿中痕量铑的分析。     

化学镀液中次磷酸根和亚磷酸根的离子色谱测定

在HPIC-AS4A分离柱上选用2.0×10~(-3)mol/L Na_2CO_3作淋洗液分离子微量HPO_3~(2-)和较高含量的H_2PO_2~-,用串联双电导检测器的不同输出范围分别同时定量。本法用于化学镀液中H_2PO_2~-和HPO_3~(2-)的测定,得到满意结果。     

催化光度法测定痕量猛——高碘酸钾-Mn(Ⅱ)-邻菲啰啉-溴酚蓝体系

本文以高碘酸钾-溴酚蓝为指示反应,在活化剂邻菲(口罗)啉存在下建立了催化光度法测定痕量锰(Ⅱ)的新方法,方法灵敏度为6×10~4μg/ml。线性范围为0.00—0.60μg/15ml,应用于标准铝合金及茶叶中痕量锰的测定,结果令人满意。