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1.
S. Wolf 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1954,142(3):189-199
Zusammenfassung Es wird eine Methode zur polarographischen Bestimmung von -HCH in Gegenwart beliebiger Mengen DDT beschrieben. Dabei wird die verschiedene Löslichkeit beider Wirkstoffe in einer etwa 30% Äthanol enthaltenden Äthanol-Wassermischung ausgewertet, die in Form einer 0,1 n LiOH-Lösung — gepuffert mit Borsäure auf pH 11,0 und gesättigt mit DDT — als polarographische Grundlösung benutzt wird. Die Genauigkeit des Analysenverfahrens ist dieselbe wie bei der üblichen -HCH-Bestimmung. Die Methode ist anwendbar für reine und auch technische Isomerengemische, wobei die Verunreinigungen des HCH, wie Hepta- und Oktachlorcyclohexan nicht stören. Die Bestimmung des -HCH-Gehaltes in Fertigprodukten ist nach Extraktion des Wirkstoffgemisches durchführbar. 相似文献
2.
Summary The complex shear modulus of a linear polyethylene (Marlex 50), of which samples were either crystallized from the melt at various temperatures or precipitated from a dilute xylene solution, has been measured as a function of temperature at fixed frequencies between 105 and 10–1 c/s. The three relaxation regions, , can be distinguished, and activation energies are determined from the relaxation map. The-process shows a frequency-temperature characteristic which has been divided into three parts
I,
II,
III. Further experimental evidence for the kink model, proposed in an earlier paper (reference 4) is taken from the investigation of suitable paraffin mixtures. Measurements on six n-alkane systems, each consisting of an even n-paraffin mixed with a few percent of a paraffin with a chain longer by two C-atoms, are reported.
Parts of this paper were read at the 4th International Congress on Rheology, Providence R. I., 1963. 相似文献
Zusammenfassung Es wurde die TemperaturabhÄngigkeit des komplexen Schubmoduls eines linearen PolyÄthylens (Marlex 50) bei festen Frequenzen zwischen 10–1 und 105 Hz untersucht, wozu die Proben entweder aus der Schmelze bei verschiedenen Temperaturen kristallisiert oder aus verdünnter Xylollösung bei 80 C gefÄllt, in Methanol ausgewaschen und gepre\t worden waren. Drei Dispersionsgebiete, , können unterschieden werden. Die/max-1/T- Charakteristik des -Relaxations-prozesses wird in drei Bereiche I, II, III unterteilt. Aktivierungsenergien werden aus geradlinigen Kurvenstücken dieser Charakteristiken bestimmt.Eine erneute experimentelle Stütze für das in einer früheren Arbeit (4) vorgeschlagene Kinkenmodell stellen Messungen an 6 weiteren n-Paraffin-Mischungssystemen dar, wobei die KettenlÄngen der Mischungspartner sich jeweils um zwei CH2-Gruppen unterscheiden.
Parts of this paper were read at the 4th International Congress on Rheology, Providence R. I., 1963. 相似文献
3.
Zusammenfassung In Humanknochenmark als einem fetthaltigen Gewebe konnten -, - und -Hexachlorcyclohexan (HCH/BHC), Hexachlorbenzol (HCB), 4,4DDT, 4,4-DDE, ein komplexes Muster von Polychlorbiphenylen (PCB) sowie Spuren von Dieldrin und Heptachlorepoxid nachgewiesen werden. Die Extraktion der Organochlorverbindungen erfolgte zusammen mit den Lipiden in einer Säulentechnik mit einem Gemisch aus Hexan, Aceton und Methanol als Extraktionsmittel. Aus dem Extrakt wurde die Matrix durch Adsorptions-Chromatographie auf desaktiviertem Florisil bei Verwendung von n-Hexan und n-Hexan/Diethylether als Elutionsmittel für eine Gruppentrennung der obengenannten Verbindungen abgetrennt. Die Bestimmung der Einzelkomponenten erfolgte durch Capillar-Gas-Chromatographie mit EC-Detektion. Bezugsbasis für die quantitative Bestimmung war der extrahierbare Lipidanteil. Für die einzelnen Verbindungen wurden folgende Gehalte (g/g extrahierbare Lipide) bestimmt: -HCH: 0,02; -HCH: 1,3; -HCH: 0,01; HCB: 2,6; 4,4-DDT: 0,4; 4,4-DDE: 8,4; Summe PCB (60% Chlor): 6,4. Diese Werte entsprechen den in Humanfettgewebe gefundenen.Herrn Prof. Dr. Fritz Umland zum 60. Geburtstag gewidmet 相似文献
4.
K. H. Lieser und H. Elias 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1961,181(1):560-566
Zusammenfassung Für die quantitative Auswertung der Aktivitätsverteilung auf Radiopapierchromatogrammen wurde ein 4-Durchnußzähler gebaut. Der Aufbau und die Betriebsweise dieses Zählers werden beschrieben. Die Anwendung der Radiopapierchromatographie als quantitative Analysenmethode wird am Beispiel des Isomerisierungsgleichgewichtes -HCH -HCH -HCH erläutert.Der Vereinigung von Freunden der Technischen Hochschule Darmstadt und dem Fonds der Chemischen Industrie danken wir für finanzielle Unterstützung. 相似文献
5.
H. E. Jungnickel und W. Klinger 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1964,206(4):275-281
Zusammenfassung Es wird über die Innerkomplexe des fünfwertigen Vanadiums mit 2-Methyl-3-hydroxy--pyron berichtet. Zur Messung gelangt der blauviolette Maltolvanadiumkomplex, der als Hydroxo-oxo-di(2-Methyl-3-hydroxy--pyron)-Vanadium(V)-komplex erkannt wurde. Die Eigenschaften des Komplexes, die Abhängigkeit von der Mineralsäurekonzentration sowie die Störung durch Fremdionen werden beschrieben. Das Absorptionsmaximum liegt bei 533 nm. Das Beersche Gesetz ist im Bereich von 0,25–2,0 g V/ml erfüllt.
I. Mitt.: Jungnickel, H. E., u. W. Klinger. 相似文献
Summary The internal complexes of vanadium(V) with 2-methyl-3-hydroxy--pyrone (maltol) are described. The stable blue-violet coloured compound, which is evaluated as hydroxo-oxo-di(2-methyl-3-hydroxy--pyrone) vanadium(V), is suitable for the colorimetric determination of vanadium. Properties of the complex, dependent on the concentration of mineral acid and interferences by foreign ions are described ( max=533 nm). Beers law is obeyed from 0,25 to 2,0 g V/ml.
I. Mitt.: Jungnickel, H. E., u. W. Klinger. 相似文献
6.
Zusammenfassung
-Spektren von Radionuklidmischungen sowie von neutronenaktivierten Proben von Blei und Aluminium wurden mit einem NaJ(Tl)--Spektrometer und in einigen Fällen mit einem Ge(Li)--Spektrometer aufgenommen. Die Mischspektren wurden durch Vergleich mit Standardspektren der einzelnen Radionuklide nach einem Least-Squares-Verfahren in ihre Komponenten zerlegt. Die Auswertung erfolgte auf einer Rechenmaschine IBM 360/75.Die -Spektren waren mit und ohne Spektrenstabilisator aufgenommen worden. Das Rechenprogramm hatte die Optionen Gainshift-Korrektur und Eingabe und Eliminierung überzähliger Standards. Die Ergebnisse der verschiedenen Kombinationen von Meß- und Auswertungsverfahren werden diskutiert. Zur übersichtlichen Beurteilung der Ergebnisse wird eine ideale mittlere Standardabweichung definiert, mit der die gefundenen Standardabweichungen verglichen werden.Die beschriebenen Analysen demonstrieren die Möglichkeiten und Grenzen der Simultanbestimmung mehrerer Radionuklide mit den in vorhergehenden Arbeiten von uns beschriebenen Rechenprogrammen.
Herrn Priv.-Doz. Dr. H. W. Nürnberg danken wir für die stete Förderung dieser Arbeit. Herrn W. Soyka und Herrn M. Rauschen danken wir für die Hilfe bei der Aufnahme der -Spektren. Herrn Hendess vom Zentralinstitut für Angewandte Mathematik der KFA Jülich danken wir für die Mitarbeit bei den Computerberechnungen. 相似文献
Experiences with the least squares analysis of -ray Spectra of nuclide mixtures and the simultaneous determination of long-lived radionuclides in neutron-activated lead and aluminium
-Ray spectra from artificial mixtures of up to 17 various radionuclides as well as -ray spectra from neutron activated samples of lead and aluminium were recorded by NaI (Tl)- and Ge(Li)--ray spectrometers and analyzed by comparison with standard spectra of the composing radionuclides. The evaluation was carried out by a least squares procedure using an IBM-360/75 computer. Recording of the -ray spectra was done with and without digital spectrum stabilization. The evaluation program offered the optional subprograms Gainshift Correction and Input and Elimination of Supernumerary Standard Spectra. Results from the various combinations of these different recording and evaluating techniques are discussed. In order to have an independent reference figure for comparison and estimation of the results an ideal mean standard deviation has been defined. The examples presented show the applicabilities as well as the limitations of this procedure for the simultaneous determination of several radionuclides by means of the computer programs recently described by us.
Herrn Priv.-Doz. Dr. H. W. Nürnberg danken wir für die stete Förderung dieser Arbeit. Herrn W. Soyka und Herrn M. Rauschen danken wir für die Hilfe bei der Aufnahme der -Spektren. Herrn Hendess vom Zentralinstitut für Angewandte Mathematik der KFA Jülich danken wir für die Mitarbeit bei den Computerberechnungen. 相似文献
7.
The temporal relativistic principle, recently established for calorimetric systems in the framework of the theory of the topoenergetic behaviour of composite systems, is extended to general thermal measuring systems. A thermal measuring system is defined as a measuring system in which the conversion of a response function is measured as a result of a stepwise perturbation in temperature. The process of crystallization revealed by different thermal measuring systems is considered for a series of compounds for which the processes are identical in nature, but differ in amplitude, so that an external affine relationE=n K + m is verified between the activation energyE and the amplitude termK. It results that the polarity of a transformation process is a characteristic proper to the temporal reference system of the considered measuring system and can be expressed by the signs of the parametersE and/orn.
Zusammenfassung Das gemäßigte relativistische Prinzip das unlängst für die kalorimetrischen Systeme im Rahmen der Theorie des topoenergetischen Verhaltens der zusammengesetzten Systeme festgelegt worden ist, wird auf allgemeine thermische Meßsysteme ausgedehnt. Ein thermisches Meßsystem wird als ein Meßsystem definiert, in dem die Umwandlung einer Antwortfunktion als Ergebnis einer stufen weisen Temperaturstörung gemessen wird. Der durch verschiedene thermische Meßysteme bestimmte Kristallisationsverlauf wird als eine Serie von Mischungen betrachtet, für welche die Beschaffenheit des Vorganges identisch, jedoch die Amplituden verschieden sind, so daß eine externe AffinitätsbeziehungE=n K + m zwischen der AktivierungsenergieE und dem AmplitudenausdruckK erfüllt werden kann. Es ergibt sich, daß die Polarität eines Umwandlungsprozesses charakteristisch für das temporale Bezugs-system des betreffenden Meßsystems ist und durch das Zeichen der ParameterE und/odern ausgedrückt werden kann.
, , . . , , , , . - E=nK+m . , E ( ).相似文献
8.
Summary The interfering effect of the -radiation of radioactive isotopes of the rare earths on the non-destructive neutron activation analysis of g amounts of uranium, using the 106 KeV--line of 239Np and NaI (Tl). detector, is estimated. The errors introduced by the interfering isotope in the analysis of uranium, are determined as a function of the ratio of the concentration in the sample of the interfering element and uranium. In addition, the possibilities of determining the quantitative effect of these elements are described. The use of the proposed method is demonstrated by the analysis of some geological samples.
Zerstörungsfreie Neutronenaktivierungsanalyse von Uran über die 106 KeV--Strahlung von Neptunium-239II. Einfluß der Seltenen Erden
Zusammenfassung Es wird die Störung bestimmt, die die -Strahlung der radioaktiven Isotope Seltener Erden bei der zerstörungsfreien Neutronenaktivierungsanalyse von Mikrogramm-Mengen Uran über die 106 KeV--Linie des 239Np mit Hilfe eines NaJ(Tl)-Detektors hervorrufen kann. Die Fehler in der Analyse von Uran, die das Störisotop verursachen kann, werden als Funktion des Verhältnisses der Konzentration des Störelements zu der des Urans in der Probe bestimmt. Es werden Möglichkeiten beschrieben, den Einfluß störender Elemente quantitativ zu erfassen. Die Brauchbarkeit der vorgeschlagenen Methode wurde durch Analyse einiger geologischer Objekte bewiesen.
Part I: Z. Anal. Chem. 257, 23 (1971). 相似文献
9.
E. G. Mesropyan E. N. Dzhandzhapanyan M. T. Dangyan 《Chemistry of Heterocyclic Compounds》1968,4(6):695
In the reaction between -chloro--hydroxy--valerolactone and potassium phthalimide in dimethylformamide, -phthalimido--hydroxy-valerolactone is formed, alkaline hydrolysis of which gives -hydroxylevulinic acid. It is shown that oxidation of di(-chloroallyl)malonic acid with hydrogen peroxide in acetic acid gives the dilactone of bis(-hydroxy--chloro--hydroxy)malonic acid. 相似文献
10.
Zusammenfassung Im Zusammenhang mit der Bestimmung von Kupferspurengehalten im ppm- und ppb-Bereich über die64Cu-Vernichtungsstrahlung mit Hilfe einer verbesserten hochselektiven,-Koinzidenzanordnung wurde insbesondere die Störung durch Paarbildung an 22 in Frage kommenden Störnukliden untersucht. Das relative Paarbildungsvermögen dieser Nuklide wurde berechnet und eine spezielle Nachweismethode zur Erkennung, Verringerung und Berücksichtigung der Störung angegeben. Das Verfahren wurde zur Bestimmung des Kupfergehaltes von Standard-gesteinen, Steinmeteoriten und Molybdänglanzen angewandt.Für die Bestimmung einer Reihe anderer Nuklide, die drei oder mehr-Quanten entweder in Kaskade oder ein-Quant zusammen mit der Vernichtungsstrahlung emittieren, führt die Verwendung der Dreifach--Koinzidenz zu einer beachtlichen weiteren Erhöhung der Selektivität und einer Verbesserung hinsichtlich der störenden Zufallsimpulse. Eine wichtige Anwendung der Dreifachkoinzidenz wurde in der direkten Bestimmung von Iridiumspuren (bis herab zu 20 ppb) in Eisenmeteoriten gefunden.
Herrn Prof. W. Herr danken wir für wohlwollende Ratschläge bei der Verfassung und Durchsicht des Manuskripts. 相似文献
The interference-free, activation analytical determination of special trace elements with highly selective two-fold and three-fold--coincidence layouts with consideration of important interference factors
Summary Non-destructive neutron activation analysis of copper traces in the ppm- and ppb-range has been studied by means of an improved and highly selective,-coincidence, using the64Cu-annihilation radiation, with particular reference to interfering pair production. For 22 interfering nuclides the relative pair production rate was calculated. A method for detection, reduction, and correction was developed and applied to the determination of copper contents in standard rocks, stony meteorites, and molybdenites. Especially the24Na interference was succesfully overcome. For a number of nuclides, emitting three or more-quants either in cascade or one-quant together with the annihilation radiation, it has been shown that triple coincidence leads to a considerable further improvement in selectivity combined with a reduction of random coincidences. The triple coincidence has been applied to the direct determination of iridium traces (down to 20 ppb) in iron meteorites.
Herrn Prof. W. Herr danken wir für wohlwollende Ratschläge bei der Verfassung und Durchsicht des Manuskripts. 相似文献