钡钙合金中钡和钙的快速测定

由于钡离子对乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法测定钙存在较大干扰,排除困难,目前未见滴定法测定钡合金中钙离子较好的报道.通常硅钡合金、硅钡铝合金中钡的测定都采用硫酸钡重量法[1,2],但该方法需多次分离沉淀,手续繁杂操作不便.     

EDTA容量法测定硅钡钙合金中钡

硅钡钙合金是一种在硅铁中加入钡和钙元素的新型合金,主要应用于铸造工业中作为孕育剂,目前还未制定出相应的国家标准和行业标准,对于其中测定钡元素的方法,文献报道有ICP-AES法和原子吸收法。而前法需贵重仪器,难以普及,只能测定低含量钡,后法由于在553.6nm处会发生氢氧化钙带背景吸收干扰,从而影响测定结果的准确度和精度。本文介绍一种采用EDTA容量法测定硅钡钙合金中钡元素的简便方法。     

快速光度法测定硅钡合金中钡

钡的测定方法较多,但大多分析速度慢,精度差,笔者在参考文献[1,2]后,使用偶氮氯膦Ⅲ(CPA Ⅲ)直接测定硅钡合金中的钡,具有快速(整个过程不大于20min)、准确、干扰少的特点。其中用草酸、环已烷二胺四乙酸(DCTA)、氢氟酸分别掩蔽大量Fe~(3+)、Ca~(3+)、Al~(3+)后,其表观摩尔吸光系数ε_(665)=3.11×10~4,在665nm处有最大吸收峰,钡在1～30μg/25ml内符合比耳定律,其中加标回收率在108％～94％,适于测0.05％～10％的硅钡合金、硅钡铝合金。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 钡标准溶液;以BaCO_3按常法配制成5μg·ml~(-1)     

硅钡合金中钡的测定

硅钡合金是球铁生产中常用的高效长效孕育剂和炼钢强脱氧剂 ,其钡的质量分数为 0 .6%～ 40 % ,硅的质量分数为 40 %～ 70 %。报道过的测定钡的分析方法很多[1,2 ] ,通常采用硫酸钡重量法测定或以硫酸钡沉淀的形式与干扰元素分离 ,继续以 EDTA配合滴定法测定钡。试验了在乙酸 -乙酸钠缓冲溶液中 ,以氨三乙酸为掩蔽剂与铁生成稳定的 NTA- Fe配合物 ,铬酸铵沉淀钡为铬酸钡 ,与共存的干扰元素分离。用稀盐酸溶解铬酸钡沉淀 ,以硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬酸根 ,间接求出钡的含量。方法重现性较好 ,回收率大于 99% ,相对标准偏差为 0 .2 7%。1…     

石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中钡

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中钡的方法,不需要对石墨管做任何处理,也无需对样品进行除盐处理,通过优化石墨炉升温程序,极大改善了食盐样品中钡测定的灵敏度和峰型。钡在0.00~50.0 μg/L浓度范围呈现良好的线性关系,相关系数优于0.999,检出限为0.650 mg/kg(以称样量0.200 g,定容至50 mL计算)。食盐样品钡加标回收率范围为81.3%~105.1%,相对标准偏差在8.9%以内。方法稳定可靠,准确度较高,适用于食盐中钡的测定。     

塞曼效应背景校正-石墨炉原子吸收光谱法测定天然水中微量钡

采用高浓度氯化钙作基体改进剂和钨涂层石墨管的石墨炉原子吸收光谱法测定了天然水中微量钡.经涂钨处理的石墨管避免了高温下钡的碳化物形成,提高了检测的灵敏度和精密度,显著延长了石墨管使用寿命.将样品及标准中加入高浓度钙盐以克服钙对钡的干扰.方法检出限(3σ)为33.4 pg.用此法测定了3种水样中钡的含量,并作回收和精密度试验,求得其相对标准偏差(n=6)在2.3%～6.5%之间,回收率在101.0%-107.2%之间.     

ICP-AES法测定硅铝钙锶钡合金中的钙、锶、钡

长期以来 ,铝一直作为钢液的终脱氧剂 ,结果在钢中残存大量的难熔三氧化二铝聚集夹杂 ,轧制后这种夹杂在钢中形成长链状 ,对钢材性能有很大危害。近几年来 ,人们研究应用硅铝钙锶钡系列复合合金替代铝作为钢液的终脱氧剂。它可以明显地净化钢液 ,减小夹杂物尺寸 ,球化夹杂物 ,在很大程度上改善了钢材的性能。对于混合物中钙、锶、钡的分别分析 ,由于其化学性质的相似性 ,很难用化学分析方法准确测定 ,有报道用电化学方法分析碱土金属中的钙、锶、钡[1] ,流动注射 ｐＨ梯度技术测定锶、钡[2 ] ,配位滴定分析硅钙钡铁合金中钙、钡[3 ] ,而硅…     

硅钡铁合金中钡的测定

硅钡铁合金在离心球墨铸铁管生产中用作管模粉和孕育剂,其中钡的含量直接影响铸管的质量。目前,国内还未见有合适的测定方法,本文研究了在盐酸介质中,用抗坏血酸还原Fe~(3+)为Fe~(2+),消除其干扰,以稀硫酸为沉淀剂,重量法测定硅钡铁合金中钡的含量,试验了最佳的测定条件。本法操作简便、快速、准确度高、精密度高;已用于厂标生产中钡的测定。     

二溴对甲基偶氮磺光度法测定硅钡镁合金中钡含量

硅钡镁铁合金是炼钢用无铝脱氧剂,是对钢液进行深脱氧脱硫最有效的高级复合合金,对于不要求酸溶铝的钢,在脱氧剂合金用量相同的条件下,对钢液进行深度脱氧脱硫,可使钢中的含氧量降低,氢化物减少,提高钢的纯度。目前,铁合金中钡的测定多采用重量法[1]或滴定法[2,3],这两种方法分析速度慢,分析准确性、可靠性差[4]。二溴对甲基偶氮磺是一种测定铅含量的显色剂[5],在磷酸介质中对钡有很好的灵敏度和选择性,在常温下迅速形成灵敏、稳定的蓝色配合物,能快速、准确地测定钡含量。在磷酸介质中钡与二溴对甲基偶氮磺形成蓝色配合物,最大吸收波长为62…     

火焰原子吸收光谱法测定铅钡合金中钡

提出了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法直接测定铅钡合金中钡的方法.选择HNO3溶样,用基体匹配法消除铅干扰;合金中的杂质成分不干扰测定;方法标准回收率99.4%～100.5%,RSD<1%,适于分析铅钡合金中0.5%～5%的钡.     

高钡合金中钡含量的快速测定方法

文中拟定了高钡合金中钡含量的快速测定方法。该法以三乙醇胺 (TEA)、酒石酸钠(Tart)联合掩蔽铁、铝的干扰 ,在 pH >12的体系中 ,用EGTA滴定 ,求得钡的含量。方法简便、快速 ,结果准确可靠。     

ICP－AES测定钯－钡合金中常量钡

本文采用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定钯－钡合金中常量钡。考察了基体及无机酸的存在对钡发射线强度的影响。采用标准曲线法对含量分别为０．５９％和２６．０４％的两个试样进行了测定，结果满意。     

硅钡铝合金中铝的测定

硅钡铝合金具有较强的脱氧和脱硫能力 ,对改变钢中夹杂物形态分布 ,细化晶粒 ,改善钢的加工性能 ,提高钢材质量具有重要作用。与纯铝、硅铁等单一合金相比效果更显著 ,因而在炼钢生产中受到越来越广泛的应用。但迄今尚无硅钡铝合金分析的标准方法。本文在 p H 4.5时 ,铝与 EDTA完全络合 ,以 PAN为指示剂 ,用 Cu SO4 标准溶液返滴定过量的 EDTA,从而求出铝的含量。本法操作简便 ,重现性好 ,结果满意。1　试验部分1 .1　主要试剂EDTA、Cu SO4 标准溶液 :均为 0 .0 2 mol· L-1乙酸 -乙酸钠缓冲液 :p H4.5铝标准溶液 :0 .1 mg· ml-1…     

火焰发射法测定铝硅钡铁中高含量钡

铝硅钡铁是新型的脱氧剂之一,由于价格较便宜,使用效果好而广泛应用于炼钢工艺中.有关钡的分析方法通常采用硫酸钡沉淀重量法或铬酸钡容量法,但分析步骤冗长,费工费时.氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法比较合适,但未能普及.此外,曾有火焰发射法测定玻璃中氧化钡的报道,此方法主体硅被除去,其它引起干扰的金属元素含量甚少.本文建立了用空气-乙炔火焰原子发射法,样品不经分离直接测定钡的灵敏而简便快速的分析方法;研究了基体的影响及消除方法.试验结果表明,本方法简便、快速、精密度和准确度均好,能满足生产的要求.1 试验部分1.1 仪器与试剂日立180-80型塞曼偏振原子吸收分光光度计     

ICP—AES测定钯—钡合金中常量钡

本文采用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定钯－钡合金中常量钡。考察了其体及无机酸的存在对钡发射线强度的影响，采用标准曲线法对含量分别为０．５９％和２６．０４％的两个试样进行了测定，结果满意。     

高频燃烧—红外线吸收法测定硅钡铁合金中的碳和硫

研究了不同助熔剂对硅钡铁合金中碳和硫积分曲线的影响,优选了测定条件,用于硅钡铁合金中碳和硫的测定,获得较满意的结果.     

示波极谱法测定硅锶钡铁合金中的锶和钡

Sr—Si—Fe合金中含1—5％的Sr,现有的化学分析方法是采用EDTA络合滴定。而在冶炼过程中尚需加入大致相等量的Ba,故此需Ba、Sr同时测定。其它方法分析如此含量的Ba、Sr总还存在一些困难。本文采用示波极谱法,以四甲基碘化铵为支持电解质,成功的测定了硅锶钡铁合金中的Sr和Ba。峰值电位Ba为-1.95V,Sr为-2.15V(vs SCE),Sr或Ba浓度在0.1—     

火焰原子吸收法测定钡硅中钡铝钙

钡硅是在硅铁中增加钡元素的一种新型铁合金,主要作孕育剂用于铸造工业;采用化学分析方法测定钡铝钙三元素,只能单测,操怍繁琐费时。ICP-AES法需要贵重的进口仪器,在国产原子吸收分析仪上我们进行了试验测试,在同一份溶液中再经适当的稀释处理,加入消电离剂测定钡铝钙三元素,方法简便、快速、准确,能够满足分析要求。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 3300原子吸收分光光度计(上海分析仪器厂) WM-2A型无油气体压缩机(天津市医疗器械二厂) 氯化钾、氯化锶均为2％     

石墨炉原子光谱法测定工业废渣中痕量元素砷、铅、铬、钡、银

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定检测工业废渣中痕量元素砷、铅、铬、钡、银的方法。采用悬浮进样,硝酸-硫酸混合酸溶解样品。10g/L Mg(NO3)2作基体改进剂,提高了砷的灰化温度,加入10g/L CaCO3防止钡在石墨炉中形成不易挥发的碳化钡,增加了钡的灵敏度。回收率为98%～112%,测定结果的相对标准偏差为2.22%～4.46%。As的线性范围2～80μg/L,Pb的线性范围1～60μg/L,Cr的线性范围0.5～20μg/L,Ba的线性范围5～150μg/L,Ag的线性范围1～100μg/L。     

硅铝钡铁合金中主元素的快速系统分析方法

硅铝钡铁合金是一种目前较为广泛采用的炼钢脱氧剂，用光度法测定硅和钡、用强碱分离滴定法测定铝已见报道，本文提出了该合金中硅、铝、钡三元素系统测定的新方法，用强碱溶样、过氧化氢氧化、盐酸酸化后制取母液。分取母液，分别用硅钼蓝差示光度法测定硅；用偶氮胂-DBS光度法测定钡；