高效液相色谱荧光衍生法检测醇和酸的进展

高效液相色谱荧光衍生化醇和酸能提高检测灵敏度,改善分离效果,综述了最近十多年来高效液相色谱荧光衍生法检测醇和酸的进展情况。列出了衍生化试剂的结构,评述了衍生化的反应条件。指出了今后的发展方向。     

液相色谱荧光衍生法在糖类物质分析中的应用

介绍了目前在液相色谱荧光衍生法分析糖类物质中常用的几类荧光衍生试剂及相应的衍生方法,对近期糖类物质分离分析中的液相色谱荧光检测方法做了系统综述。引用文献60篇。     

对酞内酰胺苯磺酰氯柱前衍生高效液相色谱法检测植物体内痕量多胺

研究了新衍生试剂对酞内酰胺苯磺酰氯与多胺的衍生反应条件,探讨了衍生物的分离检测方法,并用于植物样品分析。紫外检测最低检出限达到４ｐｍｏｌ水平。     

柱前衍生-荧光检测-高效液相色谱-质谱法测定尿中游离多胺

用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯作为柱前衍生化试剂,在乙腈中,以pH 9的硼酸钠缓冲溶液为催化剂,40℃下衍生反应10 min后获得稳定的荧光产物.在Eclipse XDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对5种多胺进行了分离和在线质谱定性.激发波长(λex)和发射波长(λem)分别为333 nm和390 nm.采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了人尿中游离多胺的质谱定性及荧光定量测定.检出限(3S/N)在4.98～9.31 fmol.此方法应用于尿样中多胺的测定,并测得回收率在94%～98%之间.     

对酞内酰胺苯甲酰氯柱前衍生反应HPLC分析痕量多胺

本文提出了一种快速、简便、灵敏检测痕量多胺的新方法。用对酞内酰胺苯甲酰氯同多胺进行柱前衍生反应,以反相高效液相色谱定量测定多胺含量。在4～500 pmol范围内有良好的定量线性关系,腐胺、精脒和精胺的检测限均为0.1 pmol。     

氨基酸柱前衍生化的3种新荧光试剂的光谱特性及高效液相色谱研究

合成了３种新的荧光标记试剂：吖啶－Ｎ－乙酰氯，咔唑－９－乙酰氯和咔唑－９－丙酰氯。它们的最大发射降激发波长分别为４３０ｎｍ，３６８ｎｍ，和３６５ｎｍ。３种衍生化试剂与氨基酸形成的衍生物在ｐＨ６．５的条件下结合梯度洗脱程序在Ｃ１８反相柱上对色谱条件进行了优化。     

新型荧光衍生试剂用于脂肪胺的反相高效液相色谱-荧光检测分析

利用新型荧光试剂4-(1H-菲并[9,10-d]咪唑-2-)苯甲酸(PIBA)进行柱前衍生并经荧光检测对脂肪胺进行了高效液相色谱(HPLC)分离和在线质谱定性。激发和发射波长分别为ex=261nm,em=443nm。80℃下在吡啶溶剂中用N-乙基-N’-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐酸盐(EDC)做催化剂,衍生反应10min后获得稳定的荧光产物。在EclipseXDB-C8色谱柱(4.6150mm,5mm)上,梯度洗脱对12种游离脂肪胺衍生物进行了优化分离。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了各种脂肪胺衍生物的测定。多数脂肪胺的线性回归系数大于0.9999,检测限为10.5～53.4fmol。     

毛细管电色谱-激光诱导荧光检测法分析食品中的生物胺

以4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并氧杂恶二唑(NBD-F)为衍生化试剂,建立了食品中5种痕量生物胺(色胺、组胺、酪胺、亚精胺、精胺)的毛细管电色谱-激光诱导荧光检测(CEC-LIF)分析方法。采用50 mmol/L硼酸盐缓冲溶液(pH 8.0)作为衍生介质,在75℃条件下对生物胺进行衍生化反应25 min。生物胺衍生产物的最优色谱条件:固定相为C18毛细管电色谱柱,流动相为乙腈-乙酸铵(20 mmol/L,pH 8.0)(75∶25,v/v),辅助压力为6.9 MPa,分离电压为-8 kV,流速为0.03 mL/min。实验结果表明,生物胺的检出限(LOD,S/N=3)为0.1~1.0μg/L,加标回收率为78.3%~113.9%。该方法可成功用于加工和发酵食品中生物胺的测定,结果与传统HPLC法的检测结果无显著性差异,且检出限更低、分析速度更快,对于食品中痕量污染物的残留监测具有应用价值。     

高效液相色谱中的化学衍生法

色谱技术中的化学衍生法系指在色谱过程中用特殊的化学试剂(一般称为衍生化试剂或标记试剂)使样品成分转变相应的衍生物之后进行分离检测或进行检测的方法。近十年来,化学衍生法在高效液相色谱法中的应用受到重视,发展较快。在高效液相色谱法中,化学衍生化的目的为:1.将紫外一可见强吸收功能基团引入被检测对象或将其转变为荧光衍生物,以提高检测灵敏度;2.提高对分析样品的分离和选择性。     

柱前荧光衍生-离子液体微萃取-高效液相色谱法测定发酵食品中生物胺

本研究建立了一种柱前衍生-离子液体微萃取-高效液相色谱方法,用于发酵食品中3种生物胺的分析检测。方法采用荧光胺作为生物胺衍生试剂,并以疏水性1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为萃取剂,以亲水性的1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐作为分散剂,进行生物胺衍生物的萃取,并对萃取剂种类和用量,分散剂用量,萃取温度等进行优化。在优化实验条件下,3种生物胺衍生物在1～100 mg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9964～0.9993,检出限为0.39～0.91 mg/kg,定量限为1.52～5.36 mg/kg;实际发酵样品的加标回收率在81.0%～108.7%范围内,相对标准偏差(RSD)小于6%。该方法成功用于小米辣和腌菜等发酵食品中生物胺的测定。     

2,4-二硝基氟苯柱前衍生高效液相色谱法测定18种氨基酸

建立了测定18种氨基酸的高效液相色谱方法。以Hypersil ODS-c_(18)柱(100mm×4.6mm i.d.,5μm)为色谱柱,2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,梯度洗脱。流动相A:0.05mol/L乙酸钠缓冲溶液(pH=6.5,含10mL/LN,N-二甲基甲酰胺),流动相B:乙腈-水(体积比为1:1)。所测氨基酸组分的浓度在0.2～3.0mg/L范围内与峰面积之间具有良好的线性关系,回收率为90.4％～101.0％,检出限为0.120～1.225mg/L,测定结果的相时标准偏差为1.05％～5.93％。     

高效液相色谱/安培检测法测定蜂蜜中苯酚残留量

研究了用高效液相色谱 /安培检测法测定蜂蜜中苯酚残留量。考察了试验参数对测定结果的影响。在所选试验条件下 ,苯酚保留时间约为 12min ,检出限为 2 .0ng·g- 1。三组不同水平的加样回收率为 91.6 10 1.9% ,相对标准偏差 2 .812 .8%。测定结果满意     

柱前在线衍生-HPLC内标法快速测定脑蛋白水解物注射液中的氨基酸

建立了利用高效液相色谱仪快速测定脑蛋白水解物注射液中氨基酸含量的方法.样品处理采用先提取后水解转化的方法,色谱分离使用反相C18分析柱二元高压梯度洗脱;使用二极管阵列检测器检测,波长为260 nm;分析时间为14 min.各氨基酸在4.5-900μmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 7-0.9999;检...     

应用2-氯苯甲醛与苯肼的衍生化反应于2-氯苯甲醛的荧光光度测定

研究了2-氯苯甲醛(CBZD)与苯肼的衍生化反应,在pH 1.0的乙醇/水溶液中,2-氯苯甲醛与苯肼形成荧光希夫碱,研究了希夫碱的荧光性质,希夫碱的荧光激发波长eλx=552.0 nm,发射波长eλm=299.2 nm.其荧光强度与2-氯苯甲醛浓度在0~120μg.L-1范围内呈线性关系,检出限为0.2μg.L-1。方法应用于矿泉水、自来水、生理盐水、葡萄糖注射液中2-氯苯甲醛的测定。     

高效液相色谱法测定红景天甙

建立了高效液相色谱-紫外检测法测定红景天甙含量的分析方法。色谱柱为EclipseXDB-C8(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱(0 min甲醇5%,15 min甲醇20%),流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为220 nm。该方法高、中、低三种浓度的RSD分别为1.82%、1.96%、2.21%(n=6),平均加标回收率为生药粉98.3%、提取粉99.1%、饮料99.6%,线性范围为3.0~5 500 ng(r=0.999 9),检出限为1.5 pg。     

衍生化高效液相色谱分析痕量金属的研究进展

评述了近10年来衍生化高效液相色谱分析痕量金属及形态的新进展,系统地论述了衍生化试剂的研究。     

邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定氨基酸类神经递质

以邻苯二甲醛柱前衍生,ODS(C_(18))柱分离,pH 6.0乙酸盐缓冲溶液与甲醇二元梯度洗脱,荧光检测,仅9min内分离测定了大鼠脑中5种氨基酸递质的含量。在1～10μmol·L~(-1)浓度范围内,氨基酸的峰面积与其浓度呈现良好的线性关系,相关系数在0.9978～0.9999之间。     

毛细管电泳电化学检测在生物分子分析中的进展

对近年来毛细管电泳电化学检测在生物分子（氨基酸、蛋白质、脱氧核糖核酸和糖等）分析中的应用进展作出综述,展望了电化学检测在毛细管电泳中的应用前景（引用文献55篇）。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定钢及合金中钨和钼

以tiron作为柱前衍生试剂,用含3mmol·L-1pH 3.8的HOAc-NaOAc,40mmol·L-1TBA-Br和2mmol·L-1tiron的甲醇-水溶液(53+47)作流动相,在C18柱上,于15min内实现了WO42-、MoO42-的分离测定。钨和钼的检出限分别为5.98和3.20ng·ml-1。方法快速,选择性好,用于钢及合金中高含量钨和钼的测定,结果与标准值相符。     

流动分析在化学耗氧量测定中的应用

化学耗氧量（COD）是水质监测分析中最常测定的项目,文中对流动分析法测定化学耗氧量的KMnO4体系、K2Cr207体系、Ce（SO4）2体系和其他在线流动分析方法作了综述。引用文献30篇。