直接法合成ZSM—5型分子筛的物理化学表征

用高分辨~(29)Si、~(27)Al和~(23)Na NMR对直接法合成的不同硅铝比ZSM-5型分子筛局域结构作了表征,用~(29)Si和~(27)Al魔角旋转核磁共振研究了经不同温度水蒸气处理ZSM-5型分子筛的骨架脱铝,对不同条件下ZSM-5型分子筛中发生的正交-单斜晶型变化进行了系统的X射线衍射实验研究。     

杂原子Fe—ZSM—5分子筛的合成及表征

本文采用水热合成法,在ＳｉＯ２－ＦｅＯ３－ＥＤＡ－Ｈ２Ｏ体系中成功地合成了Ｆｅ－ＺＳＭ－５型沸石分子筛。并采用ＸＲＤ,ＩＲ,ＳＥＭ及ＭＴＧ反应考察了其物理化学特性,结果表明,分子筛的单位晶胞体积随Ｆｅ杂原子含量的增加而膨胀;骨架在１１００ｃｍ＾－１处的反对称伸缩振动峰向低波数移动,说明Ｆｅ杂原子进入了分子筛骨架,。     

微酸性介质中V—ZSM—5的合成与结构表征

在含氟的弱酸性介质中，以四丙基溴化铵为模板剂，以ＮＨ４ＶＯ３和ＶＯ＾２＋为钒源合成出Ｖ－ＺＳＭ－５分子筛，运用ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＩＲ、ＸＰＳ、ＥＳＲ等手段对其结构进行了表征，结果表明，钒进入了分子筛骨架，并且主要以正四价态存在。     

杂原子分子筛B－ZSM－5的合成与表征

在碱性介质（ｐＨ＝１０）中，用四丁基溴化铵、硅溶胶、硼酸在水溶液中合成了一种新型杂原子分子筛──Ｂ－ＺＳＭ－５型分子筛。用Ｘ射线衍射、扫描电镜、热重等方法进行了表征和研究。     

大孔磷酸铝分子筛VPI—5与MCM—9的合成与表征

1988年,Davis等首次合成了一种具有十八元环、孔道直径大于10~(-7) cm的新型VPI-5分子筛。次年7月,他们又详细报道了以四丁基氢氧化铵为结构导向剂合成的VPI-5分子筛。以二正丙胺(DPA)为结构导向剂也可合成VPI-5,但文献对这一合成产物没有给予必要的结构表征。MCM-9是Derouane等首先合成的,他们在反应混合物中加有正己醇,并采用液-固相反应方法制备了这种与VPI-5结构相似的磷酸硅铝分子筛。我们以二正丙胺为结构导向剂,用水热晶化法合成了VPI-5和MCM-9 2种大孔分子筛,并对其进行了结构表征。     

SAPO—5分子筛的合成与表征

SAPO-5分子筛合成所用的模板剂主要是四丙基氢氧化铵、三乙胺和三丙胺等。目前报道较多的是四丙基氢氧化铵和三乙胺。尚未见以三丙胺(Pr_3N)为模板剂在F~-离子存在下合成SAPO-5分子筛的详细报道。此外,对SAPO-5分子筛合成影响因素的研究还不够系统。本文以三丙胺为模板剂,在F~-离子存在下,合成出SAPO-5分子筛,用多种研究手段进行了鉴定,并对影响合成的诸因素进行了研究和讨论。     

磷酸锌铝分子筛ZAPO-5晶体的合成及表征

用水热晶化法以三乙醇胺为模板剂合成了磷酸锌铝分子筛ZAPO-5微晶,以二乙氨基乙醇为模板剂合成了长178μm的优质磷酸锌铝分子筛ZAPO-5大单晶。经IR,SEM和XRD表征ZAPO-5具有AlPO4-5型分子筛结构。     

Ti-HMS分子筛的合成与表征

 以十二胺(DDA)为模板剂,采用室温晶化合成了钛硅中孔分子筛Ti-HMS,并用XRD,IR,UV-Vis和N2吸附对分子筛样品进行了表征,考察了配料硅/钛比、模板剂用量及晶化时间对合成分子筛的影响. 结果表明,Ti-HMS分子筛具有较大的比表面,孔径约为3 nm. 随着配料硅/钛比的降低,Ti-HMS分子筛的比表面积减小,进入骨架的钛量增多,且非骨架钛也增多. n(DDA)/n(SiO2)≤0.22时,随着模板剂用量的减少,Ti-HMS分子筛的结晶度下降,骨架钛含量减少,非骨架钛含量增加. 晶化时间在9~18 h最佳.     

含HF体系中SAPO-11分子筛的合成与表征

 在含HF体系中合成了SAPO-11分子筛,并采用X射线衍射、扫描电镜、低温氮物理吸附、红外光谱和吸附氨的程序升温脱附等手段对其进行了表征. 结果表明,相对于常规无HF合成体系,在HF体系中合成的SAPO-11分子筛样品结晶度提高,结晶速度加快,分子筛单晶增大,分子筛晶粒聚集体的粒径减小,比表面积降低,孔体积与平均孔径增大. 合成体系中加入HF后SAPO-11分子筛上B酸中心的总酸量和弱酸量降低,中强酸中心的比例有所提高,而L酸的酸量和酸强度无明显改变.     

钒铝磷酸盐分子筛的合成与表征

The first discovery of aluminophosphate (AlPO4) molecular sieve was reported by Wilson et al[1] in 1982. Since then, the successful incorporation of other metal and/or nonmetal cations into the framework structure of AlPO4 molecular sieve has resulted in the generation of metal aluminophosphate (MeAPO) and metal silicoaluminophosphate (MeAPSO) molecular sieves[2～5].     

Synthesis of Large Pore Molecular Sieve VPI-5 by Using Various Organic Amines

The molecular sieve VPI-5 was synthesized by using various organic amines (DEA, Di-PA, DBA, DPenA, TBA, DEOA and TEOA) as the structure-directing agent. The use of DPA enlarged the range of the crystallization temperature from 110℃ to 190℃ in the synthesis of VPI-5, while the use of TEOA changed the composition of the reactants in a broad variety. Diamines are the typical amines in the synthesis of VPI-5. Among them DBA and DPA are the most favorite structure-directing agents for the synthesis of VPI-5 molecular sieve.     

磷酸锗铁铝分子筛的合成与鉴定

在氟离子体系中,合成了磷酸锗铁铝分子筛GeFeAPO-5的纯相,吸附吡啶后的红外光谱表明GeFeAPO-5分子筛中存在Brnsted酸和Lewis酸中心;X射线衍射分析、晶胞参数测定、电子探针、红外光谱、穆斯堡尔谱、电子顺磁共振谱、固体高分辨魔角旋转核磁共振谱等结果表明,锗和铁进入了GeFeAPO-5分子筛骨架。     

HMAS-5分子筛催化合成缩醛(酮)

研究了HMAS_5分子筛催化乙二醇与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正己醛、正辛醛、苯甲醛等醛(酮)的缩合反应。考察了反应时间、醛(酮)与醇的配比、HMAS_5分子筛用量等因素对醛(酮)与醇缩合反应的影响。结果表明,HMAS_5分子筛对醛(酮)与醇的缩合反应有较好的催化性能,选择性一般在98%以上,转化率也一般在90%以上。     

Synthesis and Structure of Large Single Crystal of TPAF-AlPO_4-5 Molecular Sieve

A large single crystal of TPAF-AlPO4-5 molecular sieve was synthesized by hydrothermal crystallization in the presence of ammonium fluoride. Starting material composition was · 1 P2O5 · 1 Al2O3 · 2. 2 TPAOH · 1. 7 NH4F ·318 H2O. The crystal size has a hexagonal prism with 80μm across and 500μm length.The structure of tetrapropylarnmonium fluoride - aluminium phosphate type-5 was investigated with X-ray diffraction. The unit cell composition is 12AlPO4 · TPAF, space group P6cc (a= 13. 740(5), c= 8. 474(4) A ). Average bond distances are: P-O 1. 564A and Al-O 1. 640A ,which may be due to the partial disorder of the arrangement of P, Al in the framework. The angles of O-T-O and T-O-T (T?P, Al) are 102-116° and 148-176°, respectively. Residue electron density was not well enough defined to give a precise position for tetrapropylammonium fluoride (TPAF). The template agent, TPA cations, situate in the 12-ring channels and F- anions locate in double 4-rings near the 12-ring channels. Fixing atomic