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多肽固相合成中反相高效液相色谱的若干应用 总被引:2,自引:0,他引:2
多肽化学合成技术的发展,特别是多肽自动合成仪的出现大大加快了合成速度,这无疑也大大加快了其结构与功能关系研究的进程。但是直接由固相合成树脂上获得的产物往往混有部分缺失肽等杂质,结构各异的各种肽段对脱保护等条件的要求也不尽相同,因此在多肽合成工作中高效液相色谱已成为一项必不可少的配套技术。 本文介绍在本实验室利用反相高效液相色谱(RP-HPLC)配合多肽自动合成工作的部分结果。 相似文献
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在多肽的固相合成过程中,定量监测 N~α-保护基脱除反应后自由氨基和成肽反应后残余氨基的含量,以保证这两步反应进行完全是十分必要的。为此目的,已发展了多种方法,例如 相似文献
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用固相反应法制得α-LiAlO2样品,并首次得到该材料的Raman光谱。Raman光谱表明,在654cm^-1和426cm^-1处存在两个较强的Raman光谱峰。分别对应于Alg和Eg振动模式。与α-LiAlO2比较可知,α-LiAlO2的层间结合力相对于α-LiAlO2更弱,其层状属性更强。 相似文献
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模板固相合成磷酸铝及其表征 总被引:20,自引:0,他引:20
T-磷酸铝的合成用水热方法,需950℃,20天才能得到[1]。研究结果表明用固相方法,150℃,2小时合成了T-磷酸铝,同样条件下有模板存在可以得到磷酸铝微晶和T-磷酸铝,用XRD、IR、ICP和化学分析方法对产物进行了表征。 磷酸铝是一类具有广而重要应用的材料,过去十多年里,应用模板在胶态介质中水热方法合成了具有微孔、小孔、中孔的一系列磷酸铝类材料。由于其具有多种结构和组成,对热和水热的稳定性,使得它们在吸附分离、催化剂及催化剂载体、土壤科学、污水处理、医药上调节胃酸等中起着重要作用。特别是在… 相似文献
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利用反相高效液相色谱(RP-HPLC)与电喷雾质谱(ESI-MS/MS)联用技术,分析用芴甲氧羰基(Fmoc)固相合成方法在WANG树脂上手工合成的胸腺五肽(H2N-Arg-Lys-Asp-Val-Tyr-COOH)粗产物,RP-HPLC结果显示:合成粗产物含有一个主要成分,三个次要成分和多个微量成分;与之联用的电喷雾质谱同步得出相应的某些信息,可对各成分的结构进行分析。结果证明,粗产物中的主成分即为目标五肽,另外几个主要副产物为五肽合成过程中去保护未完全的副产物。 相似文献
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用环肽c[CNGRC](即半胱氨酸-天冬酰胺-甘氨酸-精氨酸-半胱氨酸,其中NGR序列对肿瘤细胞有靶向作用)对阿霉素进行修饰,并且在c[CNGRC]的N端引入聚乙二醇衍生物以提高其稳定性。碘单质作为氧化剂和半胱氨酸侧链保护基的脱保护试剂,在将两个半胱氨酸的侧链保护基脱除的同时将两个巯基氧化形成二硫键,而不影响其他保护基团,从而实现在树脂上对肽的环化,为多肽环化提供了一种高效便捷的方法。多肽合成、聚乙二醇修饰及环化反应均采用固相合成法并优化了反应条件。将所制备的甲基六聚乙二醇乙酸和己酸修饰的CNGRC环肽在EDC/HOBT/NMM作用下与阿霉素连接,合成了具靶向潜力的阿霉素衍生物。 相似文献
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采用固相-液相两步法合成一种天然抗菌环肽Thermoactinoamide A。在9-芴甲氧羰基(Fmoc)固相合成的基础上,通过优化N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)的添加量,得到直链肽,收率为84%,在此基础上,采用液相环合的方法对直链肽进行环合,通过优化环合体系中混合液的配比、初始pH等条件,得到Thermoactinomide A,收率为51%,总收率43%。抑菌实验结果表明,Thermoactinoamide A对金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度为32μg/m L。固相合成与液相环合两步法合成步骤少、过程简单、产率较高,为进一步研究该天然产物的生物活性及构效关系奠定了基础。 相似文献
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微波促进催产素和赖氨加压素环肽的固相合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以Rink Amide-MBHA树脂为载体, 采用Fmoc/tBu正交保护固相合成策略, 运用微波照射促进, 先快速高效地合成得到载有催产素或赖氨加压素还原型多肽的树脂, 再将连接在树脂上的各还原型多肽分别在微波促进条件下和常温条件下环合形成二硫键制得环肽, 最后用Reagent K试剂将环肽从树脂上裂解下来得到目标多肽的粗品. 利用HPLC法测定不同固相环合条件下得到的多肽粗品纯度, 结果显示经微波促进固相环合得到的多肽粗品纯度明显高于常温条件下得到的多肽粗品纯度. 粗品最后经过反相制备高效液相系统纯化并冻干得到目标多肽纯品, 通过电喷雾质谱法测定了制得的还原型多肽及相应环肽的分子量, 验证了它们的结构. 相似文献
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原子簇化合物的固相合成及其三阶非线性光学性质的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
在戴安邦教授的指导下 ,我们实验室多年来在室温、近室温条件下采用固相反应法合成了一系列原子簇化合物 ,本文则对用此方法合成的Mo(W ) /S/Cu(Ag)原子簇化合物进行了分类和总结 ,并探讨了固相反应合成原子簇化合物的成簇规律和成簇机理。同时本文还概括和总结了Mo(W ) /S/Cu(Ag)原子簇化合物的光限制效应 ,三阶非线性吸收与非线性折射等光学性质 ,初步探讨了Mo(W ) /S/Cu(Ag)原子簇化合物的结构与光学性质之间的关系 相似文献
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一些砷、锑的配合物具有抗癌、杀菌等生物功能[1,2],可用于药物研究.近年来,用砷剂(主要是三氧化二砷)治疗急性早幼粒细胞白血病(APL),具有缓解率高而复发率低的优点,引起世人的关注.因砒霜中仅含氧和砷,起药物作用的实际是砷(Ⅲ).因此,选择有生物功能的配体合成新型砷配合物对治疗白血病可能有一定药物作用.由于砷的无机盐易水解,故合成砷的生物配合物很困难,对砷配合物的研究也很少报道 [3-7].本文用异烟肼、L-苯丙氨酸和三碘化砷通过室温固相反应合成了两种未见报道的砷配合物,经元素分析,紫外光谱,X-射线粉末衍射,中、远红外光谱和热重差热分析确定了配合物的化学组成,并对配合物的抑菌活性进行了研究. 相似文献
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固相合成胸腺五肽(TP5) 总被引:3,自引:0,他引:3
采用Fmoc固相多肽合成中的活化酯方法和2,6-二氯苯甲酰氯(DCB)混合酸酐法, 对Fmoc-Tyr(t-Bu)-OH与Wang树脂反应中的反应级数和表观活化能进行了研究, 并采用常规方法和微波强化方法分别进行了胸腺五肽的合成. 实验结果表明, 活化酯方法的反应级数为1.855, 表观活化能15.24 kJ/mol, 混合酸酐法的表观活化能为35.14 kJ/mol. 与传统方法相比, 微波将缩合反应速率提高了30倍以上, 氨基酸过量倍数也从传统的三倍降低到两倍. 相似文献
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新型原卟啉原氧化酶抑制剂的固相合成及生物活性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用固相有机合成技术,合成了全新结构的新型原卟啉原氧化酶抑制剂化合物.初步建立了针对特殊靶酶PPO的酶生物活性测定方法,对所合成的化合物进行了生物活性测定,初步结果表明预期有活性的化合物显示出一定的PPO酶抑制活性. 相似文献
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介绍一个适合本科生的化学生物学教学实验。选取Fmoc-Tyr(t-Bu)-Wang树脂和侧链保护的氨基酸,利用多肽Fmoc固相合成法合成了胸腺五肽H-Arg-Lys-Asp-Val-Tyr-OH,产品易于分离。同时使用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱及串联质谱分析对产物进行了表征。并对实验中存在的问题进行了分析讨论。 相似文献
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