清开灵注射液中10种有效成分的同时测定及其质量相关性研究

采用HPLC-DAD-ELSD法,在最优波长(255 nm)下同时测定了清开灵注射液的10种有效成分,测定了不同厂家的15个批次清开灵注射液样品,进行了质量相关性分析.所建立的分析方法符合规定标准,所测样品中,不同厂家及同厂家不同批次样品间各组分的含量差异悬殊(RSD值范围为2.17%～65.54%).方法简便可靠,可用于清开灵注射液的质量控制.尽量多地控制这些已知的主要有效成分是保证清开灵注射液质量的关键.     

支持向量机与紫外光谱法用于鉴别清开灵注射液六混中间体

采用一阶导数对紫外可见光谱数据进行预处理,消除光谱中的斜坡背景,用支持向量机(SVM)进行建模,分别对4个批次的中药清开灵注射液六混中间体以及其混和批次共147个样本进行了鉴别。对建模参数的影响作了系统的研究,在优化参数条件下,正确率分别可达100%,95.4%,97.3%,100%和97.3%。结果表明SVM鉴别准确率高,模型的泛化能力强。此方法也为中药注射液生产过程的质量控制提供了一条有效的途径。     

在线近红外光谱在我国中药研究和生产中应用现状与展望

中药生产过程具有多单元复杂性特点,制剂生产的各个环节均会影响中药产品的最终质量,在线近红外光谱技术具有快速、无损和不污染环境等优势,能够作为一种快速评价中药生产过程中关键质量属性的分析技术。以院校相关研究为切入点,系统阐述了在线近红外光谱技术在中药生产过程分析与控制方面的应用,并结合院校中药生产在线近红外光谱分析平台搭建为例,以此为依据阐明中药在线近红外光谱分析技术应用的可行性。进而,从企业应用角度出发,较为全面的综述了目前国内大多数应用在线近红外光谱技术的中药生产企业的研究成果及其中药产品。按照中药产品的两大剂型(液体制剂与固体制剂)进行分类,以液体制剂不同生产环节(提取、浓缩及醇沉等)为区分点,以固体制剂不同成品剂型(片剂、胶囊剂及膏剂等)为区分点,分别对近10年来中药生产过程中在线近红外应用进行系统综述,阐明中药生产全过程在线近红外技术应用的可靠性,为中药生产现代化提供有效的技术支撑。     

小鼠卵母细胞质量的光谱研究

卵母细胞质量是影响哺乳动物体外受精能力、胚胎体外发育潜能以及妊娠成功与否的关键因素,显著影响着人类的辅助生殖、动物的育种、品种改良及保存濒危物种等工作,对其质量的研究具有重要的应用价值。目前常规的质量评估手段主要从形态学角度、从生化分析角度展开。但传统的基于卵母细胞形态甄选评估其发育质量的方法,其结果的可靠性较强地依赖于技术人员的经验,具有主观性较强的特点;新型的基于生物学技术检测生化指标的方法虽能弥补基于形态检测方法的不足但仍存在侵入式研究、生物操作步骤繁琐复杂、实验耗时长,影响卵母细胞后续发育的缺点。众所周知,生物组织异变往往伴随着内部生化组分的改变,而生化组分的改变往往表现出光谱的差异。鉴于此,利用紫外-可见分光光度计和自改建多光谱成像系统研究卵母细胞的光谱,并分析了未成熟与成熟卵母细胞、新鲜成熟与排卵后老化卵母细胞的光谱差别。研究发现,(1)与新鲜成熟卵母细胞的紫外-可见光谱(190～1 100 nm)相比,未成熟与排卵后老化卵母细胞的光谱均出现数个峰位的增减变化。未成熟卵母细胞与新鲜成熟卵母细胞的紫外-可见光谱相比,缺失了205和579 nm两个峰位以及894～941 nm的...     

FAAS法测定饮料中钙的质量控制方法

本文在应用ＦＡＡＳ法测定饮料中钙的实验过程中，采用Ｘ－Ｓ控制图和Ｐ－ＳＰ控制图，对检测过程全面地进行了质量控制。同时采用了平行双样相对偏差表，监控实验过程的精密度，收到了令人满意的结果。较好的解决了用ＦＡＡＳ法测定常量元素钙的质量控制方法，测定值与文献报导值相符。     

基于近红外光谱的淡水鱼新鲜度在线检测方法研究

新鲜度是反映鱼类品质以及可否食用的重要指标,在线检测直接关系到食品质量与安全的实施应用,因此对淡水鱼新鲜度进行在线无损检测具有重要意义。应用近红外光谱对淡水鱼新鲜度进行在线检测,试验装置采用自行搭建的淡水鱼近红外光谱在线采集装置,试验时样品在输送链上以0.5 m·s-1的速度运动,采集其近红外漫反射光谱(900～2 500 nm),并用支持向量机(support vector machine, SVM)建立淡水鱼新鲜度在线检测模型。采用光谱理化值共生距离(sample set partitioning based on joint X-Y distance algorithm, SPXY)算法对样本集进行划分,其中校正集111条(新鲜57条,变质54条)、测试集37条(新鲜19条,变质18条),通过对比不同的光谱预处理方法对预测结果的影响,明确了一阶导结合标准化预处理为最优光谱预处理方法,经过该方法预处理后所建模型对校正集的正确识别率为97.96%,对测试集的识别率为95.92%。为了提高模型运行速度对建模所用光谱变量进行优化,分别采用遗传算法(genetic algorithm, GA)、连续投影算法(successive projection algorithm, SPA)和竞争性自适应重加权算法(competitive adaptive reweighed sampling algorithm, CARS) 三种不同的特征变量选择方法对特征波长进行筛选,通过建模比较分析确定CARS为最优波长选择方法,以所选的10个特征波长建立淡水鱼新鲜度支持向量机检测模型,模型对校正集的正确识别率为100%,对测试集的识别率为93.88%。该研究可为近红外光谱用于淡水鱼新鲜度在线检测提供技术支持。     

一种近红外光谱在线监测新方法及其在中药柱层析过程中的应用

近红外光谱(NIRS)广泛应用于生产过程分析与监测,常需事先建立定量校正或定性判别模型,并需在生产条件变化后调整模型,使用较复杂。本文从相异度和相似度两个对立互补的角度,提出自适应移动窗口标准差法和过程光谱相似度法,并以此为基础建立一种针对生产过程的无需校正模型的简易光谱在线监测方法。论文以中药柱层析过程为例,对监测过程作NIRS自适应移动窗口标准差趋势图和过程光谱相似度趋势图,并通过HPLC离线分析所得的多指标成分含量变化趋势图进行对比验证,发现可用于工艺状况实时监测,指导收集起点、终点、溶液相变点的判断,表明论文提出的方法合理可行。该方法亦可用于紫外/可见、红外、拉曼、荧光等光谱及色谱、质谱等其他过程分析技术。     

空气中挥发性有机物的光谱学在线监测技术

挥发性有机物(VOCs)是一类危害极为严重的大气污染物,其在线监测技术对于环境保护具有重要的意义。迄今为止,没有任何一种技术能够满足对所有VOCs进行监测的需求。分析了非色散红外方法、傅里叶变换红外光谱、光学差分吸收光谱、激光光谱等可以对VOCs进行在线监测的光谱学方法的特点和现状,并与VOCs的标准检测方法进行了比较,重点分析了调谐二极管激光吸收光谱(TDLAS)技术的发展现状及趋势。     

应用光谱分析技术研究碘与β-环糊精结合物的结构特征

本文应用傅里叶变换拉曼光谱、傅里叶变换红外光谱、紫外光谱等分析方法,对采用不同工艺制备的碘与β-环糊精结合物进行了定性、定量分析。研究发现,碘与β-环糊精结合中碘的存在形式为游离碘、包结碘和胶束络合碘。水法工艺制备的样品,含碘量高但稳定性差。醇法工艺制备的样品,含碘量低而稳定性好。本实验建立的检测碘与β-环糊精结合物的分析方法简便易行,实验取得了满意的效果,本方法可用于制备碘与β-环糊精结合物原料药的质量控制。     

马钱子的质量控制方法研究

研究建立马钱子的两种质量控制方法,以便进行相互校验。选择适宜的测定波长或波长区间,采用计算机程序进行计算,不经提取分离直接测定马钱子中士的宁和马钱子碱的含量。士的宁的线性范围为8.0～30.0 μg·mL-1, r=0.999 9, 马钱子碱的线性范围为7.0～31.2 μg·mL-1, r=0.999 4, 两种方法对于士的宁和马钱子碱的平均回收率和相对标准偏差分别为98.18%～99.82%,0.56%～1.54%和100.5%～100.6%,0.57%～0.62%。新建立的质量控制方法简便、快速、重现性好,可作为马钱子的质量控制方法。     

基于四种NIR仪器类型的清开灵注射液中黄芩苷成分的多变量检测限研究

选取a,b,c和d四种类型近红外光谱仪,分别采用透射模式测定清开灵注射液近红外光谱,以高效液相色谱法测定值作为参考值,建立不同仪器类型清开灵注射液中黄芩苷偏最小二乘(PLS)和间隔偏最小二乘(iPLS)定量模型,并计算模型的多变量检测限(MDL)。四种仪器的PLS模型决定系数(R2)和预测均方差(SEP)分别为0.976 2和230.4 μg·mL-1(a),0.956 1和246.4 μg·mL-1(b),0.966 2和264.4 μg·mL-1(c),0.998 5和71.5 μg·mL-1(d),其中d型仪器较其他三种类型能获得更好的模型性能。经iPLS变量筛选后,a和b两种类型仪器得到的iPLS模型R2_pre和SEP分别为0.977 1和218.4 μg·mL-1,0.975 4和219.4 μg·mL-1,相较其PLS模型预测性能未见明显提高;c和d未筛选出变量。不同仪器的MDL(Δ_{0.05, 0.05})均低于250 μg·mL-1,其中c和d型MDL分别低至58和2.9 μg·mL-1。表明不同类型仪器定量预测性能和MDL不同。创新性采用多变量检测限理论探讨了不同类型近红外仪器的检测性能,这一方法具有可行性。在实际应用中应根据研究载体的特征选择合适的仪器类型,以确保定量准确性。     

TAI对鱼明胶介质中AgBr/I超细颗粒的保护作用

TAI(4 羟基6 甲基1, 3, 3a, 7 四氮茚)可以显著影响鱼明胶介质中AgBr/I超细颗粒的生长.红外光谱测量显示,其特征NH伸缩振动带消失,表明通过形成N Ag络合物, TAI吸附到AgBr/I超细颗粒表面上.紫外吸收光谱数据分析指出, TAI分子在AgBr/I超细颗粒上吸附状态与乳剂颗粒成熟过程有关,单位表面积最大吸附量及最高覆盖率均出现在物理成熟初期的5min时,可以认为,此时TAI与Ag之间形成了最适合于吸附的空间网状结构,延长物理成熟时间, TAI在AgBr/I超细颗粒上的吸附逐渐趋于平衡状态,其单位面积吸附量及覆盖率基本不变,分别在1. 3μmol/m2 和47% ~49%水平.TEM观察此时AgBr/I超细颗粒的平均粒径与粒径分布也基本不再变化,最大平均粒径也出现在物理成熟5min时.TAI存在下,乳剂颗粒的平均粒径及其生长速率均明显低于不含TAI的乳剂颗粒,表明TAI对在鱼明胶介质中生长的AgBr/I超细颗粒具有明显的保护作用.     

基于PCA的水质紫外吸收光谱分析模型研究

利用紫外光谱分析水中有机污染物已成为水质实时在线监测的重要方法之一,水样组分复杂且不稳定是影响其测量结果的主要因素。利用主成分分析法(PCA)结合欧氏距离分析水样紫外吸收光谱,对水样分类,效果良好。分别用主成分分析结合偏最小二乘法回归(PCA-PLSR)和直接利用多波长吸光度结合偏最小二乘法回归(MWA-PLSR)建立分析模型,并对比分析了不同浓度的COD标准液的实验数据。结果表明,采用第一、二主成分作为回归参数的PLSR模型的测量误差在5%以内,偏差最小。利用本文方法可同时实现水样分类和水质参数的精确定量。     

氯化钠水溶液结构的研究

利用上海光源(SSRF)的第三代同步辐射光源测定室温下摩尔浓度分别为0.172 mol/L、0.343 mol/L、0.699 mol/L、1.064 mol/L、2.832 mol/L、3.910 mol/L、5.289 mol/L的NaCl水溶液的X射线散射数据。由X射线散射数据可知,随着NaCl水溶液浓度的增大,X射线散射曲线的特征峰由12.6°到13.4°发生偏移。运用Pair Distribution Function(PDF)理论对X射线散射数据进行处理,得到了不同浓度NaCl水溶液及纯水的差值对分布函数,其中的O-O峰随着浓度的增大逐渐分裂为两峰,O-O峰位在0.282 nm处。利用分子动力学模拟研究不同浓度的NaCl水溶液,表明Na+、Cl-的引入对水分子的氢键结构有一定的破坏,当浓度大于15%时,这种效果尤其明显。Na+、Cl-均存在两层水化层,各离子间配位数随浓度的增大而减少。H2O分子的自扩散系数远大于Na+和Cl-的自扩散系数,后两者的值随浓度的增大逐渐减少,Na+和Cl-的水化半径均随浓度增大而降低。     

咖啡因诱导提高茶叶中咖啡因的可提取率的研究

从茶叶中提取咖啡因是获得天然咖啡因的主要途径之一。如何增加咖啡因的可提取率是提高产量的决定性因素。本文通过在提取液中加入少量咖啡因,从而诱导咖啡因的提取,明显增加咖啡因的可提取率。研究了咖啡因提取的动力学遵从Gompertz方程,1h可达到提取平衡,为咖啡因的提取提供新思路。     

CEL溶液中二磺酸基二邻苯二甲酰亚胺甲基酞菁锌的电子吸收和荧光光谱

两亲性金属酞菁配合物二磺酸基二邻苯二甲酰亚胺甲基酞菁锌（ＺｎＰｃＳ２Ｐ２）能有效选择地滞留在组织中,是一种新型的光动力治疗肿瘤的光敏剂。有关酞菁化合物治疗肿瘤的机制目前还不清楚,而对ＣＥＬ溶液中该光敏剂状态的研究对阐明其机制有重要意义,本文对不同浓度ＣＥＬ溶液中的二磺酸基二邻苯二甲酰胺甲基酞菁锌的吸收光谱和荧光光谱进行了研究,探讨了它在溶液中的聚集状态,通过分析确定其聚集态为二聚体,并获得其平衡常数和单体的摩尔吸光系数。     

红花注射剂和野菊花注射剂的红外光谱分析

采用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)并结合二阶导数谱和二维相关红外光谱的“三级鉴定”技术,对红花和野菊花注射剂进行质量监测。不仅将它与其主要药材的提取物进行对比,同时也指出了不同批次注射剂之间稳定性的差异。而且通过实验,探索出花类注射剂红外光谱的共性,以及不同注射剂的指纹特征。此法方便易行,分析快速,不污染样品,堪称对中药注射剂进行质量鉴定简单实用的方法。     

NTO及其铷盐水溶液光谱研究

用Raman光谱和FTIR光谱对NTO晶体和不同pH值的水溶液以及配合物Rb(NTO)·H₂O的水溶液进行了研究。从已测定的单晶结构表明金属离子与NTO-的CNO,CO基团和水分子中的氮、氧原子键合。Raman和FTIR光谱特征的主强峰也表明是在NTO-的CNO₂和CO基团的氧和氮原子与金属离子形成弱配位键。该配合物饱和水溶液的振动光谱峰与晶体的振动光谱峰基本上吻合。表明该配合物在水中键合未发生变化,因而NTO的碱金属配合物在水溶液中的振动光谱峰归属可以用晶体中键的形成来说明。讨论了金属离子与NTO必需在碱性水中才能形成NTO的金属配合物机理。     

UV-A区段紫外辐射对DNA影响的拉曼光谱研究

检测了小牛胸腺 DNA水溶液经 2 h和 16 h UV- A区段紫外辐射的拉曼光谱。实验结果表明 ,该区段紫外辐射对 DNA的影响要比全波段紫外辐射的影响小得多。主链构象基本上没有受到影响。经过较长时间的 UV- A区段紫外辐射后 ,DNA受到了较轻的损伤。 80 3— 816 cm-1间峰的变化表明 DNA链不同区段的构型处于不断的变化之中。脱氧核糖的特征峰 ,或强度有所下降 ,或峰发生了位移 ,或者两种变化皆有 ,表明 A区段紫外辐射对 DNA的脱氧核糖有所损伤。胸腺嘧啶的 6 81cm-1、75 2 cm-1和 1177cm-1谱线都发生了变化 ,表明胸腺嘧啶也受到了影响。但嘌呤碱基和胞嘧啶基本上没有受到影响。     

纳米银导电膜的制备及其光谱学分析

为了以温和的化学反应制备纳米银导电膜,在PET薄膜上涂布柠檬酸银乳液,并用抗坏血酸(Vc)还原,用红外光谱仪、紫外-可见光分光光度计、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜、原子力显微镜等,研究柠檬酸银乳液及其还原涂层的微观形貌、晶体结构和导电性能。发现PVP保护的柠檬酸银乳液粒径分布在60～150 nm。银膜的UV-Vis吸收峰位于430 nm,表明其具有纳米结构。XRD分析表明,还原后的涂层形成了不完整的银晶体,水洗比乙醇处理更能促进柠檬酸银的彻底还原和银膜的晶型完善,降低银膜表面电阻。