氢化物发生原子荧光光谱法测定三七中的砷

采用硝酸、高氯酸混合酸消解试样 ,氢化物发生原子荧光光谱法测定三七中的砷 ,并对仪器的工作条件、盐酸、还原剂用量、共存元素的干扰进行了试验。方法的检出限为 7.4 ng· g-1;测定精密度为 4 .67%— 7.0 1 % ;回收率在 97%— 1 0 1 %之间     

中药仙鹤草中微量元素的测定

用高压硝化罐法对试样进行消化,以正交试验处理样品,用ICP-AES法测定了中药仙鹤草中Mg、P、K等常量元素及Fe、Al、S微量元素的含量,方法回收率在97.5%-103.0%之间,相对标准偏差均小于1.83%.测定结果为研究仙鹤草的药理、药效提供了有用的数据.     

利用氢化物原子荧光光谱法快速测定枸杞中硒的含量

在20%(V/V)盐酸溶液介质中将试样中Se(Ⅵ)充分还原成Se(Ⅳ),氢化物原子荧光光谱法测定枸杞中微量元素硒,优化最佳测试条件.检出限为0.032ng/mL,回收率在95.0%-101.0%之间.方法具有简单快捷、灵敏度高、稳定性好等优点.     

原子吸收光谱法连续测定锌粉中的微量铁、铅和镍

盐酸及硝酸溶解试样 ,原子吸收光谱法测定锌粉中的铁、铅和镍含量 ,具有酸用量少、污染小、试样溶解完全的优点。加标回收率为 86 .7%— 10 0 .0 % ,相对标准偏差为 1.7%— 2 .1%。该方法操作简便、快速、准确。     

ICP-AES测定铜镏中多种常微量元素的含量

试样经微波消解后,采用ICP-AES测定铜镏中多种常微量元素含量。实验结果表明,测定相对标准偏差均小于4.0%。回收率在96.5%—107.0%之间,方法简便,快速.可靠。     

全微机化极谱法测定地质样品中Ag的方法探讨

地质试样用盐酸、硝酸分解 ,在湿盐状态下加入盐酸、氯化铵及氨水 ,在此底液中进行银的极谱测定 ,峰电位约为 - 0 .2 8V(对饱和甘汞电极 )。银含量在 0 .0 0— 0 .4 0 mg/ m L之间时 ,峰高与浓度呈线性关系。测定范围 0 .0 5 0 %— 2 0 .0 0 %。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定螺旋藻中无机硒和有机硒

螺旋藻试样经硝酸、高氯酸消解,原子荧光光谱法测定总硒含量;用水浸提螺旋藻试样,经环己烷萃取后,水相采用硝酸、高氯酸消解后,原子荧光光谱法测定无机硒含量,间接测定螺旋藻中有机硒含量。总硒测定精密度在1.05%—2.10%之间,加标回收率在96.6%—102.3%之间;无机硒的浸提率在95.1%—100.7%之间,测定精密度在2.37%—3.70%之间,加标回收率在93.6%—98.4%之间,检出限为0.47mg/kg,满足螺旋藻中有机硒含量的测定。     

红景天中微量元素的测定方法研究

采用高压硝化罐法对试样进行消解,分别用ICP-AES和AAS两种方法测定了红景天中Mg、Fe、Zn、Mn等微量元素的含量,回收率在96.0%—102.0%之间,相对标准偏差均小于2.00%。对两种方法比较无明显差异,但ICP-AES法简单,快速,灵敏度高,准确性好,且多元素同时测定。它能为红景天的药理、药效研究和综合开发利用,提供了广泛的科学依据。     

微波消解ICP-MS测定铝塑包装材料中的Pb,Cr,Cd和As含量

通过微波消解法对铝塑包装材料的前处理方法进行了深入的研究,考虑了5种不同的消解试剂组合以及不同的浓度配比关系对铝塑包装材料消解效果的影响,并对消解现象产生的可能性原因进行了简单的分析,结果发现硫酸-硝酸试剂组合消解效果最佳,正交试验结果表明试剂组合的最佳配比为1∶7.随后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了铝塑包装材料中的Pb,Cr,Cd和As,各元素仪器检出限依次为0.215,0.067,0.006和0.020 ng·mL-1,线性相关系数在0.999 5以上;2#试样进行加标回收试验,回收率在83.8%~111.6%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~7.4%之间;5种试样两次独立平行测定结果均比较接近,t检验法(取置信水平α=0.05)结果表明两次测定结果均无显著性差异.综上表明该方法线性关系好,检出限低,回收率高,精密度好,可准确测定铝塑包装材料及类似材料中的Pb,Cr,Cd,As含量.     

ICP-AES测定新疆菊苣子中的微量元素

试样经湿法消解后,采用ICP-AES测定新疆菊苣子中微量元素的含量。方法回收率在95.8%—101.3%之间,相对标准偏差均小于4%。实验证明,新疆菊苣子含有丰富的对人体有益的微量元素,为开发利用这一资源提供可信依据。     

固体火箭发动机羽流辐射光谱测温方法研究

固体火箭发动机羽流具有高温、高速与强辐射特征,羽流温度是发动机工作状态与性能的重要表征参数。准确测量固体火箭发动机羽流温度对了解发动机内部燃烧情况以及发动机综合性能具有重要的参考价值。随着激光与光谱学的发展,激光光谱技术逐步应用于固体推进剂燃烧及发动机羽流温度测量。辐射光谱测温法通过测量火焰辐射光谱来实现温度的非接触在线测量,具有测温范围宽、响应快及可靠性高等优点,可应用于固体火箭发动机羽流温度测量。在此提出了基于火焰辐射光谱的固体火箭发动机羽流温度测量方法,采用350～1 000 nm波段光纤光谱仪搭建了发动机羽流火焰辐射光谱测量系统,利用标准辐射黑体炉开展光谱仪响应系数标定,获得响应系数随波长的变化曲线,并以此用作羽流辐射光谱数据修正。之后将该测量系统应用于标准Φ118固体火箭发动机地面试验,开展典型12%铝质量含量推进剂发动机羽流辐射光谱实验测量,选取不同时刻羽流辐射光谱分析了发动机羽流辐射光谱特征,并利用双色法灰性判断原理对羽流火焰灰体特性进行讨论,验证在675～745 nm波段发动机羽流火焰辐射可近似认为灰体,该波段辐射率随波长变化最大相对偏差为4.01%,相对均方差为1.53%。因此,基于普朗克辐射定律开展辐射光谱拟合参数获得不同时刻羽流温度与辐射率参数,并讨论测量结果与发动机工作状态的关系。最后,开展12%,15%与19%铝质量含量的不同推进剂配方固体火箭发动机羽流辐射光谱测量,将辐射光谱法温度测量值与理论热力计算值进行比较,两者最大偏差值为5.40%,讨论了不同铝含量推进剂发动机羽流辐射光谱特征,并结合温度与辐射率测量结果,分析了固体推进剂铝含量对辐射光谱、羽流温度及辐射率的影响。通过固体火箭发动机羽流辐射光谱测温方法研究,为固体火箭发动机性能评估及推进剂配方优化等研究提供了有效的羽流参数测量手段。分析获得的推进剂铝含量对发动机羽流辐射光谱、温度及辐射率参数的影响,为降低固体发动机羽流特征信号提供了重要的实验数据支撑。     

一种新型R32两级压缩热泵空调器的理论研究

针对R32单级压缩空调器排气温度偏高的问题,提出采用双缸滚动转子式压缩机实现两级压缩制冷循环的方案来降低系统的压缩比和排气温度并提高性能系数(CCOP)。建立相应的理论模型,计算了制冷工况和热泵工况下的性能参数。结果表明:采用两级压缩循环方式在制冷工况和热泵工况下使压缩机的排气温度分别降低了30.1℃和28.5℃,CCOP分别提高了3.02%和8.15%;同时分析了中间温度对压缩比、排气温度和系统的CCOP的影响,给出了最佳中间温度的范围。     

利用傅里叶变换红外光谱分析高温对木材-胶粘剂界面性能的影响

胶合木层板间界面起传递应力的作用,是构件承载的重要参数,其高温胶合性能决定了构件的抗火性能。以兴安落叶松结构材,以及结构用间苯二酚-酚醛树脂胶粘剂(PRF)和三聚氰胺-脲醛树脂胶粘剂(MUF)为研究对象,研究了20～280 ℃中木材含水率、密度、顺纹弦向抗剪强度和木材-胶粘剂界面胶合性能等216个试件在高温中的物理力学性能变化规律,通过傅里叶变换红外光谱分析高温中胶粘剂官能团变化,揭示了高温对木材-胶粘剂界面性能的劣化机理。结果表明,20～150 ℃时,兴安落叶松主要发生由水分释放导致的木材密度降低等物理反应,木材颜色未发生明显变化;150～200 ℃时,木材热降解开始,密度下降速度变缓,木材颜色逐渐加深;温度继续升高时,木材热降解加剧,颜色急剧加深,木材密度损失快速增加;当温度升至280 ℃时,木材发生炭化、完全转化为黑色,密度降至常温的72.49%。高温对兴安落叶松顺纹弦向抗剪强度有明显的劣化作用;20 ℃时木材抗剪强度为9.654 MPa,20～110 ℃时木材抗剪强度下降较快,150 ℃时降至常温的60.68%;150～280 ℃时,木材顺纹抗剪强度急剧下降,280 ℃时降至1.054 MPa。木材-胶粘剂界面的高温性能与胶粘剂的耐热性能密切相关;常温时,兴安落叶松与PRF和MUF均有较好的胶合性能,其界面抗剪强度分别为9.071和9.619 MPa,木破率均在80%以上;随着温度的升高,两种胶粘剂的界面抗剪强度均明显降低,木材-PRF界面较木材-MUF具有更好的耐高温性能。20～150 ℃时,两种胶粘剂界面抗剪强度劣化规律与木材抗剪强度相似,150 ℃时木材-PRF和木材-MUF的界面抗剪强度分别为常温的60.61%和60.92%,木破率均高于70%。150～280 ℃时,木材-PRF界面抗剪强度劣化规律仍与木材顺纹抗剪强度相似,280 ℃时降至0.774 MPa;木材-MUF界面胶合性能受温度影响更大,220 ℃时其木破率为10%,280 ℃时界面抗剪强度降至0 MPa。傅里叶变换红外光谱图中,20～150 ℃时PRF化学结构无明显变化;温度高于150 ℃时主要发生胶粘剂的进一步交联,以及醚键和亚甲基桥的断裂,PRF开始热解,但化学结构仍较完整;20～150 ℃时MUF的化学结构无明显变化,温度高于200 ℃时,羟甲基特征峰减弱、异氰酸酯基团产生,热降解剧烈,PRF较MUF具有更高的耐热性能。研究结果将为木结构工程合理选择原材料提供数据支撑,并为完善木结构抗火设计理论和方法提供依据。     

基于TDLAS技术的CH4气体检测与温度补偿方法

CH₄气体的精准检测对防止矿井瓦斯爆炸,确保安全生产至关重要。目前基于可调谐半导体激光吸收光谱技术（TDLAS）存在因温度变化导致气体浓度测量误差较大。探究了基于TDLAS的CH₄气体检测系统与温度补偿方法,分析温度对CH₄气体吸收谱线的影响,通过算法补偿模型消除环境温度对CH₄气体检测的影响。依据TDLAS技术原理及相关理论,对系统发射单元、吸收池、信号接收单元、数据处理单元进行设计,搭建了基于TDLAS技术的CH₄气体浓度检测系统,实验检测了不同环境温度（10~50 ℃）时0.04%CH₄气体浓度,分析温度变化对CH₄气体在波长为1.653 μm处吸收谱线强度和半宽度的影响。为消除温度对CH₄气体检测的影响并提高补偿效果,采用粒子群优化算法（PSO）优化BP神经网络（BPNN）的最佳权值和阈值,建立CH₄气体的PSO-BP温度补偿模型,克服了BP神经网络收敛速度慢、易陷入局部最优的缺点。结果表明：（1）基于TDLAS的CH₄气体检测浓度随环境温度升高而下降,整个实验温度内相对误差范围为4.25%~12.13%,不同环境温度下CH₄气体检测浓度与温度之间的关系可用一元三次多项式表示;（2）CH₄气体的吸收强度和半宽度随着温度的升高而下降,与温度变化之间的关系为单调递减函数,温度对CH₄气体吸收谱线强度的相对变化率大于吸收谱线半宽度的相对变化率,CH₄气体吸收谱线的强度更容易受温度变化的影响;（3）BP神经网络和PSO-BP模型测试样本的绝对平均误差（MAE）分别为12.88%和1.81%,平均绝对百分比误差（MAPE）分别为2.3%和0.3%,均方根误差（RMSE）分别为15.96%和2.69%,相关系数R2分别为0.980 6和0.999 6。通过建立PSO-BP温度补偿模型,补偿效果大部分分布在±1.0%的误差范围内,MAE,MAPE,RMSE和R2等评价指标均大幅度提升,对提高TDLAS技术在矿井CH₄的精准检测具有一定的参考意义。     

铝-0.1%镁合金中表现反常振幅效应的低频位错内耗峰

用低频扭摆测量了经过轻度冷加工的Al-0.l％Mg合金在室温时效过程中的内耗变化,观察到表现反常振幅效应的时效内耗峯。用经过充分时效而内耗已达到稳定值的试样进行升温和降温内耗测量,也在30—55℃的温度范围内观察到表现反常振幅效应的温度内耗峯。这些现象在高纯铝试样和经过完全退火的Al-0.l％Mg合金试样中都不出现。在Al-0.l％Mg合金中也能观察到以前在Al-0.5％Cu合金中所观察到的反常内耗现象,这就排斥了任何用在点阵中所发生的一般脱溶沉淀过程来解释这种反常内耗现象的可能性,困为在含0.1％Mg的铝合金中,在实验测量所涉及的温度范围内,是不能够在点阵中发生一般的脱溶沉淀过程的。为了解释铝镁合金中所呈现的反常内耗现象的特点,可以假设在铝镁合金中能够形成两种位错气团:一种是“镁原子-空位”对与位错所组成的气团,这种气团能够在应变时效过程中形成;另一种气团是镁原子与位错所组成的气团,当经过范性形变的试样的温度升高到100℃左右时,镁原子与空位脱离,在退火过程中就单独与位错形成气团。前一种气团对于位错的钉札较第二种为强,因而它的振幅内耗峯出现在较高的振幅值。     

NaCl-H2O和NaCl-KCl-H2O溶液低温相变过程的原位XRD研究

应用原位X射线衍射法对盐湖卤水体系的两个子体系--NaCl-H₂O和NaCl-KCl-H₂O溶液在低温条件下进行扫描,获得了实验条件下体系的衍射图谱,得到了溶液低温相变过程的信息。图谱解析结果表明：含NaCl 26.25%的溶液在-20~-25℃范围内析出了冰、NaCl、低水合氯化钠和二水氯化钠,含NaCl 25.70%的溶液没有发生相变;对于NaCl-KCl-H₂O体系,含NaCl 20.03%和KCl 10.19%的溶液在0~-25 ℃范围内析出了氯化钾和氯化钠,含NaCl 22.40%和KCl 7.28%的溶液在-10~-25 ℃范围内只有氯化钾析出,含NaCl 21.90%和KCl 6.46%的溶液没有发生相变。实验结果显示：这两个水盐体系低温相变过程析出盐的种类与相图结果有差异,原因在于两者的状态不同;体系中二水氯化钠的析出需要经过氯化钠与水的化合过程,该过程是分步进行的;实验体系在低温条件下发生相变受结晶因素控制,温度只是其中一个因素,体系相变发生与否是结晶因素综合影响的结果。     

废气再循环和添加剂对高辛烷值燃料HCCI燃烧的影响

本文对废气再循环(EGR)和十六烷值改进荆-过氧化二叔丁基(DTBP)对高辛烷值燃料HCCI燃烧的影响进行了研究。实验结果表明:辛烷值为90的燃料(RON90)只能在高温高负荷下才能运行HCCI燃烧模式;在其中加入少量的DTBP后,RON90实现HCCI燃烧的工况范围向低温低负荷下大幅度拓展。加入添加剂后,低负荷性能改善的同时,浓混合气的着火时刻可以通过EGR将含添加剂燃料的着火时刻推迟到上止点附近,从而大幅度提高热效率,降低了燃料消耗率。     

镍改性ZSM-5催化剂及其SCR催化性能

采用液态离子交换法制备了不同负载量的镍改性ZSM-5分子筛催化剂,并考察了上述催化剂的微观结构和物理化学特性及其在NH3-SCR反应中的催化性能。结果表明:在负载量<10.9%时镍在分子筛中具有高度的分散性,而随着镍负载量的进一步增加,分子筛表面开始出现较大的NiO颗粒;镍元素只以+2价存在于分子筛催化剂中;在NH₃-SCR反应中,镍负载量低于14.9%时,增加镍负载量将提高催化剂的低温活性;当反应温度超过300℃时,高温催化中心开始起作用,但随镍负载量的增加,高温活性开始下降时的温度逐渐降低。     

The effect of soil temperature and moisture on organic matter decomposition and plant growth

The effect of soil temperature and moisture on plant growth and mineralisation of organic residues was investigated using 15N-labelled soybean residues and temperature-controlled tanks in the glasshouse. Treatments were arranged in a factorial design with: three soil temperatures (20, 26 and 30 degrees C), two soil moisture regimes (8% (-800 Kpa) or 12% (-100 Kpa)), soybean residues added (enriched at 1.82 atom % 15N excess) or no residues; and either sown with ryegrass or not sown. Pots were sampled six weeks after planting and 15N-enrichment and delta13C of the plant and soil fractions were determined. Soil inorganic N was also periodically measured. Available inorganic N increased significantly with addition of residues and generally decreased with increasing temperature. Plant dry matter decreased significantly with increase in soil temperature and increased with increasing moisture. Root-to-shoot ratio declined with increased temperature and moisture. Percentage nitrogen derived from residues (%Ndfr) increased linearly with increased temperature and moisture. Delta13C decreased linearly with increasing temperature and decreasing moisture status. There was a significant correlation between transpiration and dry matter production, but there was no correlation between water use efficiency and delta13C. The results suggest that C: N ratio of the root material effects the root turnover and in turn the water supply capacity of the root system.     

激光消光法测量甲苯高温裂解的碳烟产率

建立了碳氢燃料在反射激波作用下高温裂解碳烟生成的检测系统,利用激光消光法测量了甲苯/氩气在高温条件下裂解生成碳烟的产率。实验条件：甲苯摩尔浓度0.25%和0.5%,压力约2和4 atm,温度1 630～2 273 K。获得了碳烟产率随温度、压力和燃料浓度的变化规律。碳烟产率随温度变化呈高斯分布,随着压力或浓度的增大,碳烟产率增大,碳烟产率最大达55%。产率的峰值温度随压力变化不大,但甲苯摩尔浓度从0.25%增大到0.5%时,峰值温度从1 852变为1 921 K。对比了压力为4 atm,燃料摩尔浓度为0.5%的甲基环己烷和甲苯的碳烟产率,甲基环己烷裂解碳烟产率峰值对应的温度为2 045 K,比甲苯约高135 K,但其最大碳烟产率仅有甲苯的1/8。结果为研究发动机内碳烟颗粒物排放及碳烟形成机理提供了实验依据。