ICP-AES测定土壤样品中的Be

本文研究使用HF、HCl、HNO3、HClO4 4种酸溶解样品,ICP-AES测定样品中的Be.对国家一级标样进行测定,测定结果与标准样品值一致,方法检出限Be为0.10μg/g.此方法简便、快速、准确.     

应用ICP-MS测定石脑油中硅的方法研究

采用优化的微波消解条件进行石脑油样品处理,应用ICP-MS对石脑油中硅含量分析方法进行了探索研究.方法的检出限为0.007μg/mL,相对标准偏差≤3.56%,样品加标回收率在92.7%-106.3%之间.该方法简便、快速,准确度高,适用于批量轻质石油样品中硅的检测需求.     

中子深度定量分析的相对分析法

在中子深度分析中,为了定量分析样品中某种元素的含量,采用与标准样品测量范围内的总离子计数进行比对的方法,对相对定量分析技术进行研究.主要应用最小二乘法,根据实验情况,在能量展宽修正与深度分布反演的基础上,进行定量分析的理论公式推导与FORTRAN编程;并且进行了模拟实验数据研究,通过对样品中10B元素进行定量分析,验证相对定量分析方法的可行性.经验证,采用同类标准样品对未知样品的相同元素进行对比测量的定量分析法是可行的.     

等离子体浸没离子注入制备黑硅抗反射层及其光学特性研究

表面织构是一种有效降低表面反射率、提高硅基太阳能电池效率的方法. 采用等离子体浸没离子注入的方法制备了黑硅抗反射层.分别通过原子力显微镜和紫外-可见-近红外分光光度计对黑硅样品表面形貌和反射率进行分析, 结果发现黑硅样品表面布满了高度为0—550 nm的山峰状结构, 结构层中硅体积分数和折射率随抗反射层厚度增加而连续降低. 在300—1000 nm波段范围内,黑硅样品的加权平均反射率低至6.0%. 通过传递矩阵方法对黑硅样品反射谱进行模拟,得到的反射谱与实测反射谱非常符合.     

激光诱导击穿光谱结合偏最小二乘法定量分析脐橙中Cd含量

基于激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对赣南脐橙中Cd元素进行定量分析. 利用LIBS获取样品中Cd元素的特征谱线信息, 并结合原子吸收分光光度计测量样品中Cd元素的真实含量.采用五点平滑法和中心化法对样品光谱数据进行预处理, 基于偏最小二乘法(PLS)对其中的39个样品建立Cd元素的定量分析模型, 在该模型的基础上预测另外13个样品的Cd含量, 并对PLS模型进行对比验证. PLS模型中拟合曲线的相关系数为0.9806, 12个样品的验证结果的相对误差为10.94%.研究结果表明, 激光诱导击穿光谱技术能够准确的检测农产品中重金属含量, 为农产品的安全检测提供技术方法. 关键词： 激光诱导击穿光谱 Cd 定量分析 偏最小二乘法     

高温高压方法合成碳包覆γ-Fe_2O_3纳米棒及其磁学性能

采用高温高压(HPHT)方法,以水热法制备的聚乙烯醇包覆FeOOH纳米棒为前驱体,合成了碳包覆γ-Fe2O3纳米棒.通过使用多种表征方法,研究了HPHT过程中合成温度对样品结构和形貌的影响,并对样品的生长机理进行了探讨.利用振动样品磁强计测量了样品的室温磁学性质.实验结果表明,反应温度为400?C,压强为1 GPa条件下制备的碳包覆γ-Fe2O3纳米棒具有较高的长径比(直径约为20 nm,长度约为150 nm),矫顽力可达到330 Oe(1 Oe=79.5775 A/m).该方法为制备具有核壳结构的一维纳米材料提供了新思路.     

利用金属垫片做为电极在金刚石对顶砧上精确测量样品电导率的研究

利用传统的四电极方法在金刚石对顶砧（DAC）上进行原位的样品电导率测量时,如果金属垫片样品孔内壁不能完全绝缘,测量结果将会存在很大的误差.为避免该实验误差的产生,作者提出了用双电极模型进行电导率测量的方法,即在DAC砧面上制备一个圆形测量电极的同时,将金属垫片样品孔的内壁做为第二个测量电极,并利用有限差分方法对电导率进行计算.通过这种方式,由金属垫片不绝缘而产生很大测量误差的问题得以解决.实验结果表明测量相对误差被控制在7％以下.     

基于激光诱导击穿光谱技术的铝合金成分定量分析

利用Nd:YAG激光器输出的532nm激光束对位于空气中的标准变形铝合金样品进行烧蚀产生了激光诱导等离子体.对测量的230—440nm波长范围的光谱进行了谱线标定,同时基于自由定标方法对样品成分进行了定量分析,确定了样品中的元素含量.分析结果与标准值具有较好的一致性.     

微量流动注射-全自动甲醛检测仪快速测定板材中的甲醛

建立了板材中甲醛超声提取-微量流动注射-检测的连续自动化分析系统.利用在强碱性条件下,甲醛与间苯三酚快速发生显色反应,建立了板材中甲醛含量的测定方法,方法的线性范围为0-20μg/mL,检出限为0.2mg/kg.利用该法对板材进行了测定,结果表明,该自主研发的全自动甲醛快速检测仪灵敏度高、选择性好,对板材样品的加标回收率为96.2％-105.0％,采用该法对板材样品进行了测试,并与国标方法测得的值进行对比,结果表明两种方法的测试结果无显著性差异.该法能很好的适用于现场样品的快速测定.     

巯基棉富集-DMA-80测汞仪测定环境空气中的汞

使用DMA-80测汞仪对空气中汞进行测定,无需前处理,直接进样,将巯基棉样品进行分析.采用标准土样品ESS-3进行方法的准确度和精密度测定,同时进行了方法检出限和模拟实际样品的测定.结果表明该方法检出限0.006ng,低于实际测定方法检出限的要求（0.1ng）;准确度和精密度均能满足分析质量控制要求.     

超声辅助Fenton试剂消解-光谱分析法快速测定水质总磷

针对目前国家标准分析方法检测水质总磷的技术不足,提出一种常温常压条件下基于超声辅助Fenton试剂消解样品与光谱分析的水质总磷快速测定方法,设计了在线分析实验系统,研究了测定实验方法与技术,针对实际环境水样,展开了与国家标准分析方法的现场对比测试实验,实验结果表明该消解方法在13.5 min内即可达到国家标准分析方法的消解率(97%～100%),检测周期为16 min, 解决了现有国家标准分析方法存在的技术不足,对水质总磷快速在线监测仪器的研发提供了重要的实验基础与技术支持。     

烟草中钾的连续流动分析方法研究

本文研究了用ALLIANCE自动分析仪测定烟草中钾,选择了最佳仪器分析条件和样品报样条件,并与传统的四苯硼钠重量法作了对比,在此基础上建立了一种连续测定草中钾的方法,为准确快速地测定烟草中的钾提供了保证。     

用改进的ZCS-1型智能测硫仪快速测定氟石中的硫

研究了用ZCS－1智能测硫仪测定氟石中硫的方法,与经典燃烧磺酸钾容量法相比,具有快捷,简便,危害性小,精度高等优点,本法的相对标准偏差小于8．57％（n=11),是一种较好的测硫方法。     

吖啶橙-罗丹明B荧光共振能量转移猝灭法测定砷

研究了利用吖啶橙(AO)-罗丹明B(RB)共振能量转移荧光猝灭法测定痕量砷的方法。在λ_ex/λ_em=470/580 nm,0.016 mol·L-1 H₂SO₄溶液中,十二烷基苯磺酸钠(DBS)存在下,吖啶橙-罗丹明B能够发生有效的能量转移,使罗丹明B的荧光强度大大增强;在酸性条件下,砷与钼酸铵生成砷钼杂多酸使能量转移体系罗丹明B的荧光猝灭。利用吖啶橙-罗丹明B能量转移荧光猝灭法测定痕量砷,砷在0.01～0.25 mg·L-1范围内与罗丹明B荧光猝灭程度呈良好的线形关系,方法检出限为2.56 μg·L-1。该方法用于茶叶中痕量砷的测定,相对标准偏差为0.48%～0.64%,回收率为98%～103%,结果满意。     

煌焦油蓝分光光度法测定微量亚硝酸根

本文研究了在盐酸介质中微量亚硝酸根与煌焦油蓝发生的重氮化反应,建立了测量微量亚硝酸根的新方法。方法的线性范围为０．５￣１２μｇＮＯ２＾－／２５ｍＬ,检出限为０．５μｇ ＮＯ２＾－／２５ｍＬ。方法已用于水中微量亚硝酸根的测定。并对机理进行了初步讨论。     

CTMAB增敏催化动力学光度法测定痕量锰

研究了以NTA为活化剂,CTMAB增敏, Mn(Ⅱ)催化KIO₄-氧化7-(2-硝基-4-甲基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸 (简称7P8Q5S)的反应,建立了催化光度法测定痕量锰的新方法,以509 nm为测定波长,Mn(Ⅱ)在0～3.2×10-9 g·mL-1的范围内成线性关系, 检出限为3.8×10-11 g·mL-1,考察了20多种共存离子的影响,用于测定大米、绿豆、小米和土壤中的锰。     

环境样品中痕量铝的现代光度分析研究新进展

论文综述和评论了近年来环境样品中痕量铝的光度分析研究新进展。重点论述了现代光度分析法测定环境样品中铝的研究新进展 ,内容包括 :胶束增溶分光光度法、双波长分光光度法、导数分光光度法、催化光度法、固相光度法、流动注射光度法。对普通光度法和胶束增溶光度法的反应体系、测定条件、摩尔吸收系数 (ε)或检出限、线性范围及其应用进行了归纳总结 ,评述了各种光度法测定的优劣 ,展望了光度法测定痕量铝的发展前景     

氢化物发生辅助雾化火焰原子吸收法测定人发中的铅

使用氢化物发生辅助雾化的火焰原子吸收法,在K₃Fe(CN)₆-HCl体系中,测定了头发中铅的含量。对酸度、氧化剂及浓度、NaBH₄的浓度及流速对Pb测定的影响分别进行了研究。与传统雾化火焰原子吸收法相比,本方法测铅的灵敏度提高了13.4倍。方法的检出限为2.8 μg·L-1,精密度(RSD)为1.4%。用于测定人发中的Pb,回收率达96%～99%。     

切削液和机床排泄物中汞的测定-直接测汞法

建立了直接进样测定切削液和机床排泄物中汞含量的无损分析方法。该方法准确度和精密度高,方法检出限可达0.07ng,回收率在87.3%—106.5%范围内,该方法解决了样品前处理过程中汞的损失问题,并大大缩短了汞的检测时间,用于切削液和机床排泄物中汞含量测定,结果满意。     

微波消解-火焰原子吸收光度法分析蒙成药金属元素

通过对仪器参数进行优化,经过样品消解剂筛选,建立了测定蒙成药中Na, Zn, Cu, Fe, Mn, Ca, Mg七种元素的微波消解-火焰原子吸收光度法。方法的回收率在95.8%～104.3%之间,RSD值在1.9%～4.2%之间。为验证方法的可靠性,用该方法对国家标准物质灌木枝叶GSV-1进行了测试,测定值较好地吻合标准值。在样品前处理中采用微波消解技术,比传统的湿法具有操作简便、节约试剂、消解时间短、环境污染少等优点,是值得推广应用的样品处理方法之一。