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采用正交试验优化GC-MS测定血清胆固醇及其标志物的样品前处理条件,并对最优试验方案进行方法学评价。采用L16(211)正交设计对影响GC-MS测定血清胆固醇及其标志物前处理的3个关键步骤共7个因素——皂化(KOH-乙醇浓度、皂化温度和时间)、萃取(正己烷用量)和衍生化(衍生化温度、时间和用量)进行优化。得到最优前处理条件组合如下:KOH-乙醇溶液浓度为1 mol·L-1;皂化温度70 ℃;皂化时间60 min;萃取剂用量2 mL;衍生化温度70 ℃;衍生化时间60 min;衍生化试剂用量100 μL。所建方法准确性和精密性良好,方法学评价指标优于文献报道。 相似文献
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三氟乙酸盐金属有机物沉积(TFA-MOD)方法是制备YBa2Cu3O7(YBCO)超导薄膜最有应用前景的方法之一。采用快速前处理TFA-MOD的方法在LaAlO3单晶基片上生长YBCO薄膜并与常规的TFA-MOD方法进行对比研究。XRD分析表明用快速前处理TFA-MOD方法制备的YBCO薄膜的c轴取向一致性,没有常规的TFA-MOD制备的YBCO薄膜好。SEM的分析表明快速前处理TFA-MOD制备的YBCO超导薄膜表面有孔洞和YBCO(103)取向生长的晶粒,常规方法制备的YBCO薄膜表面比较光滑,孔洞较少。虽然较常规方法制备的薄膜的临界电流密度(JC)低,但超导电性能分析表明,快速前处理方法制备的YBCO薄膜JC达到1mA/cm2以上,且前处理时间大幅缩短,对于提高YBCO薄膜制备的效率非常有效。 相似文献
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样品的水分含量、粒度等因素对近红外的检测结果会产生较大影响。在近红外实验室分析中,为获得较好的分析准确度,一般需采用干燥和粉碎等处理。文章以云南优质烤烟为实验材料,在近红外分析样品的前处理中创新性地采用微波快速干燥技术以及普通家用食物粉碎机快速粉碎的方法,使整个样品前处理时间可控制在5 min以内,同传统烘箱干燥、粉碎过筛等方法相比其处理速度可提高几十倍。实验结果表明:当样品的水分含量差异较大时,通过微波快速干燥方法能有效提高和保证模型分析的准确度;烤烟样品经过普通家用食物粉碎机快速粉碎25 s后可消除粒度差异对近红外检测结果的影响。研究结果可为近红外分析工作者提供一种快速有效的干燥和粉碎技术,从而简化样品的前处理。 相似文献
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本文对几种主要的辐照前处理木质纤维素方法的效果和特点进行较为全面的比较和总结,旨在阐述微波、紫外线、γ射线、X射线、电子束、离子束等方式辐照前处理木质纤维素对其结构改变的机理尤其重点探讨了重离子辐照前处理引起木质纤维素同质异形体(Iα → Iβ)的转换机制。木质纤维素结晶度与酶消化率呈强相关性,重离子辐照前处理可使木质纤维素中木质素和半纤维素部分破坏,导致其相对结晶度增加,从而增强了纤维素酶与木质纤维素的可及度,提高了酶解产率。因而,通过适当剂量的重离子辐照前处理可以显著提高酶对木质纤维素的生物转化效率和还原糖的产量,这为辐照前处理提高木质纤维素的综合利用提供了理论指导。 相似文献
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ICP-OES测定月季中矿质元素的五种前处理方法比较 总被引:4,自引:0,他引:4
采用五种不同的前处理方法(干灰化法、HNO3+ H2 O2微波消解法、HNO3 +H2O2 +HF微波消解法、HNC3+ HClO4微波消解法、HNO3+ HClO4+HF微波消解法),对月季样品进行消解,利用ICP-OES法测定九种常量和微量元素,加标回收结果显示:HN(3 +HClO4微波消解法是最优的处理方法,对... 相似文献
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拉曼光谱及其检测时样品前处理的研究进展 总被引:3,自引:0,他引:3
拉曼光谱具有操作简单,所需样本量小,检测灵敏度高等特点,可进行现场快速筛查、检测及鉴别。样品前处理直接影响分析结果的准确度和精密度,而且操作繁琐费时。发展快速、高效的样品前处理技术进而结合拉曼光谱检测技术具有重要的研究意义,特别是与增强拉曼光谱相结合进行食品、农产品中等残留物的衡量检测已成为研究热点。本文阐述了拉曼光谱产生的原理,介绍了拉曼光谱的起源和发展,讨论了表面增强拉曼光谱技术、针尖增强拉曼光谱技术和壳层隔绝纳米粒子增强拉曼光谱技术,并对拉曼检测之前的样品预处理进行了讨论。 相似文献
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原子吸收光谱法测定鸡蛋中营养元素的前处理方法研究 总被引:8,自引:1,他引:7
本文分别采用0.1mol·L-1盐酸、6mol·L-1盐酸、pH7.01mol·L-1NH4Ac振荡提取及6mol·L-1盐酸煮沸法测定了鸡蛋中K、Na、Mg、Ca、Zn、Fe、Mn、Cu八种元素,并与经典前处理方法即现在普遍采用的浓硝酸-高氯酸全消化法及干灰法进行比较,结果表明,对于大量元素K、Na、Mg几种提取方法与经典法接近,回收率达90%~115%;微量元素Zn、Mn、Fe也可分别用pH7.01mol·L-1NH4Ac,0.1mol·L-1盐酸、6mol·L-1盐酸振荡提取,回收率在100%~115%之间,Cu则可用6mol·L-1盐酸煮沸法测定,回收率较理想。而Ca这几种方法提取结果均不理想,主要因增感作用,造成结果偏高。经典干灰化结果偏低,灰化温度达450℃,即可造成多种元素损失,且繁琐费时。本文采用的几种提取方法简单、快速,结果准确性、精度可达到分析要求。 相似文献
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由于三带模拟移动床色谱系统是两进口和两出口,且在谱带首尾切取馏份,这就要求用模拟移动床色谱纯化的原料要进行预处理。采用柱层析法,通过实验选择了模拟移动床色谱法纯化白藜芦醇原料预处理条件。结果表明:95%乙醇浸提虎杖144h的浸提液,经IDL=28mm×500mm干法自填25—35μm反相ODS填料的层析柱,45%乙醇水溶液的流动相,30℃,20mL/m in流速洗脱,截取220—550mL馏分段,经旋转蒸发仪浓缩所得白藜芦醇粗品满足模拟移动床色谱纯化白藜芦醇对原料的要求。 相似文献
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模拟移动床色谱法纯化白藜芦醇 总被引:1,自引:0,他引:1
采用三带模拟移动床色谱法纯化虎杖白藜芦醇。实验结果表明:模拟移动床色谱纯化白藜芦醇的工艺参数为:流动相为V(甲醇):V(水):1:1;4根IDL=10mm×200mm ODS制备柱;柱连接方式1-2-1;洗脱带流量1.0mL/min,精制带流量1.5mL/min,吸附带流量1.6mL/min,进样流量0.1mL/min,切换时间19min。 相似文献
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对近年来国内火焰原子吸收光谱法测定钙的样品预处理方法的进展进行了评述,内容包括干灰化法、酸消解法、微波消解和其他方法。 相似文献
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为了筛选地木耳多糖的最佳提取条件,本试验用水提取地木耳多糖,以提取温度、提取时间、液料比和提取次数为主要因素,采用L9(34)正交试验进行提取工艺的优化;用苯酚-硫酸法测定多糖含量后计算多糖得率.结果发现,影响地木耳多糖提取的主要因素由大到小依次为提取温度>提取次数>提取时间>液料比.通过正交试验及其验证试验确定地木耳... 相似文献
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