GC-MS测定血清胆固醇及其标志物前处理条件正交试验优化研究

采用正交试验优化GC-MS测定血清胆固醇及其标志物的样品前处理条件,并对最优试验方案进行方法学评价。采用L₁₆(211)正交设计对影响GC-MS测定血清胆固醇及其标志物前处理的3个关键步骤共7个因素——皂化(KOH-乙醇浓度、皂化温度和时间)、萃取(正己烷用量)和衍生化(衍生化温度、时间和用量)进行优化。得到最优前处理条件组合如下：KOH-乙醇溶液浓度为1 mol·L-1;皂化温度70 ℃;皂化时间60 min;萃取剂用量2 mL;衍生化温度70 ℃;衍生化时间60 min;衍生化试剂用量100 μL。所建方法准确性和精密性良好,方法学评价指标优于文献报道。     

HPLC测定双黄连口服液中黄芩苷含量的实验条件优化

对HPLC测定双黄连口服液中黄芩苷含量的实验条件采用正交试验法进行研究,结合直观分析和方差分析综合讨论了色谱条件,寻找出影响HPLC测定双黄连口服液中黄芩苷含量较显著的因子以及色谱条件的最佳化趋势,通过系统设计实验,确定水中冰乙酸的百分含量为影响检测最显著的因子,并优选出最佳色谱条件趋势为:流动相甲醇百分含量为45%,水中冰乙酸百分含量为2%,柱温40℃。     

快速前处理TFA-MOD制备YBCO超导薄膜的研究

三氟乙酸盐金属有机物沉积(TFA-MOD)方法是制备YBa2Cu3O7(YBCO)超导薄膜最有应用前景的方法之一。采用快速前处理TFA-MOD的方法在LaAlO3单晶基片上生长YBCO薄膜并与常规的TFA-MOD方法进行对比研究。XRD分析表明用快速前处理TFA-MOD方法制备的YBCO薄膜的c轴取向一致性,没有常规的TFA-MOD制备的YBCO薄膜好。SEM的分析表明快速前处理TFA-MOD制备的YBCO超导薄膜表面有孔洞和YBCO(103)取向生长的晶粒,常规方法制备的YBCO薄膜表面比较光滑,孔洞较少。虽然较常规方法制备的薄膜的临界电流密度(JC)低,但超导电性能分析表明,快速前处理方法制备的YBCO薄膜JC达到1mA/cm2以上,且前处理时间大幅缩短,对于提高YBCO薄膜制备的效率非常有效。     

近红外分析的样品前处理新技术研究

样品的水分含量、粒度等因素对近红外的检测结果会产生较大影响。在近红外实验室分析中,为获得较好的分析准确度,一般需采用干燥和粉碎等处理。文章以云南优质烤烟为实验材料,在近红外分析样品的前处理中创新性地采用微波快速干燥技术以及普通家用食物粉碎机快速粉碎的方法,使整个样品前处理时间可控制在5 min以内,同传统烘箱干燥、粉碎过筛等方法相比其处理速度可提高几十倍。实验结果表明：当样品的水分含量差异较大时,通过微波快速干燥方法能有效提高和保证模型分析的准确度;烤烟样品经过普通家用食物粉碎机快速粉碎25 s后可消除粒度差异对近红外检测结果的影响。研究结果可为近红外分析工作者提供一种快速有效的干燥和粉碎技术,从而简化样品的前处理。     

辐照前处理木质纤维素的研究进展

本文对几种主要的辐照前处理木质纤维素方法的效果和特点进行较为全面的比较和总结,旨在阐述微波、紫外线、γ射线、X射线、电子束、离子束等方式辐照前处理木质纤维素对其结构改变的机理尤其重点探讨了重离子辐照前处理引起木质纤维素同质异形体（I_α → I_β）的转换机制。木质纤维素结晶度与酶消化率呈强相关性,重离子辐照前处理可使木质纤维素中木质素和半纤维素部分破坏,导致其相对结晶度增加,从而增强了纤维素酶与木质纤维素的可及度,提高了酶解产率。因而,通过适当剂量的重离子辐照前处理可以显著提高酶对木质纤维素的生物转化效率和还原糖的产量,这为辐照前处理提高木质纤维素的综合利用提供了理论指导。     

改进前处理方法测量土壤中痕量汞的重复性和重现性

为验证新的汞前处理方法,在本次实验中进行4次重现性验证,同一样品汞含量的平行值重复性较好,除第1次外,其他3次重现性均较好;4次实验中的校准曲线线性重现性非常好,斜率和截距变化不大,均在合理变化范围之内;初次实验中标准样品的汞含量测定值与理论值大部分不相符,经分析标准样品中汞元素不高,使得消解液中的汞的含量在检出限以下,导致仪器误差的增大,通过在验证实验中加大标准样品的取样量顺利地解决问题。     

土壤/沉积物中重金属元素分析的前处理技术研究进展

概述了近年来土壤/沉积物样品中重金属元素分析的前处理技术,包括电热板法、微波消解法、高压密闭消解法和碱熔法等,对各种前处理方法的优缺点进行了比较,并对土壤/沉积物样品中重金属元素的前处理技术研究方向进行了展望。     

ICP-OES测定月季中矿质元素的五种前处理方法比较

采用五种不同的前处理方法(干灰化法、HNO3+ H2 O2微波消解法、HNO3 +H2O2 +HF微波消解法、HNC3+ HClO4微波消解法、HNO3+ HClO4+HF微波消解法),对月季样品进行消解,利用ICP-OES法测定九种常量和微量元素,加标回收结果显示:HN(3 +HClO4微波消解法是最优的处理方法,对...     

拉曼光谱及其检测时样品前处理的研究进展

拉曼光谱具有操作简单,所需样本量小,检测灵敏度高等特点,可进行现场快速筛查、检测及鉴别。样品前处理直接影响分析结果的准确度和精密度,而且操作繁琐费时。发展快速、高效的样品前处理技术进而结合拉曼光谱检测技术具有重要的研究意义,特别是与增强拉曼光谱相结合进行食品、农产品中等残留物的衡量检测已成为研究热点。本文阐述了拉曼光谱产生的原理,介绍了拉曼光谱的起源和发展,讨论了表面增强拉曼光谱技术、针尖增强拉曼光谱技术和壳层隔绝纳米粒子增强拉曼光谱技术,并对拉曼检测之前的样品预处理进行了讨论。     

原子吸收光谱法测定鸡蛋中营养元素的前处理方法研究

本文分别采用０．１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸、６ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸、ｐＨ７．０１ｍｏｌ·Ｌ－１ＮＨ４Ａｃ振荡提取及６ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸煮沸法测定了鸡蛋中Ｋ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｕ八种元素,并与经典前处理方法即现在普遍采用的浓硝酸－高氯酸全消化法及干灰法进行比较,结果表明,对于大量元素Ｋ、Ｎａ、Ｍｇ几种提取方法与经典法接近,回收率达９０％～１１５％;微量元素Ｚｎ、Ｍｎ、Ｆｅ也可分别用ｐＨ７．０１ｍｏｌ·Ｌ－１ＮＨ４Ａｃ,０．１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸、６ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸振荡提取,回收率在１００％～１１５％之间,Ｃｕ则可用６ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸煮沸法测定,回收率较理想。而Ｃａ这几种方法提取结果均不理想,主要因增感作用,造成结果偏高。经典干灰化结果偏低,灰化温度达４５０℃,即可造成多种元素损失,且繁琐费时。本文采用的几种提取方法简单、快速,结果准确性、精度可达到分析要求。     

模拟移动床色谱纯化白藜芦醇的原料预处理

由于三带模拟移动床色谱系统是两进口和两出口,且在谱带首尾切取馏份,这就要求用模拟移动床色谱纯化的原料要进行预处理。采用柱层析法,通过实验选择了模拟移动床色谱法纯化白藜芦醇原料预处理条件。结果表明：95%乙醇浸提虎杖144h的浸提液,经IDL=28mm×500mm干法自填25—35μm反相ODS填料的层析柱,45%乙醇水溶液的流动相,30℃,20mL/m in流速洗脱,截取220—550mL馏分段,经旋转蒸发仪浓缩所得白藜芦醇粗品满足模拟移动床色谱纯化白藜芦醇对原料的要求。     

模拟移动床色谱法纯化白藜芦醇

采用三带模拟移动床色谱法纯化虎杖白藜芦醇。实验结果表明:模拟移动床色谱纯化白藜芦醇的工艺参数为:流动相为V(甲醇):V(水):1:1;4根IDL=10mm×200mm ODS制备柱;柱连接方式1-2-1;洗脱带流量1.0mL/min,精制带流量1.5mL/min,吸附带流量1.6mL/min,进样流量0.1mL/min,切换时间19min。     

超临界CO2萃取黑色素条件的优化和筛选

以整穗黑糯玉米为原料,CO₂流量、萃取温度、萃取压力和萃取时间作为考察因素,采用正交试验优化黑糯玉米中黑色素的超临界CO₂萃取工艺。最终确定最佳工艺条件为:CO₂流量为120L/h,萃取压力为30MPa,萃取温度为50℃,萃取时间为90min。经过重复性实验验证,该工艺稳定可行,可作为黑糯玉米中黑色素的提取方法。     

复杂中药体系色谱分离过程中进样条件的优化与预测

以甘草提取物为原料,甘草苷为目标组分,对复杂中药体系色谱分离过程中的进样条件进行优化。以70%产品纯度下甘草苷的回收率y为目标函数,以进样纯度x1和进样浓度x2为自变量,提出4种模型,并采用计算模拟及回归分析的方法得出模型参数,得到复杂甘草提取物色谱进样条件的非线性模型为y=63.61x10.204x2-0.09。结合分析预测结果,对甘草苷进行了分离纯化。     

火焰原子吸收光谱法测定钙的样品预处理方法的应用进展

对近年来国内火焰原子吸收光谱法测定钙的样品预处理方法的进展进行了评述,内容包括干灰化法、酸消解法、微波消解和其他方法。     

地木耳多糖的提取工艺研究

为了筛选地木耳多糖的最佳提取条件,本试验用水提取地木耳多糖,以提取温度、提取时间、液料比和提取次数为主要因素,采用L9(34)正交试验进行提取工艺的优化;用苯酚-硫酸法测定多糖含量后计算多糖得率.结果发现,影响地木耳多糖提取的主要因素由大到小依次为提取温度＞提取次数＞提取时间＞液料比.通过正交试验及其验证试验确定地木耳...     

俄博梁矿区锑矿中金检测预处理方法的比较

选用5种方法对锑矿石中金的测定的前期预处理方法进行了比较,并阐述了每种方法的优缺点。通过实验认为盐酸除锑法和氯化氨除锑法易于操作,精密度和准确度好,应做为实验室的首选。     

测定烟花爆竹烟火药剂成分的样品预处理方法研究

为了准确分析烟花爆竹烟火药剂的成分,其前处理已成为测定的一个重要环节,很有必要研究测定烟火药剂成分含量的预处理方法。