微波消解-氢化物发生原子荧光法

采用微波消解样品，氢化物发生原子荧光法，测定了牡蛎壳中微量砷的含量；通过试验，优化了微波消解的条件和仪器的最佳工作参数；结果表明该法具有快速、简便、准确等特点，砷的检出限为0.05μg/L，线性范围0-32μg/L；样品分析结果的相对标准偏差为0.44%(n=6)，加标回收率98％。     

氢化物发生-原子荧光法测定莲藕中的铅

采用原子荧光光谱法测定了莲藕中的痕量铅;优化了测定条件,考察了共存元素的干扰情况。在选定的最佳实验条件下,荧光强度与铅含量在0~30μg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9964,回收率为97.0%~103.6%,相对标准偏差≤3.1%。     

氢化物发生-原子荧光法测定纯铜中镉

用717阴离子交换树脂填充柱选择性吸附CdCl42-阴离子,以实现其与大量铜基体的分离。在标准溶液中匹配适当基体浓度并采用氢化物发生-原子荧光法,实现了铜/镉质量比为2000~50000的纯铜中痕量镉的测定。在基体铜的浓度为50mg/L的样品消化液中,镉的检出限为0.2μg/L;精密度为3.0%(n=7,3.0μg/L),镉浓度在1.0~25.0μg/L范围内呈良好线性关系。本法适用于纯铜中痕量镉的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷

单质砷是一种斜方六面体的灰色非金属,在自然界中以多种形式广泛存在,如在地表水中,砷以AsO_2~-、As~(3+)、HAsO_4~(2-)、As~(5+)等形式存在,砷对人类及动物有很强的毒性,特别是无机砷毒性更强。目前测定砷的方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和原子荧光光谱法等。本工作中采用盐酸-硝酸-水(3+1+4)溶液消解样品,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷的含量。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定气态总汞

采用高锰酸钾-硫酸液体吸收和原子荧光光谱法测定了气态总汞,探讨并优化了气态总汞测定的条件。当采样体积为15 L时,方法检出限为0.018μg/m3。0.2μg/L和1.0μg/L标准溶液测量结果的相对标准偏差分别为2.5%和1.8%,实际样品测量结果的相对标准偏差为1.9%(n=11),样品加标回收率为88.5%～104.0%。     

氢化物发生-原子荧光法测定茶叶中的痕量锗

用微波消解、氢化物发生-原子荧光光谱法测定了3种富硒茶中微量锗的含量,考察了仪器工作条件、样品酸度、载流酸度、硼氢化钾和增敏掩蔽剂酒石酸的用量等因素对荧光强度的影响。结果表明,在最佳工作条件下,0～80μg·L^-1内线性关系良好,相关系数0．9999,检出限0．0389μg·L^-1,标准相对偏差0．80％,加标回收率90．4％～104．5％。     

氢化物发生-原子荧光法测定绞股蓝中痕量铅

建立了以重铬酸钾为氧化剂、碱性铁氰化钾为络合剂, 丙二酸为掩蔽剂, 在盐酸介质中进行铅的氢化物发生的反应体系. 样品经HNO3-H2O2体系高压消解后, 采用断续流动氢化物发生器, 对测定铅的各种条件进行了优化和探讨. 在选定条件下, 方法检出限为3.76×10-7 g/L, 线性范围为0.01～2.00 ×10-4 g/L, 相对标准偏差为1.3%. 方法用于绞股蓝中铅的测定, 回收率为90.5%～101.4%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定蔬菜中的镉

研究了以8-羟基喹啉与钴离子作为协同增效剂,氢化物发生-原子荧光光谱测定蔬菜中镉的方法.得到测镉的最佳条件是: 3%HCl 1 mg/L Co2 5 mg/L 8-羟基喹啉体系.本法线性范围0.5～20 μg/L,检出限为0.03 μg/L,RSD为2.5%.本法应用于测定蔬菜中镉的回收率为92%～105%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中铅含量

建立氢化物发生一原子荧光光谱法测定化妆品中铅含量的方法。通过试验确定了仪器最佳工作参数及最适宜的分析条件。铅标准溶液浓度在0—20ng/mL范围内,标准曲线具有良好的线性,线性回归方程为If=97．4245c＋4．8182,相关系数r=0．9998。检出限为0．25ng／mL,回收率为89．0％-105．8％,测定结果的相对标准偏差不大于3．14％（n=11）。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶水中砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶水中砷含量。样品经硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,在盐酸(6+94)溶液中加入30 g·L-1硼氢化钾-5 g·L-1氢氧化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量为400 mL·min-1。试样溶液中加入硫脲及抗坏血酸混合溶液作为预还原剂。引入仪器的进取样量为1.2 mL,按选定的工作条件操作。荧光强度与砷的质量浓度在0.20~100μg·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.030μg·L-1。应用此法对3种茶叶泡出的茶水进行分析,测得回收率在97.7%~101.5%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铬矿中铅

建立了一种过氧化钠熔融、盐酸酸化提取,氢化物发生-原子荧光光谱法定量测定铬矿中铅的方法。试验优化了样品熔样温度、熔样时间、熔剂用量及上机测试条件,检验了共存元素的干扰。实验结果表明,方法精密度(RSD, n=11)为1.47%～3.68%,加标回收率为96%~105%,检出限为0.2μg/g。方法用于铬矿中元素铅的测定,精密度高、准确性好,检出限低,满足铬矿中铅元素的定量检测要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铅锭中的硒

采用硝酸溶样,在不分离大量铅基体情况下,用聚环氧琥珀酸(PESA)掩蔽基体,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定铅锭中微量硒的简单、快速分析方法。研究了最佳溶样方法,探讨了PESA用量对测定结果的影响,优化了仪器的工作参数,考察了测定条件以及共存元素对测定结果的影响。实验表明,PESA可以有效地消除铅锭中基体元素Pb的干扰,铅锭中的共存离子Ca、Cu、Sb、Sn、Cr、Fe、Zn和Co不干扰Se的测定。Se的方法检出限为0.29ng/mL。该方法用于实际样品测量时结果的相对标准偏差(RSD)在0.74%~3.08%(n=5)之间,加标回收率为95%~108%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海水中的砷

研究了采用北京吉天公司生产的AFS-930型双道原子荧光光度计测定海水中的微量砷,确定了试验的最佳条件.结果表明:方法的检出限为0.006 μg/L,线性范围为0～10.0 μg/L,相关系数在0.9999以上,平行测定多次的相对平均偏差为3.1%,样品加标回收率在97%～103%之间,该方法适用于海水中微量砷的测定.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷的含量.样品经硝酸-盐酸(1+1)混合酸于沸水浴中加热1 h消解.对测定的影响因素:仪器的负高压、灯电流、载气和屏蔽气流量;硼氢化钾的浓度、酸的种类及其浓度、共存离子的干扰等试验条件作了研究并予以优化.荧光强度与砷的质量浓度在100 μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/b)为0.6 μg·L-1,方法的相对标准偏差(n=6)小于5%.应用此法对标准物质ESS-1和土壤样品进行分析,测得砷的回收率在93%～105%之间.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定牡蛎中的镉

利用HNO3–HClO4混合酸消解样品,采用氢化物发生–原子荧光光谱法测定牡蛎中镉的含量。在优化的仪器工作条件下,镉的质量浓度在0.20～1.50μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9992,检出限为0.10μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.48%(n=12),加标回收率为94.3%～106.1%。测定了标准物质贻贝GB 08571中镉的含量,测定结果与标准值一致。该方法可满足牡蛎中微量镉的分析测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定黄铜中的硒

1引言铜精矿中通常会含有硒杂质,其存在量直接影响电解铜的过程。成品黄铜中硒的含量对其性能有重要影响,硒的含量太高,则降低了黄铜铸件的耐蚀性、强度、硬度和切削性等[1]。     

电解氢化物发生原子荧光法测定镉

通过电解氢化物发生技术结合原子荧光光谱仪,采用自行设计的管式电解池,研究了管状阴极材料以及电解质种类、电解条件等因素对Cd的电解还原氢化物发生情况的影响。方法检出限为0.26μg/L,相对标准偏差为3.3%(n=11)。对标准物质海带及几种海产品中的Cd进行了测定,回收率在93%～110%之间。     

纳米Fe3O4分离富集-悬浮进样-氢化物发生原子荧光法测定砷形态

研究了以纳米Fe3O4为固相吸附剂对痕量无机砷形态的吸附与分离富集,建立了无需洗脱分离的悬浮进样-氢化物发生-原子荧光法测定砷形态的方法。选择的反应体系为0.64 g/L Fe3O4悬浮液-1.0%(m/V)NaBH4溶液-5.0%(V/V)HCl(pH 8),进样5.0 mL时,得到本方法的检出限为13.5 ng/L;As(Ⅲ)浓度在0.05～3.5μg/L范围内呈良好的线性关系;测定0.5μg/L As(Ⅲ)的精密度RSD=3.4%。用国家标准物质GBW10010(大米)验证了本方法测定砷的准确性,测定结果(0.101±0.010μg/g)与标准值(0.102±0.008μg/g)吻合。采用本方法测定了近海海水和雪水样品中的无机砷形态,并进行了加标回收实验。对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的加标回收率在95%～110%之间,结果令人满意。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量铅

采用水煎煮法提取中草药,HNO3-H2O2密闭消解体系消解样品,应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药及其提取液中的微量铅;优化了仪器工作及实验条件,荧光强度与Pb质量浓度在0.49～400 μg/L范围内呈线性关系,相关系数:0.9996,检出限:0.49 μg/L;发现部分提取液中Pb量比原中草药样品中Pb量有明显降低.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中总砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中总砷的含量。样品经硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,样品溶液中加入硫脲和抗坏血酸混合溶液作为预还原剂。于盐酸(5+95)溶液中加入10g.L-1硼氢化钾-5g.L-1氢氧化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析时采用载气流量为400mL.min-1,屏蔽气流量为800mL.min-1。砷的质量浓度在20μg.L-1以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.015μg.L-1。应用此法对3种海产品进行分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%～4.2%之间,回收率在98.5%～101.0%之间。