X射线荧光光谱法测定水样中的痕量元素

采用波长色散X射线荧光光谱仪测定了水样中痕量的A1、Cr、Ni、Zn、Sr、Ba、Tl、Pb。本法的测量结果与ICP和AAS的结果相近，对5．7μg/g Sr测量5次的RSD为1．2％，Sr的检出限(LLD)达到0．1μg/g。     

X射线荧光光谱法测定锰矿中主元素和微量元素

应用X射线荧光光谱法测定了锰矿中主元素锰、铁、硅、钙和微量元素镁、铝、磷、硫、钛、钾、钠等11种元素.试样用四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂融熔制成玻璃状熔片并加入碘化铵溶液作为脱模剂.以17个标准样品并结合6个自制标准样品建立校准工作曲线,用理论a系数校正基体效应.对该方法的精密度进行了考核,结果表明以上11种元素测定结果的相对标准偏差均小于4%.用3种标准样品对该方法的准确度进行验证,测定值与标准值相吻合.     

X射线荧光光谱法测定钢中的有害元素

采用X射线荧光光谱法测定钢中有害元素P.S.AS.Pb.Zn.Sn的含量,实现了钢中有害元素P.S.AS.Pb.Zn.Sn含量的在线分析。各待测成分的分析范围为：P0.0042％～0.047％.S0．0094％～0.073％.AS0.011％～0.092％.Pb0.0012％～0．087％.Zn0．0005％～0．011％.Sn0．0093％～0．095％。用该方法对标准样品进行测定。测定结果与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差为1．08％～1．90％(n=10)。     

X射线荧光光谱法测定中低合金钢中的各元素

通过对标准样品和仪器条件的选择,元素条件及组条件的编辑、回归分析、工作曲线的制作、准确度和精密度的试验,建立了X射线荧光光谱法测定中低合金钢中Si、Mn、Cr、Ni、Mo、V、W、Ti、Cu和P元素质量分数的分析方法。方法的精密度和准确度满足国家标准要求。     

X射线荧光光谱法测定铝土矿中的主成分

建立了X射线荧光光谱法测定铝土矿中主要成分氧化铁、氧化硅、氧化铝、氧化钠、氧化钾、氧化钛、氧化钙、氧化镁的方法。将铝土矿样品以四硼酸锂作熔剂,氟化锂作助熔剂,碘化铵作脱模剂高温熔融制备成玻璃熔片,以标准物质和自制标样作校准曲线,在XRF-2400仪上按选定的仪器条件测量强度,按预先建好的校准曲线计算结果,并与化学法进行对照,结果基本一致,方法操作简单、快速,准确度和精密度均达到国家标准方法规定的要求。     

X射线荧光光谱法测定合金中的磷

采用X射线荧光光谱法测定铁基和镍基合金中磷的含量。选用钨的Mα线和钼的Lα线作为测量重叠干扰系数时的参照线。选用合金系统中不存在的钾和钪元素作为校正元素代替钨和钼,这两个元素实际测量的分别是钨的Mα线和钼的Lα线。分别用只含钼和同时含钼、钨的两套标准样品测定了重叠干扰系数,并制定了分析磷的校准曲线。方法应用于标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)为0.68%。     

X射线荧光光谱法快速测定钢基中锰元素

应用波长色散X射线荧光光谱法对中低合金钢、电工钢、高锰钢、不锈钢中锰元素进行测定.采用经验系数法校正元素间的增强-吸收效应和光谱重叠干扰,元素检测限为2.1μg/g,线性相关系数大于0.9998.考察了分析方法的精密度和准确度,元素的测定结果与认定值一致,相对标准偏差小于2%.     

X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中的主次量元素

采用X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中铁、钛、硅、铝、锰、钒、钙、镁等8种主次量元素。样品以四硼酸锂、偏硼酸锂和氟化锂(质量比为4.5比1比0.4)为熔剂,脱模所得熔块用于X射线荧光光谱分析。以GBW 07224、GBW 07225、GBW 07227、YSBC 19701-76、GSB 03-2584-2010、YSBC 19722-2011等6种标准物质和光谱纯二氧化硅、氧化钙、氧化铝、五氧化二钒、二氧化钛为基础制作校准曲线。优化了各元素的基体校正数学模型。各元素的检出限在3.79~39.06mg·kg-1之间。对钒钛磁铁矿标准样品GBW 07225重复测定10次,测得其相对标准偏差(n=10)在0.83%~2.9%之间。方法用于钒钛磁铁矿标准样品GBW 07225,GBW 07227的分析,所得结果与认定值相符。     

X射线荧光光谱法测定平炉渣中主成分

使用3080E3型X射线荧光光谱仪,采用粉末直接压片制样,研磨克服粉末样品的粒度效应,理论d系数法校正基体效应的方法,建立了平炉渣样品中TFe、SiO2、MgO、Al2O3、CaO、MnO、TiO2、P2O5组分的快速测定方法。研究了制样条件,用内控标样作标准曲线,分析结果的相对标准偏差为0．23％～3．17％,满足日常分析的要求。     

X射线荧光光谱法快速测定锰矿石中的主次组分

采用粉末压片法制样,使用ZSX Primus Ⅱ X射线荧光光谱仪实现了对锰矿样品中锰元素及杂质组分钠、镁、铝、硅、磷、钾、钙、铁的快速测试。虽然方法在分析准确度上不及化学法或熔融制样—X射线荧光光谱法,但方法的精密度好,测试范围广,分析结果与标准值和比对值基本吻合。方法简便、快速,可满足实验室对锰矿石批量检测的要求。     

X射线荧光光谱法测定黏土中的主次组分

采用熔融玻璃片制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,使用ZSX Primus Ⅱ X射线荧光光谱仪对黏土样品中的Al₂O₃、SiO₂、Fe₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、MnO、P₂O₅、TiO₂、Cu、Cr等组分进行测定,分析结果与标准值和化学值相吻合,12次测定的相对标准偏差小于10%.     

X射线荧光光谱法同时测定铁矿石中的主次量组分

采用熔融玻璃片制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,使用ZSX Primus ⅡX射线荧光光谱仪对铁矿样品中的TFe、CaO、MsO、A12O3、SiO2、P205、TiO2、MnO、V2O5等组分进行测定,分析结果与标准值和化学值相吻合,12次测定的相对标准偏差小于10％．     

XRF 熔融制样法测定铜精矿中的Cu、Fe、S、Pb、Zn、As、Bi、Mo

提出了以熔融制样法,用ＰＷ１４０４Ｘ射线荧光光谱仪测定铜精矿中Ｃｕ、Ｆｅ、Ｓ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ａｓ、Ｂｉ、Ｍｏ,探讨了铜精矿的预氧化条件,熔融条件和玻璃化试剂地制样的影响。     

X射线荧光无标半定量分析奶粉微量元素

采用X射线荧光光谱半定量分析方法同时检测了奶粉样品中微量元素含量,以奶粉中主要营养成分含量为依据,模拟计算其平均分子式作为平衡项处理。结果表明,采用模拟的平均分子式作为平衡项处理,测定结果与给出的标准值吻合。该法样品处理简单,分析速度快,无需建立校准曲线,方法的准确度符合分析的需要。     

X射线荧光光谱扩展基本参数法测定不锈钢中的多种成分

针对多种类不锈钢多元素成分解析问题,应用X射线荧光光谱分析软件UniQuant,采用扩展基本参数法对多元不锈钢、双相不锈钢进行光谱干扰校正和基体校正,重新设定和优化多元不锈钢基体元素的测试条件,计算背景因子、杂质因子、谱线灵敏度系数和光谱重叠系数,测定Si、Mn、S、P、Ni、Cr、Cu、Mo、V、Al、Ti、Nb、Co、Ta、Fe的相对标准偏差在0.04%~3.8%,Ca、Zr、W、As、Sb、Sn的相对标准偏差在5.4%~20.3%,未知样品检测值与认定值比对结果相当理想,Ni、Cr的平均偏差小于0.05%,可以用很少标准样品实现各类型不锈钢多元素成分准确检测,检测范围宽,适用性好。     

气态—紫外分光光度法测定水和废水中硫化物

本文介绍了在对样品无需进行预先吹气分离,显色的条件下,通过对硫化氢气体在气相状态下紫外分光光度法的测定来完成对水和废水中硫化物测定的方法。本方法不但操作简单、快速,而且准确性和精密度都优于标准化学方法,颜色、混浊及其它共存离子对本方法均无干扰。对于低含量样品的测定,本方法具有明显的优点。     

X射线荧光光谱法测定硅石中主次量元素组分

以Li_2B_4O_7、LiBO_2和LiF(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,NH_4NO_3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融制作样片,采用硅质砂岩、石英岩标准样品和配制标准样品作为校准样品,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅石中主次量成分(SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO、K_2O、MnO、TiO_2、P_2O_5)的快速分析方法。对样品制备以及分析测试过程中的条件进行了优化,在最优条件下,对标准样品(GBW03112、GBW07835)进行重复测定,相对标准偏差RSD2%。同时对3个混合配制的硅石标准样品进行分析,结果与参考值无显著性差异。     

直接压片X-射线荧光光谱法在赤泥分析中的应用

对采用直接压片X射线荧光光谱法测定氧化铝生产中赤泥的各元素含量进行了研究。采用TL 数学模型校正,测定范围分别为Al2O3:10.00%～36 50%,SiO2:4.50%～10.50%,Fe2O3:25.00%～45.00%,CaO:12.50%～26 50%,Na2O:1.00%～5.00%,测定结果的RSD分别为0 22%、0.19%、0 38%、0.16%、0 33%,可用于控制分析。     

Determination of Sulphide in Sewage Effluents Using a New Spectrophotometric Method

Abstract

A suitable indirect spectrophotometric method for the determination of sulphide in water, based on the reduction of 1,2-naphthoquinone-4-sulphonate (NS) has been developed. The excess of NS is spectrophotometrically determined based on the red colour produced in its reaction with sulphanilic acid at pH 4.0–6.5. Maximum colour intensity is obtained after 40 min and the apparent molar absorptivity at 470mm is 3.5×10³I.mol^?1.cm^?1. The sulphide concentrations can be calculated by the difference in absorption of blanks and samples.