通过式固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法快速测定水产品中6种麻醉剂残留

建立了一种快速测定水产品中6种麻醉剂(普鲁卡因、利多卡因、布比卡因、丁卡因、3-氨基苯甲酸乙酯甲基磺酸盐、苯佐卡因)的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品以水和1%甲酸乙腈提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm,3.5μm)分离,多反应监测(MRM)正离子模式检测,外标法定量。结果表明,6种组分在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.993 8～0.998 7,方法检出限(LOD)为1.5～6.0μg/kg,定量下限(LOQ)为5.0～20μg/kg,平均加标回收率为76.8%～110%,相对标准偏差为4.2%～11%。该方法前处理操作简单、快速、准确、灵敏,适用于水产品中6种麻醉剂残留的快速测定。     

基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱法分析拟南芥中的赤霉素

建立了基质固相分散萃取-高效液相色谱-串联质谱法(MSPD-HPLC-MS/MS)同时测定拟南芥中3种赤霉素GA1, GA3和GA4的分析方法。将拟南芥样品与C18填料混合研磨制成MSPD柱,并采用80%冷甲醇洗脱。采用反相C18色谱柱进行分离,以0.05%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式(ESI~)电离,多反应监测模式检测。对样品前处理条件、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化,结果表明,在最优条件下,3种赤霉素在10～300 ng/g范围内均呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.98,检出限在1.1～4.1 ng/g之间。在10～50 ng/g添加水平下,平均回收率范围为54.7%～102.6%,相对标准偏差（RSD,n=3)为3.2%～12.8%。该方法操作简单、灵敏度高、选择性好、回收率高,适合拟南芥中GA1、GA3、GA4含量的测定。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜及土壤中的春雷霉素残留

建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后,采用MCX固相萃取柱净化,以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离,0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好,在2~250μg/L浓度范围内,不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.002 mg/kg,定量下限为0.008 mg/kg;在0.008、0.040、0.200、0.400 mg/kg 4个加标水平下,春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5%~97.0%,相对标准偏差为2.6%~10.7%,能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求。应用该法对田间样品进行检测,结果表明,春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过0.053 mg/kg,小于我国规定的黄瓜中最大残留限量(0.2 mg/kg);土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013 mg/kg。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中的10种利尿剂

建立了一种高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定猪肉中氢氯噻嗪、氯噻嗪、氨苯喋啶、丙磺舒、氯噻酮、乙酰唑胺、呋塞米、精磺胺、螺内酯、坎利酮10种利尿剂残留的新方法。样品均质后,加入2 g KH_2PO_4和10 mL乙腈提取,提取液经分散固相萃取方法净化,高效液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。结果表明,氢氯噻嗪、氯噻嗪、氨苯喋啶、丙磺舒、氯噻酮在5～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为2.00μg/kg;乙酰唑胺、呋塞米、精磺胺、螺内酯、坎利酮在10～200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为5.00μg/kg。对空白猪肉样品进行3个浓度水平的加入回收实验,10种利尿剂的回收率在72.5%～108.3%范围,相对标准偏差为6.54%～10.71%。本文所建立的方法具有快速、灵敏、定性定量准确等特点,可快速测定猪肉中上述10种利尿剂残留。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中20种违禁添加药物

建立了测定减肥保健食品中20种违禁添加药物(芬氟拉明、苯丙醇胺、西布曲明、舍曲林、利莫那班、安非他酮、西酞普兰、氟西汀、苯氟雷司、托吡酯、唑尼沙胺、咖啡因、酚酞、大黄素、吲达帕胺、布美他尼、托拉塞米、三氨喋啶、奥利司他、苯乙双胍)的基质分散固相萃取-高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。不同类型的样品经乙醇-丙酮(7∶3,V/V)超声提取后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)净化,以Waters Atlantis T3柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离,多反应监测模式检测,以保留时间和子离子比进行定性分析,外标法进行定量分析。20种减肥药物的检出限为0.05~3.0 mg/kg,在不同添加水平范围内的回收率为67.1%~101.4%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于15%。本方法分析速度快,适用于减肥保健食品的实际检验工作。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量

建立了高效液相色谱－串联三重四极杆质谱（HPLC－MS/MS）测定水产品中氨苯砜及其代谢物残留量的方法。样品加入D8－氨苯砜内标,经1%氨化乙腈提取,正己烷去脂后,采用MCX阳离子固相萃取柱进行富集和净化,氮吹浓缩至0.2 mL左右。用甲醇和水作为流动相,以CAPCELL PAK C18色谱柱（2.0 mm × 100 mm,3 μm）进行分离,在质谱多反应监测（MRM）、正离子电离模式下测定,采用内标法定量。氨苯砜和N-乙酰氨苯砜在0.1 ~ 5.0 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99,方法检出限（LOD）为0.1 μg/kg,定量下限（LOQ）为0.2 μg/kg。以不同类型的水产品为空白基质,在0.2、1.0、2.0 μg/kg加标水平下,平均加标回收率为94.0% ~ 109%,相对标准偏差（RSD）为2.7% ~ 11%。用该法对药代实验中获得的阳性肌肉样品进行测定,通过对化合物的保留时间和离子对信息进行鉴别,鉴定出氨苯砜的代谢产物为N-乙酰氨苯砜。该方法的检出限低、精密度好、准确度高,能够实现对不同水产品中氨苯砜残留量的准确定性与定量检测。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法快速测定饲料中的3种伏马毒素

建立了饲料中伏马毒素B1、B2、B3的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈-水-甲酸(50∶49∶1,体积比)提取,PRIME HLB固相萃取柱净化后,采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)源多反应监测(MRM)模式进行检测,基质校正曲线外标法定量。结果表明,3种化合物在5.0~250.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.995,方法的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为3μg/kg和10μg/kg。在10、20、50μg/kg 3个加标水平下,伏马毒素的平均回收率为80.3%~93.7%,相对标准偏差(RSD)为7.5%~13.4%。该方法简单、快速、稳定,适用于饲料中伏马毒素的检测。     

分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定水产品中的8种青霉素残留

建立了同时测定水产品中8种青霉素(阿莫西林、氨苄西林、青霉素C、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林)残留的液相色谱-串联质谱分析方法.以青霉素G-D7为内标,样品经80％乙腈水溶液提取,c18吸附剂分散固相萃取净化,超滤管过滤后进行分析.采用HyPURITY C18色谱柱,以乙腈(含0.1％甲酸)-0.1...     

固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定食醋中的3种甜味剂

建立了食醋中3种甜味剂的固相萃取-高效液相色谱/串联质谱分析方法。样品经酸性水稀释,弱阴离子固相萃取柱净化,Pursuit C18色谱柱分离,10 mmol/L醋酸铵(含0.1%氨水)和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM)模式检测。糖精钠、安赛蜜、甜蜜素的定量限分别为10、5、5 μg/kg,回收率为72.1%～96.8%,相对标准偏差小于15%。该方法准确、灵敏度高,可用于食醋中甜味剂的定性定量检验。     

固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定大鼠血浆中二十二碳六烯酸

建立了固相萃取-高效液相色谱/串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)测定大鼠血浆中二十二碳六烯酸(DHA)的分析方法。血浆样品经C18固相萃取(SPE)小柱净化后,采用Thermo C18色谱柱分离,以0.2%甲酸水溶液和乙腈为流动相,等度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式下,采用质谱选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果表明:DHA在0.10~60.0μg/mL范围内具有良好的线性关系(r2=0.9990);检出限(S/N=3)为0.04μg/mL,定量限(S/N=10)为0.10μg/mL;在2、10、30μg/mL 3个添加水平下,其平均回收率为94.0%~106.9%,方法的相对标准偏差(RSD)在2.15%~3.12%之间。该方法简单、快速,准确度、灵敏度高,适用于大鼠血浆中DHA的分析检测。     

分散固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留量

建立了一种分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶样品中草甘膦(PMG)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)残留量的分析方法。样品经0.2%甲酸水超声提取,层状氢氧化镁铝水滑石(Mg-AlLDHs)吸附富集,碳酸钠溶液洗脱后,以9-芴基氯甲酸酯(FMOC-Cl)为衍生剂衍生2 h,Kinetex C18柱(50mm×2.1 mm,2.6μm,Phenomenex)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2%甲酸)为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸在10~1 000 ng/m L范围内具有良好线性,相关系数均大于0.999,检出限和定量下限分别为0.015 mg/kg和0.05 mg/kg;在不同基质中,0.05,0.1,1.0 mg/kg 3个加标水平的平均回收率为86.6%~95.7%,相对标准偏差为5.1%~12.2%。该方法具有简便、快速、灵敏度高、准确性强等特点,可用于茶叶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的快速检测。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时检测环境水样中24种农药残留

建立了一种固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)同时检测水体中24种农药的分析方法。样品用乙腈提取后,经固相萃取小柱富集净化。以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下(ESI+)采用多反应监测(MRM)模式检测。结果显示,24种农药在1~200μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.998,水样中3个添加水平(5、20、100μg/L)下的回收率为65.9%~127.8%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~14.2%;方法检出限为0.05~0.71 ng/L。采用该方法对大连地区10个河流入海口及2个水库的水样进行了检测,12个站位的样品中共检出10种农药,质量浓度为0.2~558.3 ng/L。结果表明,所建立的SPE/HPLC-MS/MS方法高效、灵敏、可靠,可用于实际水体中多种农药的同时检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶原胶中氯霉素的残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定蜂胶原胶中氯霉素残留量的分析方法。样品用叔丁基甲醚溶解,氢氧化钠溶液去除黄酮类等杂质,叔丁基甲醚层加正己烷降低氯霉素的溶解度,再用乙酸钠缓冲液反萃氯霉素,反萃溶液调至碱性后用乙酸乙酯萃取,经浓缩、复溶和过滤后,进行测定。采用甲醇-水(65∶35,体积比)为流动相,反相Atlantis T_3色谱柱进行液相色谱分离,电喷雾负离子电离(ESI-),多反应监测模式(MRM)进行检测,内标法定量。结果表明,氯霉素在0.1~5.0μg/L范围内线性关系良好;方法的定量下限(S/N≥10)为0.3μg/kg;在0.3、0.6、3.0μg/kg加标水平下,氯霉素的平均回收率为97.3%~103%,相对标准偏差为4.8%~6.4%。该法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留检测的要求。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法检测红薯中氯吡脲

建立了分散固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定红薯中氯吡脲含量的分析方法.样品经分散剂(硅胶,C18HC)研磨分散提取,甲醇洗脱.采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(150×2,1 mm,5μm)分离,以甲醇(A)/0.1％甲酸-5 mmol/L甲酸铵(B)作为流动相,梯度洗脱,采用串联质谱在正离子扫描方式下,通过选择反应模式定量分析,外标法定量.氯吡脲在2.63～675.00 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R2＞0.999.定量检测限为0.66 ng/mL.氯吡脲在10、25、50 ng/g三个浓度水平的添加回收率在70％～130％之间.该方法操作简单、准确,适用于红薯中氯吡脲的定量检测.     

基质固相分散-液相色谱串联质谱法同时检测鸡蛋中15种真菌毒素生物标志物

采用基质固相分散( Matrix solid phase dispersion, MSPD)技术,结合高效液相色谱-电喷雾离子化串联质谱联用技术( HPLC-ESI-MS/MS)分析,在多反应监测( MRM)模式下建立了鸡蛋中呕吐毒素、黄曲霉素、玉米赤霉烯酮等15种真菌毒素生物标志物的同时定量分析的方法。样品与吸附剂C18颗粒直接混合装柱,并用20 mL 1 mmol/L甲酸铵的乙腈/甲醇(1：1, V/V)溶液洗脱、吹干,萃取液经复溶、过滤后即可进行检测,整个分析过程无需复杂的净化、离心等步骤。本方法在0.2~100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数R2逸0.9931,检出限在0.05~2.0μg/kg 之间,定量限在0.2~4.0μg/kg 之间,样品的提取回收率为61%~90%。     

超声萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定大气颗粒物中甾醇类化合物

采用超声萃取与液相色谱-串联质谱联用,建立了快速测定大气颗粒物中甾醇类化合物的方法.甾醇类化合物用甲醇超声萃取,浓缩后使用液相色谱-串联质谱分析.采用Waters公司Atlantis C18色谱柱(100mm× 2.1 mm,3μm),以乙腈和水混合流动相梯度洗脱,实现了胆甾醇、豆甾醇、菜油甾醇及β-谷甾醇的分离.并在APCI-MS/MS MRM模式下定量检测.在选取的实验条件下,方法回收率在80.3％～97.7％之间,检出限0.015 ng/m3,相对标准偏差小于15％,日内及日间测定精密度小于20％.本方法具有较好的准确性及精密度,实际样品的测试结果表明,方法可以满足大气颗粒物中甾醇类化合物的定量分析要求.     

固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法测定水产品中硫酸新霉素残留量

建立了一种分析水产品中硫酸新霉素残留量的固相萃取-高效液相色谱/串联质谱法。样品经三氯乙酸水溶液提取,固相萃取小柱净化。用带加热电喷雾离子源的高效液相色谱/串联质谱以选择反应离子监测(SRM)正离子模式检测,基质标准曲线定量。结果显示,在草鱼、斑点叉尾鮰、鳗鲡、南美白对虾和甲鱼空白肌肉中添加硫酸新霉素水平为25~1 000μg/kg时,其加标回收率为91.04%~114.57%,相对标准偏差为1.91%~9.62%。硫酸新霉素的检测限为10μg/kg,定量限为25μg/kg。方法适用于水产品中硫酸新霉素残留量的测定,也适用于硫酸新霉素在水产动物体内组织分布和消除研究。