高效液相色谱法同时测定食品接触材料中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移量

采用高效液相色谱技术,建立了食品接触材料中多种抗氧化剂和紫外吸收剂迁移水平的检测方法。该方法测定的23种目标化合物具有较好的线性关系,相关系数（r²）≥ 0.9998,检出限和定量限分别在0.01到0.22 mg/L之间和0.03到0.85 mg/L之间。依据欧盟指令（EU）No. 10/2011,考察了5种食品模拟物30 g/L乙酸、10%（v/v）乙醇、20%（v/v）乙醇、50%（v/v）乙醇和油类模拟物（异辛烷）中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移量。该方法回收率在92.8%~117.7%之间,相对标准偏差在0.95%~9.72%之间。探讨了不同实验条件对抗氧化剂和紫外吸收剂回收率的影响。结果表明,该方法准确、稳定,完全满足欧盟指令（EU）No 10/2011和GB 9685-2008对食品接触材料及制品中抗氧化剂和紫外吸收剂特定迁移量（SML）的限量要求,并利用该方法测定了30批次食品接触材料中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移水平。     

超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧化剂的特定迁移量

建立了超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定塑料食品接触材料中多种光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的方法。采用30 g/L乙酸、体积分数分别为10%、20%、50%的乙醇和油类模拟物(异辛烷)这5种食品模拟物对塑料食品接触材料进行处理,对处理液进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱分析,外标法定量。该方法测定的40种目标化合物在相应的范围内均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,定量限为0.01~1.00μg/L。考察了上述5种食品模拟物中光稳定剂和抗氧化剂的特定迁移量,平均加标回收率为81.46%~94.53%,相对标准偏差为3.25%~9.99%。应用该方法对市售塑料食品接触材料进行了测定,结果在部分样品中检出了不同含量的光稳定剂和抗氧化剂。该方法灵敏度高,定量限低,满足塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的检测要求。     

Determination of the migration of 8 benzophenones in food contact materials and products by HPLC-MS / MSEI北大核心CSCD

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料及制品中8种二苯甲酮类物质迁移量的方法。样品经过食品模拟物浸泡后，水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇模拟物直接进样，95%乙醇模拟物用水按照1:4比例稀释后进样，橄榄油和异辛烷模拟物用甲醇-水混合溶液萃取后进样。采用C₁₈柱分离，用甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，质谱采用正离子多反应监测（MRM）模式运行。本方法在8种食品模拟物中的定量限为0.01～0.20 mg/kg;在0.04～0.80 mg/kg, 0.2～2.0 mg/kg, 0.6～3.0 mg/kg线性范围内相关系数良好（R≥0.9958）;加标实验结果显示相对标准偏差（RSD）为0.61%～7.8%。该方法可用于食品接触材料及制品中二苯甲酮类物质迁移量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触用纸和纸制品中乙烯亚胺的迁移量

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了食品接触用纸和纸制品中乙烯亚胺迁移量的测定方法。以0.1%(体积分数)甲酸水溶液和甲醇作为流动相,使用电喷雾离子源对目标物进行电离,采用多反应监测模式进行测定。结果表明,乙烯亚胺在4%乙酸、10%乙醇、95%乙醇与异辛烷模拟物中的线性范围为0.003～0.05 mg/L,检出限为1μg/L;在橄榄油模拟物中的线性范围为0.003～0.05 mg/kg,检出限为1μg/kg。各食品模拟物中,乙烯亚胺的加标回收率为96.0%～102%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～5.9%。采用该方法对20批次实际样品进行检测,有2批次检出乙烯亚胺。该方法简单快速,具有较高的准确性、灵敏度,适用于食品接触用纸和纸制品中乙烯亚胺迁移量的检测。     

HPLC同时检测食品接触材料中三聚氰胺与三聚氰酸单体迁移量

建立了一种用液相色谱技术检测分析食品接触材料中三聚氰胺与三聚氰酸单体迁移量的方法.样品采用水、4%乙酸和10%乙醇3种模拟物进行浸泡.色谱分离采用Phenomenex Luna NH2柱,柱温:30 ℃,流动相为乙腈-5 mmol/L,pH=6.5 PBS缓冲溶液(75∶25,V/V),流速1.0 mL/min,DAD...     

GC-MS/MS法测定食品接触用硅橡胶制品中6种环硅氧烷迁移量

基于气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了食品接触用硅橡胶制品中6种环硅氧烷(D4～D9)向50%乙醇、95%乙醇、异辛烷迁移量的检测方法,并应用于38批次实际样品的检测。取10 mL迁移实验得到的50%乙醇浸泡液,使用2 mL正己烷萃取,经过滤后测定,95%乙醇和异辛烷浸泡液直接经过滤后测定。采用HP-5 MS色谱柱分离,多反应监测模式进行分析。结果表明,D4～D9在0.05～1.00 mg/L或0.20～5.00 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r²)不低于0.996 0。各目标物的检出限为0.02～0.07 mg/L,定量下限为0.05～0.20 mg/L,回收率为90.1%～106%,相对标准偏差不大于13%。使用该方法对市面上的食品接触用硅橡胶制品进行迁移实验,发现D4～D9向50%乙醇存在迁移风险;向95%乙醇和异辛烷迁移的检出率为80%,迁移风险最大。D4～D9在95%乙醇和异辛烷第3次的迁移检出率显著大于第1次,而在50%乙醇中第1次迁移和第3次迁移的检出率无明显差异。     

食品加工机械材料橡胶密封垫圈中5种荧光增白剂迁移量的测定及其迁移规律研究

建立了一种高效液相色谱－串联质谱同时测定食品加工机械材料橡胶密封垫圈中5种荧光增白剂（FWA184、FWA185、FWA393、FWA367、FWA135）在不同食品模拟物中迁移量的检测方法。研究了食品加工机械材料橡胶密封垫圈中5种荧光增白剂在水、4%乙酸水溶液、50%乙醇水溶液和橄榄油4种食品模拟物中的迁移规律。实验结果表明,5种荧光增白剂在5～100 μg/L范围内线性良好,相关系数r ≥ 0.999 1,方法定量下限为0.001～0.050 mg/kg。在橄榄油基质中,加标水平为0.05、0.1、0.5 mg/kg时,回收率为81.8%～101%,相对标准偏差为1.2%～5.6%（n＝10）。方法快速简便,灵敏度、回收率和准确性能够满足食品接触材料及制品中荧光增白剂迁移量的测定要求。考察了食品模拟物种类、迁移温度、迁移时间对迁移量的影响。结果表明,在相同条件下,橡胶密封垫圈中5种荧光增白剂在橄榄油模拟物中迁移量最高;当温度升高时迁移量显著增加;随着时间的延长,迁移量呈现由快速迁移至缓慢迁移,随后趋于平衡的过程。     

高效液相色谱法测定食品接触材料中苯酚和4-叔丁基苯酚迁移量

提出了食品接触材料在水、3％(质量分数)乙酸溶液、乙醇(1+9)溶液、异辛烷4种食品模拟物中苯酚、4-叔丁基苯酚迁移量的高效液相色谱测定方法.不同种类的食品模拟物采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相梯度洗脱,以激发波长220 nm、发射波长312nm的荧光检测器进...     

食品接触(塑料器皿)总迁移量测试的替代试验方法

针对欧盟法规(EU)10/2011规定,测定食品接触材料(塑料器皿)的总迁移量时,需将塑料制品置于模拟液中于40℃浸泡10d,检测周期过长的问题,试验了在几种不同的模拟液中改变浸泡温度及时间,以期达到缩短检测周期的目的。最终选择了以下几种浸泡条件:1以乙醇-水(10+90)混合液作为模拟液,于100℃浸泡88h;2乙酸-水(3+97)溶液为模拟液,于100℃浸泡6h;3乙醇-水(95+5)混合液为模拟液,在60℃浸泡40h;4异辛烷为模拟液,于60℃浸泡5h。浸泡结束后,将模拟液移入已称至恒重的蒸发皿(m1)中,蒸发至干,移入105℃烘箱中放置过夜并称至恒重(m2),根据m2与m1的差值(残渣量)除以浸泡体积即得总迁移量。采用上述改进的浸泡条件,不仅缩短了检测时间,而且能满足相关法规的要求。     

食品接触用纸中铅、砷迁移分析

为研究食品接触用纸中铅、砷迁移规律,选择4批次食品接触用纸,通过测定其在不同介质(人造自来水、50%乙醇和4%乙酸三种模拟物)、不同加热方式[常温（22℃）、加热（70℃）、模拟微波（98℃）、实际微波加热]等条件下铅、砷迁移量来考察其迁移规律。结果表明,50%乙醇模拟物中,4个样品铅、砷迁移均未检出。4个样品在自来水和4%乙酸模拟物中,模拟微波15min条件下的铅、砷迁移量高于或接近常温10d条件,铅、砷迁移受温度影响较大,2#和4#两个样品实际微波条件下铅迁移量高于模拟微波条件迁移量的2倍,实际微波加热条件比模拟微波加热更严苛。