水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵光度法同时测定钽铌中痕量钨和钼

1 引言 本文研究了水杨基荧光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)光度法联合测定钽铌中痕量钨和钼,方法简便,具有较好的准确性。方法利用钨和钼与水杨基荧光酮-CTMAB的显色反应具有较高的灵敏度和一定的选择性,借以盐酸羟胺-环已烷四乙酸(CyDTA)掩蔽钼,提出在同一试液中同时测定钨钼。 2 实验部分 2.1 主要试剂和仪器 SAF溶液(1×10~(-3)mol/L):33.6mgSAF以4ml 6mol/L HCl和95％乙醇溶解,定溶于100ml棕色容量瓶中。CTMAB溶液(2×10~(-2)mol/L):1.82g CTMAB,加入250ml水微热溶解;722型光栅分光光度计。小型三用水箱(37～1000C)。 2.2 实验方法 吸取适量钨和钼标准溶液于50ml比色管中,加入7ml 6mol/L HCl,摇匀,依次加入3m1SAF溶液、5ml CTMAB溶液。以水稀释至刻度,摇匀,放置10min,以1cm比色皿,以试剂空白作参比,分别于515、525nm波长处测量W和Mo吸光度。     

聚异戊二烯橡胶中钕的分光光度测定

本文用硝酸和高氯酸分解试样,在pH1.5的乙酸钠-盐酸缓冲溶液中,以偶氮氯膦Ⅲ为显色剂,用分光光度法测定了聚异戊二烯橡胶中钕的含量,Al~(3+)、Fe~(3+)的干扰以EDTA掩蔽。主要试剂乙酸钠-盐酸缓冲溶液:50毫升1M乙酸钠与60毫升1M盐酸、140毫升水混合后,再细调至溶液pH为1.5(用pH计测量);钕标准溶液:称取0.1170克氧化钕(纯度99.9%),用10毫升盐酸(1+1)溶解,移入1000毫升容量瓶中,以水定容,摇匀。此溶液每毫升含钕0.1毫克,使用时再稀释至所需浓度。     

用电位滴定法测定锌合金中的铝

过去我们曾用过铝-镍铬双金属电极以电位滴定法测定铜合金中的铝。今将该法略加修改应用于锌合铝的测定,亦得到了较满意的结果,并和容量法所测得的结果比较,结果一致。本法迅速,简便,适用于锌合金中铝的快速测定。分析方法:称取0.4000克样品于烧杯中,加盐酸(1:1)10毫升溶解。迅速过滤于300毫升烧杯中,用盐酸(1％)洗涤5—6次。滤液用氨水(比重0.9)中和至铝的沉淀不再溶解,立即滴加盐酸(6N)至沉淀完全溶解,并过量3毫升,以水稀释至80—100毫升,加入醋酸钠     

铝土矿中微量钽的水相测定

目前测定铝土矿石中微量钽大部分是采用有机溶剂萃取富集并与其他元素分离,在有机相中比色。由于有机溶剂挥发,污染环境,我们针对铝土矿中含钛量较高,又严重干扰钽测定的特点,采用丹宁-硫酸,动物胶沉淀分离大部分钛,并提高显色酸度抑制钛的显色,以草酸掩蔽铌,以水杨基荧光酮-钽-溴代十六烷基的三元络合物方法进行测定,灵敏度可达0.05ppm。 (一)试剂 1.称取水杨基荧光酮(邻羟基苯芴酮,分子式为C_(10)H_(12)O_6)0.02克,加1∶1盐酸1毫升,摇匀后,加入30毫升乙醇,待全部溶解后以水稀释至1000毫升。 2.称取20克丹宁在1000毫升5％硫酸液中加热使其溶解。 (二)分析手续称取0.2克矿样于瓷坩埚中,加3克焦硫酸钾置于500—600℃马弗炉中熔融20分钟,取出稍     

用离子选择性电极测定硫酸铝铵中痕量钾

提出用PVC膜缬氨霉素的钾离子选择性电极测定人造宝石原料——硫酸铝铵中钾的简便方法。铵离子有严重干扰,试验表明.可于700℃灼烧10分钟使大部分硫酸铵分解驱除,残留铵离子以甲醛掩蔽:三乙醇胺能使97%以上铝生成不影响测定的氢氧化物沉淀,然后直接采用稀释-标准加入法分析试样中1ppm左右痕量钾。试剂与装置铝溶液——称取22.06克硫酸铝溶解于水,并移入200毫升容量瓶中,定容,摇匀。10毫升此液与1.5克硫酸铝铵中含铝量相当,要预先用原子吸收法求出其中含钾量;钾标准溶液——用氯化钾按常法配制成1毫升含0.1毫克钾储存溶液,用时     

用二安替吡啉甲烷-变色酸-钛三元络合物测定钢和高温合金中钛

用三元络合物测定各种物料中钛的资料较多,但在钢铁和高温合金中应用较少,我们参照了有关文献,试验了用于钢铁及高温合金中钛的分析方法。实验证明:方法灵敏度高,选择性好,操作简单,稳定性和精确度均满足要求。 (一)主要试剂 1.二安替吡啉甲烷溶液1％:10克二安替吡啉甲烷溶于20毫升浓盐酸中,用水稀至1升。 2.变色酸溶液0.3％:称取变色酸1.5克,无水亚硫酸钠及碳酸钠各1.5克,溶于水中,稀释至500毫升,贮于棕色瓶中,可用一周。 3.钛标准溶液(0.1毫克/毫升);称取光谱纯二氧化钛0.1668克,加10克硫酸铵,加浓硫酸20毫升,加热至溶解完全,冷却后,稀释至1升。     

小实验-过氧化氢的氧化性和还原性

一、溶.液A溶液102.5ml3000 HiOa 稀释至250 ml B溶液10.7克KIO3加2M H2SO410ml稀释至250mlC溶液3.9克丙二酸CH2-(COOH):加0.845克MaSO4 , " H2O另加0.075克淀粉(要将淀粉溶于热水中)稀释至250 ml.     

含锰铜合金中锌的络合滴定

丙酮氰醇对铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、铁(Ⅱ)等离子的掩蔽作用与氰化钾相似,而毒性远比氰化钾小。为此,笔者通过实验拟订了以抗坏血酸、酒石酸、三乙醇胺、丙酮氰醇及EDTA联合掩蔽干扰离子,用甲醛解蔽,5-Br-PADAP-OP作指示剂以EDTA标准溶液滴定含锰铜合金中锌的方法。方法终点敏锐,重现性好。主要试剂EDTA标准溶液:0.01M和0.02M,用含锌量已知的铜合金标样依照本法标定;丙酮氰醇(上海试剂总厂生产);2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚:0.1%乙醇溶液;聚乙二醇辛基苯基醚(乳化剂OP):2.5%(V/V)。分析步骤称取0.1000克试样于250毫升锥形瓶中,加入2毫升浓盐酸及1毫升过氧化氢(30%),待试样溶解后加热使过氧化氢分解,加25毫升水。依次加入0.1克抗坏血酸、5毫升10%酒石酸钾钠溶液及10毫升三乙醇胺(1+2),摇匀,加氨水(1+1)中和至深蓝色,加入20毫升氨-氯化铵缓冲溶液及2     

CAS-CPB分光光度法测定纸、纸浆和水中铝

为不断提高新闻纸的产品质量,给工艺研究提供参考数据,我们参照食品中铝离子的测定方法,探索了纸、纸浆和水中铝的测定方法。结果表明,于溶液pH6采用铬天青S(CAS)-溴化十六烷基吡啶(CPB)光度法测定铝,具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度和精密度均好等优点,适用于新闻纸的分析。试剂配制铝标准溶液:用KAl(SO_4)_2·12H_2O按常法配制成含100微克铝/毫升储存溶液,再以此液稀释至含1微克铝/毫升的标准溶液;混合显色剂:(A)乙酸-乙酸铵缓冲液(77克乙酸铵和1.15毫升冰     

铁的氟化钾取代EDTA容量法测定

通过对Fe~(3+)-EDTA和FeF_3在不同pH下表观稳定常数的计算,考虑在适当pH下多量氟盐有可能定量夺取Fe~(3+)-EDTA中的铁,在形成K_3FeF_6的同时,释放出相当铁量的EDTA。实验部分 (一)主要试剂 pH6 醋酸-醋酸钠缓冲溶液。氯化锌标准溶液:0.27％和0.37％,用高纯ZnO配制,以铝和铁标准液按分析手续标定。氟化钾溶液:40％和100％,分别取200和500克KF·2H_2O于塑料瓶中,加沸水至500毫升,摇匀。 (二)分析手续甲.铝(钛)铁连测:取试液25毫升(相当50毫克试样)于300毫升锥瓶中,加3％EDTA 6毫升(铁矿加8毫升),加0.1％二甲酚橙1滴,用NH_4OH(1+1)中和至紫色,以HCl(1+1)调至刚变黄色。煮沸3～5分钟,冷水冷却,加pH6缓冲液4毫升和1％二甲酚橙3滴。以0.27％锌标准液返滴至红色。加40％KF3毫升,煮沸3～5分钟,冷却。加1％     

铅基、锡基轴承合金及铅锡焊料中铅铜的快速测定

用邻菲绕啉掩蔽铜及少量铁、镍、锌等;用酒石酸掩蔽锡、锑,在 pH5—6微酸性溶液中以 EDTA 滴定铅。另取试液以铜试剂比色法测定铜。方法简便快速、终点敏锐、成本低、重现性好,适合试样中2—80%铅和0.3—6%铜的测定,10分钟内可完成一个试样中两元素的分析。试剂配制硝酸-酒石酸混合溶液:称取300克酒石酸,加少量水溶解后慢慢加入300毫升硝酸,以水稀释至1000毫升;0.3%邻菲绕啉溶液:0.3克试     

磷钨钼钒杂多蓝光度法测定钨的探索

磷钨钼钒四元杂多蓝已用于高速钢中钼的测定。在该文的基础上,本文对磷钨钼钒杂多蓝光度测定钨的具体条件进行了研究,提出了高速钢中钨的光度分析新方法。试验表明,这一光度法可用于高速钢中≥1％钨的测定,其中常见共存元素均不干扰,方法准确、稳定、简便而快速。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 钨标准液:用钨酸钠配成0.03mol·L~(-1)溶液,经标定测得浓度为5.90mg·L~(-1)的标准液。 钼酸铵溶液;53g·L~(-1) 抗坏血酸溶液(VC):50g·L~(-1) 氯化亚锡溶液(SC):氯化亚锡7g微热溶于浓盐酸10ml后冷却,以水稀释至100ml,摇匀。 氯化亚锡的氟化铵溶液(SF);氯化亚锡7g溶于氟化铵溶液(10％)数十毫升中,再以氟化铵溶液(10％)稀释至100ml,摇匀,贮于塑料瓶中。将此溶液以10％氟化铵溶液稀释五倍即得1.4％二氯化锡的氟     

氨基C酸偶氮氯膦与稀土元素β型显色反应的研究

氨基C酸偶氮氯膦,化学名称为2-[2-(5-氯苯膦酸)-偶氮]-7-[2-(4,8-二磺酸)-偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸。具有良好的分析性能。 本文研究在盐酸介质中,与稀土元素发生的β型显色反应。主要试剂和仪器同文献[2]。试验是在25毫升容量瓶中,加入适量单一稀土标准溶液,数毫升10N盐酸,1毫升0.05％的显色剂溶液,用水稀释至刻度,摇匀。用1厘米吸收池,以相应的试剂空白为     

茜素络合腙比色法测定硫铁矿中氟

茜素络合腙(1,2-二羟葱醌基3-甲胺-N,N′-二乙酸)与La(Ⅲ)在pH4—6乙酸缓冲溶液中形成红色络合物,当加入微碱性的含氟溶液时则转变成蓝色络合物,该络合物在水溶液中的最大吸收波长在620nm,相应波长的摩尔吸光系数ε=1.1×10~4。本法适用于含F~-为0.01—1.0%试样的测定,因受干扰离子的影响须进行蒸馏分离。主要试剂和仪器氟化钠标准溶液:称取2.2105克预先在120—140℃干燥2小时的氟化钠于水中,稀释至1000毫升并摇匀,此溶液1毫升含有1毫克F~-;     

非水比色法测定纯砷中微量碳

在非水滴定的基础上,用百里酚蓝的丙酮-甲醇溶液,试验了非水比色测定微量碳的方法。可以测定纯砷中2—14微克碳,变异系数6.12％。与气相色谱定碳法相比,结果相符,操作简单、成本低廉。试验部分测定装置及试剂: 吸收溶液:于贮液瓶中加入800毫升丙酮、200毫升甲醇、40毫克百里酚蓝、0.28毫升氢氧化钾溶液(7％),摇匀。返复滴加盐酸(5+95)或氢氧化钾溶液(3％),至吸收二氧化碳后     

原子吸收光谱法测定钛粉中微量钾钠

用氢氟酸、硝酸分解试样,饱和硼酸络合氟,氧化镧作释放剂,直接原子吸收光谱法测定钛粉中微量钾钠。方法简单、快速、灵敏、准确。一、主要试剂与仪器氧化镧溶液用盐酸(1+1)溶解,配制成每毫升含1毫克氧化镧溶液。钾、钠标准液分别准确称取在10℃烘干2小时的0.1907克氯化钾(99.99％)和0.2544克氯化钠(99.99％),用水溶解,分别移入1000毫升容量瓶中,加几滴盐酸,用水稀至刻度,摇匀。此溶液每毫升各含0.1毫克钾、钠。国产WFX-Ⅱ型双光束原子吸收光谱仪;空气-乙炔火焰;燃烧器长度为100mm。二、仪器工作条件(见表1)     

双氧水氧化法测定加碘盐中碘化钾含量

加碘盐中碘化钾的通用分析方法是采用溴水氧化法,此法对人体的危害和环境污染较为严重,不能及时地为生产监控提供分析数据。本法改用双氧水氧化法,用目视比色对加碘盐中的碘化钾含量进行测定,操作简便、快速,检测结果令人满意。 1 试剂 碘化钾标准溶液:称取在干燥器放置8h以后的分析纯碘化钾2g(±0.4mg),用无二氧化碳蒸馏水溶解于500ml棕色量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。使用时配成10μg·ml~(-1)碘化钾工作溶液。 氯化钠溶液:200g·L~(-1),取分析纯氯化钠20g,用水溶于100ml量瓶中,加2mol·L~(-1)的氢氧化钠溶液4滴,用水稀释至刻度,摇匀,使用时过滤。     

在Tween-80存在下以4,5-二溴苯基荧光酮光度法测定微量钛

本文研究了在非离子表面活性剂Tween-80存在下,用4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)光度法测定微量钛的基本条件。结果表明,在选定条件下,显色产物的ε=1.02×10~5,显色体系的对比度Δλ达75nm,且选择性高。实验方法于25毫升容量瓶中,依次加入0—4μg钛的溶液、2.5毫升Tweeu-80溶液(2％乙醇溶液),3毫升1mol/L H_2SO_4溶液及1.2毫升1.0×1×10~(-3)mol/L DBPF溶液,用水稀释至刻度。摇匀。以试剂空白作参比测量吸光度。试验表明,络合物相对于试剂溶液的最大吸收峰值λ_(max)=550nm。在该波长下工作时,1mol/LH_2SO_4用量在2.0—3.5毫升内吸光度值基本不变。为     

阻抑褪色动力学光度法测定痕量镉

镉是重要的环境污染物之一.镉的测定方法主要有原子吸收光谱法、吸光光度法等,动力学光度法测定镉的报道较少.作者在试验中发现,在pH3.5的硫脲介质中,痕量镉对溴酸钾氧化甲基红褪色有强烈的阻抑作用.据此研究了动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量镉的新方法,并成功地用于水中痕量镉的测定.1 试验部分1.1 主要试剂与仪器镉标准溶液:1mg·ml~(-1),称取CdCl_2·5H_2O0.2432g于50ml烧杯中,加入少量水和浓盐酸2ml,微热溶解后,移入100ml量瓶中,用水稀释定容,摇匀.溴酸钾溶液:0.05mol·L~(-1).甲基红溶液:0.1g·L~(-1)甲酸-氢氧化钠缓冲溶液:pH=3.5,称取氢氧化钠4.5g溶于少量水中,加入甲酸12ml,稀释至200ml.     

溴化十六烷基三甲胺褪色光度法测定痕量铋(Ⅲ)

1 引言在研究NQ_2~-催化过硼酸钠氧化荔枝红色素褪色反应过程中,发现溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)能增敏Bi(Ⅲ)对H_2O_2氧化荔枝红色素(R)褪色反应的抑制作用,由此建立了(CTMAB)褪色光度法测定Bi(Ⅲ)的方法.该方法的灵敏度高(检出限0.012μg/L)、选择性好,用于水样中痕量Bi(Ⅲ)的测定,结果满意.2 实验部分2.1 主要仪器与试剂 722型光栅分光光度计(四川仪表九厂),超级恒温水浴(±0.2℃)(重庆试验设备厂).铋(Ⅲ)标准溶液:取Bi(NO_3)_3·5H_2O配成1.0Mg/L工作液;3.0%(V/V)H_2O_2溶液1.0%CTMAB水溶液对;0.1%R溶液;KCl-HCl缓冲溶液(pH=0.50).试剂均为AR级,水为亚沸重蒸馏水.2.2 试验方法 准确移取合Bi(Ⅲ)0～2μg于25mL比色管中,加KCl-HCl缓冲溶液3.00mL,CTMAB溶液2.50mL,R溶液8.00mL,H_2O_21.00mL,水稀释至刻度,摇匀,置于40±0.2℃温水液反应10min,取出并用流水冷却至室温,静置30min,取1cm比色皿于500nm处,以水作参比,测量试剂空白的吸光度(A_o)及试液的吸光度(A).