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相似文献
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1.
以L-谷氨酸为起始原料,经重氮化、羧基还原、羟基保护、内酯还原、脱保护基及氧化等7步反应合成了Goniothalalmin类似物的关键中间体——(S)-4-[(叔丁基二苯基甲硅烷基)氧基]-5-[(4-甲氧基苄基)氧基]戊醛(8),总收率12%。8为新化合物,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和HR-MS表征。  相似文献   

2.
许程桃  张玉柳  刘婷  余善宝  李辉  占莉  罗宇  汤杰  杨帆 《合成化学》2018,26(11):859-862
报道了一种合成贝前列素钠(Beraprost)侧链中间体的新方法。以丙酸酐和N,O-二甲基羟胺盐酸盐为原料,经三步反应以总收率57%合成了贝前列素钠中间体3-甲基-2-氧代-5-庚炔基磷酸二甲酯,其结构经1H NMR, 13C NMR 和HR-MS(ESI)确证。并对反应条件进行了优化。  相似文献   

3.
以2-丁基-4-氯-5-羟甲基咪唑和5-(4-溴甲基联苯-2-基)-1-三苯甲基-1H-四唑为原料,通过氮烷基化、脱三苯甲烷保护基和还原反应合成了抗高血压药氯沙坦,总收率64%,其结构经1H NMR表征。  相似文献   

4.
以对羟基苯甲醛为原料,经酚羟基保护、醛基还原、氯代、氰化、水解、酯化和还原反应制得关键中间体4-苄氧基苯乙醇(6);6与溴代四乙酰基葡萄糖偶联后脱保护基合成了红景天苷,总收率12.8%,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和HR-MS确证。  相似文献   

5.
张娜  赵宁  朱瑞恒  刘晶  徐辉  虞心红 《合成化学》2008,16(1):115-117
以(2S,3S)-1,2-环氧基-3-叔丁氧酰胺基-4-苯丁烷为原料,经过异丁基胺化、N-对硝基苯磺酰化、还原、脱保护后再与(S)-3-羟基四氢呋喃-琥珀酰亚胺基碳酸酯(7)缩合制得安普那韦,总收率73%,其结构经1H NMR 和MS确证.  相似文献   

6.
以硝基苯-d5为原料,经还原、保护、磺酰化、脱保护、氧化和亲核取代反应制得中间体——对硝基苯磺酰氯-d4(7)。以(2R,3S)-N-叔丁氧羰基-3-氨基-1,2-环氧-4-苯基丁烷为原料,经开环反应制得(1S,2R)-N-[1-苯甲基-2-羟基-3-(异丁胺基)丙基]氨甲酸叔丁酯(9);9与7经磺化反应合成(2R,3S)-N-[(3-氨基-2-羟基-4-苯基)丁基]-N-异丁基-4-硝基苯磺酰胺盐酸盐-d4(10);10依次经酰化、磷酰化、加氢还原和醋酸钙成盐反应合成了夫沙那韦-d4,总收率33%,纯度98.5%,其结构经1H NMR和EI-MS确证。  相似文献   

7.
以γ-丁内酯为起始原料,经开环氯化和酰化反应制得N-丁基-4-氯丁酰胺(2);2与N-乙基间甲苯胺经N-烷基化反应合成了N-丁基-4-[乙基-(3-甲基苯基)氨基]丁酰胺,总收率74.6%,纯度97.6%,其结构经1H NMR和MS(ESI)确证。  相似文献   

8.
田志高  王超凡  李海林  陈宬  程华 《合成化学》2018,26(12):922-926
以L-天冬氨酸为原料,经酯、氨基保护、酯还原、取代、关环和加氢脱苄基等6步反应高效合成了(S)-叔丁基吡咯烷-3-氨基甲酸酯,总收率20%,其结构经1H NMR, 13C NMR和GC确证。  相似文献   

9.
丁薇  程传杰 《合成化学》2012,20(2):244-247
以苯乙酰氯和苯甲醚为起始原料,经酰化、缩合、消除、水解、成环、脱保护、氢化还原等反应合成了抗凝血灭鼠剂杀它仗——3-{3-[4-(4-三氟甲基苄氧基)苯基]-1,2,3,4-四氢化萘基}-4-羟基香豆素,总收率8.4%,其结构经1H NMR和IR确证。  相似文献   

10.
以间苯三酚和3,3-二甲基烯丙酸为起始原料,通过苄基保护、甲基化、脱保护基、Clemmenson还原、乙酰化、Fries重排、Baker-Venkataraman重排和成环等10步反应, 以18.2%的总收率合成了1个新型异戊烯并环黄酮化合物BE-1C,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。  相似文献   

11.
以3,5-二羟基苯甲酸为起始原料,经甲醇酯化、苄醚保护酚羟基、还原、溴化、Arbuzov重排和WittigHornor缩合得3,5,4'-三苄氧基-(E)-二苯乙烯(8);8再用AlCl3脱苄醚保护基,成功合成了(E)-白藜芦醇(1),总收率48%.1和中间体的结构经1H NMR表征.  相似文献   

12.
以(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈为原料,经氧化、还原和乙酰化反应合成了抗抑郁药阿戈美拉汀,总收率71%,纯度99.94%,其结构经1H NMR, 13C NMR, IR, HR-MS(ESI)和元素分析确证。  相似文献   

13.
以苯硫酚为起始原料,经脱水反应、碘代反应、Suzuki-Miyaura偶联反应和氧化反应制得4-酮基-3-苯基-4H-苯并噻喃-2-甲醛(4); 4经间氯过氧苯甲酸氧化后与对甲苯磺酰肼于室温反应制得2-甲苯磺酰腙-3-苯基-4H-磺酰基苯并噻喃(6); 6经Bamford-Stevens反应合成了一种新型磷酸基光控保护基--2-重氮基-3-苯基-4H-磺酰基苯并噻喃(7),其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS表征。将7应用于磷酸基团的保护和光控脱保护反应中。结果表明:保护反应可在温和条件下顺利进行。紫外光谱法和荧光光谱法对光控脱保护反应的监测结果表明:光控脱保护反应迅速(≤15 min),被保护化合物脱保护收率高(≥95%)。  相似文献   

14.
谭珍友  刘呈武 《合成化学》2017,25(10):847-850
以3-氨基-1-[3-(环己基甲氧基)苯基]丙-1-醇为原料,经氨基保护、氧化、手性还原、脱保护和成盐等5步反应合成了Emixustat,总收率30.7%,其结构经1H NMR和MS(ESI)确证。  相似文献   

15.
(±)-迷迭香酸(Rosmarinic acid)的全合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
以藜芦醛为起始原料,经Erlenmeyer反应、水解开环、还原、羧基保护、酯化缩合、Kunz-Waldmann转化、脱甲基7步反应,完成了(±)-迷迭香酸(Rosmarinic acid)的全合成,并重点对甲醚化迷迭香酸脱甲醚方法进行了研究,探索出一条原料便宜易得、高收率的(±)-迷迭香酸合成路线.  相似文献   

16.
朱燕云  宋恭华  卢鹏 《合成化学》2011,19(4):557-560
以2,4,5.三氟苯甲酸为原料,经还原、溴代、烷基化、脱羧、脱乙酰基保护、上Boc-保护、酯水解、偶联、脱Boc-保护和成盐十步反应,合成了两个α-氨基酸类二肽肽酶Ⅳ抑制剂,α-氨基酸类衍生物,总收率23%,其结构经<'1>H NMR,<'13>C NMR和MS表征.  相似文献   

17.
杨圣伟  陈熙  李振卿  敖桂珍  候丙波 《合成化学》2011,19(5):619-621,625
以莽草酸为起始原料,经酯化、丙酮叉保护顺式邻二羟基、叔丁基二甲硅烷保护羟基、还原、羟基酯化、脱保护基、保护反式邻二羟基、烯丙醇氧化,脱保护基共9步反应,合成了新型(5R,6S)-3-苯甲酰氧基亚甲基-5,6-二羟基-2-环己烯-1-酮,总产率19.3%,其结构经1H NMR,IR和HR-MS表征.  相似文献   

18.
以氨基丙二酸二乙酯盐酸盐(2)为原料通过一条全新路线合成了外消旋亮氨酸盐酸盐(1)。2的氨基经Boc保护制得Boc-氨基丙二酸二乙酯(3);3与甲代烯丙基氯发生取代反应制得Boc-氨基-(2-甲基-2-丙烯基)丙二酸二乙酯(4);4经Pd/C催化加氢制得Boc-氨基-(2-异丁基)丙二酸二乙酯(5);5在浓盐酸中回流反应,一步完成脱保护、脱羧、水解过程合成1。总收率55%,其结构经1H NMR和MS确证。  相似文献   

19.
以5-溴-2-氯苯甲酸为原料,经酰氯化、傅克酰化反应、还原得中间体5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲烷,该中间体与2,3,4,6-四-O-三甲基硅基-D-葡萄糖酸内酯经缩合、醚化、脱甲氧基、酯化、脱保护得目标化合物,总收率45%,纯度99.1%,其结构经1H NMR及MS确证。  相似文献   

20.
王少敏  刘宏民 《中国化学》2008,26(2):343-347
首次将穿心莲内酯与2,3,4,6-四- O -乙酰基- β -D-溴化吡喃葡萄糖通过Koenigs-Knorr反应及二丁基氧化锡脱保护方法合成穿心莲内酯糖苷衍生物,所得糖苷结构经IR,NMR及高分辨质谱分析证实。实验结果表明:用二丁基氧化锡脱乙酰保护基的方法,反应条件比较温和,可以选择脱除糖元上的乙酰基,保留苷元乙酰基,且不影响分子中的酸碱敏感基团。  相似文献   

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