气相色谱法测定痕量铬的多因素试验及在人发分析上应用

对三氟乙酰丙酮(Htfa)螯合物气相色谱法测铬进行了多因素试验设计;对敏感因素提出了改进措施;找到了消除铝干扰的有效方法,并用改进的方法测定了人发中铬的含量。     

痕量碘离子的铬（Ⅵ）—碱性Zan吨染料体系分光光度法测定

在过量溴化物存在下的稀磷酸介质中,I－被Cr（Ⅵ）氧化成I2后与Br－结合形成[I2Br]－配阴离子,该配阴离子能进一步与罗丹明6G、罗丹明B、吖啶红等碱性吨染料阳离子形成离子缔合配合物。在聚乙烯醇存在下,缔合物体系稳定且溶液颜色有明显的变化,可用于I－离子的光度测定。方法具有高灵敏度,不同体系的摩尔吸光系数在4．96×10     

气相色谱法测定痕量氟方法的研究

气相色谱法测定有机硅化合物中的痕量氟是60年代末发展起来的,1967年Bock和Semmer^[1]用三乙基氯硅烷等有机硅化合物萃取,用半饱和NaHCO₃反萃测定氟,并建议可用GC法直接测定三乙基氟硅烷,1968年Fressen等^[2]用气相色谱法测定氟,近20年来,气相色谱法测定氟在环境监测、卫生防疫等方面得到应用^[3,4]。     

气相色谱/质谱法测定空气中痕量偏二甲肼

建立了气相色谱/质谱法测定空气中痕量偏二甲肼的分析方法。以2-硝基苯甲醛为衍生化试剂,以含有衍生化试剂的甲醇溶液为吸收液,气体发生装置发生的偏二甲肼气样用吸收液直接吸收后,与衍生化试剂在甲醇中发生反应,对气体采样和衍生化反应条件进行了优化,考察了气相色谱/质谱法测定空气中痕量偏二甲肼的加标回收率为75%～92%;检出限(S/N=3)为0.019mg/L。采样2L时,最低检测浓度为9.5ng/m3。当采样流量为0.2L/min时,平均采样效率为99%。本方法灵敏快速,简便易行,可实现对空气中痕量偏二甲肼的检测。     

高效液相色谱法测定痕量左旋多巴,甲基多巴,多巴胺和去甲肾上腺素

以含５％甲醇和０．０２ｍｏｌ／Ｌ邻苯二甲酸氢钾的缓冲液（ｐＨ ３．５２）为流动相，采用安培型电化学检测器，实现了左旋多巴、甲基多巴、多巴胺和去甲肾上腺素在Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ ＣＬＣ－ＯＤＳ（５μｍ，１５０ ｍｍ×６０ｍｍＩ．Ｄ）柱上的完全分离及Ｅ＝＋０．６ Ｖ电压下于玻碳电极上的同时检测。该法线性范围达２个数量级，相关系数大于０．９９９７，最小检出限为 ２８～９４ｐｇ，实验回收率为 ８４．９％～９１．３％。该法快速、灵敏、准确，适用于体液中痕量代谢药物的分析，可用于临床监测。     

Gas Chromatographic Determination of Cinoxacin

A gas Chromatographic method has been established for analysis of Cinoxacin in crystalline powder. The method is based on chemicaI derivatization of Cinoxacin as its methyl ester, and n-octacosane is used as an internal standard. Gas chromatographic analysis was proceeded on a glass column packed with 2% OV-1 on Chromosorb W. Quantitation is feasible by measurements of peak area ratios. The method proves to be simple, rapid and accurate.     

催化极谱法测定痕量铬的研究

本文研究了含氨介质中铬(Ⅲ、Ⅵ)-α,α’-联吡啶-亚硝酸钠体系的电化学行为。建立了测定痕最铬的方法。测定铬的范围为0.004～0.028μg/mL和0.04～0.23μg/mL,检测下限为2.0×10~(-3)μg/mL,用以测定生物样品中良量铬,变异系数为0.8%。     

Gas Chromatographic Determination of Aqueous Halides

Abstract

Bromide, iodide, and chloride are extracted from aqueous solutions into toluene-alcohol solutions of tetraheptyl-ammonium carbonate. The tetraheptylammonium halides undergo thermal degradation to 1-haloheptanes and triheptylamine. On-column preparation of the haloheptanes is achieved above 150°C. The halocarbons produce gas chromatographic peaks which are used for quantitative analysis of bromide, chloride, and iodide at low ppm levels.     

气相色谱法测定三环氧丙基异氰尿酸酯中环氧氯丙烷残留量

A simple,rapid and reliable method for the determination of trace epichlorohydrin residue in tris (2 ,3-epoxy propyl) isocyanurate for industrial use by gas chromatography is described. The gas chromatographic separation was achieved on a glass colunin packed with 4% SE-30/Chromosorb W HP at a column temperature of 80℃.The detector was FID and the carrier gas was N2.Three preducts from various manufacturers were analyzed by this methed with the coefficient of variation of 2. 2%-5. 2%。     

催化光度法测定痕量铁

在pH 4.7的乙酸盐缓冲介质中,痕量的铁(Ⅲ)对依文思蓝被过氧化氢氧化的褪色反应具有催化作用,导致依文思蓝褪色的加强.在最佳反应条件下,在622.0 nm波长处所测得反应体系的吸光度的下降程度与铁(Ⅲ)的质量浓度在0.1～20.0μg·L-1之间呈线性关系.测得此反应的检出限(3s/b)为1.3×10-7g·L-1.应用此方法测定了奶粉、井水及管网水中痕量铁,所测得结果与原子吸收光谱法所测结果一致,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%,回收试验所测得的回收率在99%～102%之间.测得此催化反应体系的表现活化能为34.56 kJ·mol-1,反应速率常数为2.75×10-2S-1.     

动力学分光光度法测定痕量硫氰酸根的研究

利用SCN~-对溴酸钾氧化罗丹明B反应的抑制作用。建立了动力学光度法测定痕量SCN~-的新方法。检出限为0.30ng SCN~-/ml,测定范围为0.30～8.3ngSCN~-/ml.应用于吸烟者与不吸烟者尿中SCN~-的测定。结果较为满意。     

金属有机化合物中微量钨的测定

本研究了在溴化十六烷基三甲基铵存在下，６，７－二羟基－２，４－二苯骈吡喃氯化物与钨的胶束增敏反应，在０．１６－０．３０ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，钨与ＤＤＰＢＣ生成红色配合物，其组成比为１：２最大吸收峰在５１５ｎｍ处，摩尔吸光系数ε＝６．４７×±１０＾４。含钨量０－１２μｇ／１０ｍＬ符合比尔定律。用于多种金属有机化合物中微量钨的测定，方法简单，快速，结果满意。     

石墨炉原子吸收法测定壳聚糖中的痕量镉

采用石墨炉原子吸收法直接测定了壳聚糖中的痕量镉，以HF-HClO4体系消化试样，用Pd(NO3)2作基本改进剂，灰化温度1000℃：，原子化温度2200℃。本法相对标准偏差为2．8％，回收率在97．0％-106．3％之间，快速，简便，准确。     

气相色谱法检测汤中氯丙醇类化合物

应用毛细管柱-气相色谱法测定汤料中氯丙醇类化合物.汤料试样中氯丙醇类化合物在索氏抽取器中用乙醚萃取,于萃取液中通入氮气吹干乙醚,残留物用每次1 mL甲醇萃取两次以净化氯丙醇类化合物.收集并合并甲醇萃取液,蒸发除去甲醇后用N,O-双(三甲基硅烷)-三氟乙酰胺进行衍生化,所得衍生物经毛细管色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,方法的检出限为0.01 mg·kg-1.对精密度及回收率作了试验,得到的回收率在95%～102%之间,RSD(n=5)值小于4.5%.     

催化动力学电位法测定痕量铬

铬是广泛存在于自然界的一种元素,而铬(Ⅵ)是一种致癌物质,严重危害人类身体健康.微量铬的测定方法主要有光度法[1]、原子吸收光谱法[2]等.近年来已有采用催化动力学光度法测定铬[3,4],而用于测定铬的动力学电位法尚未见报道.作者发现在稀硫酸介质中,铬(Ⅵ)对溴酸钾氧化碘化钾的反应具有明显的催化作用,作者曾以此体系测定了痕量亚硝酸根和甲醛[5,6].本文在室温(25℃)下,采用固定浓度法,通过测量反应达到一定电位值时所需时间(t),1/t与铬(Ⅵ)浓度(C)具有良好的线性关系,据此建立了测定痕量铬的催化动力学电位分析法.方法灵敏度高,线性范围宽,简便快速,用于水样中痕量铬的测定,结果满意.     

计算机快速富里叶变换应用于气相色谱痕量分析

将计算机快速富里叶变换(FFT)应用于高分辨率气相色谱痕量分析中,以增加色谱峰的S/N比(信号与噪声比),提高分析精度.对S/N非常低的色谱峰采用的这种计算机快速富里叶变换平滑新方法,可以提取出几乎被噪声淹没的色谱信号,使S/N比提高12倍以上,而色谱峰面积误差非常小.     

饮水中痕量邻苯二甲酸酯类化合物的色谱测定

本文提出了包括疏水吸附剂富集及气相色谱或液相色谱分析方法。报道了邻苯二甲酸酯在Amberlite XAD-2和SS401上的富集容量,研究了水样pH和流速对回收率的影响,GC采用填充柱或毛细柱,HPLC采用细径反相柱,适用于分析大分子量邻苯二甲酸酯。当取样量为10升时,本法的检测极限为ppb水平。     

高效液相色谱-质谱法测定尿液中痕量雷公藤春碱

提出了尿液中雷公藤春碱的高效液相色谱-质谱测定方法。尿液样品经Waters Oasis(MCX固相萃取小柱富集、净化后,以Zorbax Eclipse SB C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,以乙酸盐缓冲溶液-乙腈(40+60)为流动相,采用正离子模式大气压化学电离源,在选择离子监测模式下进行检测,雷公藤春碱的定量离子质荷比(m/z)为874.4。线性范围为0.2~50.0μg·L-1,检出限(3S/N)为0.07μg·L-1,测定下限(10S/N)为0.2μg·L-1。回收率在86.0%~92.0%之间,日内(n=6)和日间(n=15)相对标准偏差分别小于7.5%和10.5%。