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自制了一套液相色谱-质谱联用接口,接口包含大气压接口、离子源及连接高效液相色谱进样器和质谱采集软件的电子通讯接口。成功地将赛默飞世尔高效液相色谱戴安U3000与团队自主研制的APITOFMS10000相连。实验结果表明,自行搭建的液质联用仪有很好的稳定性(RSD=5.6%),线性相关系数(r2)为0.995 8,线性范围为2~2 000 pg,定量下限为2 pg,检出限为0.5 pg。可明显检出吡罗昔康、茶碱和泼尼松3种标准药品。实验数据表明自行研发的液相色谱-质谱联用接口满足应用要求,搭建的液相色谱-质谱联用仪在生物化学、医药分析、食品安全、环境检测等领域具有应用潜力。 相似文献
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建立了布渣叶药材中黄酮类化合物的高效液相色谱指纹图谱。在高效液相色谱分析中采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作固定相及以同比例混合的甲醇和稀磷酸溶液(0.1+99.9)的混合溶液作流动相进行梯度淋洗实现各化合物的分离,加入牡荆苷作内标,在276 nm波长处作紫外检测。应用所提出的方法分析了取自全国9个不同产地的上述药材的样品。在所得的高效液相色谱指纹图谱上显示了9个样品的黄酮类化合物的18个色谱峰。此18个色谱峰的相对保留时间和相对峰面积的数据间具有很好的相似度,结果表明:所建立的指纹图谱可用于此类药材的质量控制。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2019,(3)
<正>《理化检验-化学分册》杂志在近年来开展专题报道的基础上,拟在2019年继续于第5、7、9期分别推出"高效液相色谱法"、"电感耦合等离子体质谱法"和"先进样品前处理技术"的专题报道,热忱欢迎相关领域的科研技术人员踊跃投稿。内容涉及:·高效渡液相色谱法(HPLC)HPLC是有机定量分析的重要手段,也是色谱领域发展最快的技术,当前在生命科学、临床医学、药物研制、食品安全、环境监测等多个领域已获广泛的应用。高效液相色谱法能够有效地解决所面临的复杂样品的分析任务,从而受到科学研究、工农业产品生产、环境保护和质量保证等诸多方面的青睐。本专题范围也包括超高效液相色谱法(UPLC)、超高压液相色谱法(UHPLC)、液相色谱-质谱法(LC-MS)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)等方面的文章。 相似文献
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线性非理想条件下液相色谱柱末端峰形规律 总被引:2,自引:1,他引:2
色谱流出曲线的二阶中心矩μ2和三阶中心矩μ3以及描述峰形非对称程度的偏态系数∑k=μ3/μ1.52是反映色谱峰形的重要参数。从液相色谱过程动力学方程出发,运用电子计算机证明了在线性非理想条件下高效液相色谱体系中不同保留值组分在柱末端峰形的分布基本一致的结论。 相似文献
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五味子提取物高效液相色谱分析方法的优化 总被引:3,自引:1,他引:2
针对五味子乙醇提取物的复杂体系,借助于复杂样品分析系统软件(CSASS),根据组分在4次简单线性梯度下42个峰的保留时间,快速准确地计算出各组分的液相色谱保留参数a,c值和峰形参数σ,W1/2。借助这些参数,对五味子色谱的分离情况进行高精度仿真预测。在此基础上,应用移动重叠分辨分离图和谱图仿真技术,发展了计算机辅助的五味子提取物的高效液相色谱全局优化方法。在优化条件下,五味子提取物的高效液相色谱分析可在40 min内完成,且常量成分和部分低含量成分都能够得到较好的分离。所建立的方法已成功地用于五味子中化合物保留时间及峰形的预测,并在此基础上对其色谱分离条件进行优化。 相似文献
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超临界流体色谱对吴茱萸中吲哚类生物碱的快速分析 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超临界流体色谱快速分析吴茱萸中吲哚类生物碱的方法。以标准品混合物和复杂样品为对象比较4种色谱柱的分离效果,进行色谱柱的筛选;考察了进样体积、改性剂、添加剂、温度和背压对保留行为的影响。结果表明,进样体积对峰形影响显著;添加剂对保留时间和色谱峰形影响有限;改变改性剂能使保留时间显著改变;降低温度,升高背压,保留时间减小。经过优化,确定采用Waters ACQUITY UPC2 BEH色谱柱,以甲醇为改性剂,在35 ℃柱温和2.07×107 Pa背压条件下,15 min内完成复杂样品的分析。同时采用超高效液相色谱完成复杂样品的快速分析。结果表明,超临界流体色谱可用于天然产物的高效快速分析,同时该方法与超高效液相色谱在分离选择上的差异有助于天然产物分析方法的拓展。 相似文献
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在线电化学/分离分析方法 总被引:1,自引:0,他引:1
对电化学衍化之后续以分离分析手段的在线联用方法作了 概述,讨论了电化学/质谱,在化学。高效液相色谱/质谱,电质学/质谱/质谱,电化学/高效液相色谱和电化学/气相色谱等的研究与应用,展 望了这个领域的发展前景。 相似文献
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该文收集市售蓝色圆珠笔样品16份,结合模式识别技术对其高效液相色谱数据进行研究。利用相关系数法计算色谱图相对峰面积的相似度,定量地评价样品间的差异性。选取16个样品3个批次间的最小相似度(λ=0.92)作为判定是否源于同种样品的阈值,相似度小于0.92的数据为89份,占全部比对样品的74.2%;根据液相色谱图的保留时间、峰数及峰形差异将所有样品分为3类,进一步利用系统聚类法依据相似度的大小将第一类样品分为3小类。该文提出的采用相对峰面积相似度评价样品差异的方法,能够显著提高分辨能力,促进圆珠笔字迹的自动化识别。高效液相色谱法获取数据,模式识别技术分析数据的方法为圆珠笔字迹的分类与鉴别提供了新思路。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2017,(11)
综述了近10年光谱(包括紫外分光光度法、荧光分光光度法等)、色谱(包括高效液相色谱法、超高效液相色谱法、超高效合相色谱法)、质谱(包括液相色谱-串联质谱法、液相色谱-串联高分辨飞行时间质谱法)等现代仪器分析技术在荧光增白剂检测中的应用,并对其发展趋势进行了展望。 相似文献
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色谱流出曲线的二阶中心矩μ2和三阶中心矩μ3以及描述峰形非对称程度的偏态系数∑k=μ3/μ1.52是反映色谱峰形的重要参数。从液相色谱过程动力学方程出发,运用电子计算机证明了在线性非理想条件下高效液相色谱体系中不同保留值组分在柱末端峰形的分布基本一致的结论。 相似文献