铽-聚二甲基硅氧烷配合物的荧光特性

用多种谱学方法证明聚二甲基硅氧烷(PDMS)中的氧原子能与Tb3+键合生成Tb3+和PDMS的配合物(Tb3+-PDMS), 并发现生成配合物后, PDMS和Tb3+的荧光发射同时得到增强. 荧光强度的增强与配合物中Tb3+含量有关, 当配合物中Tb3+的含量为2.0%(w)时, 配合物的荧光强度最大, 可增强1547%左右.     

培氟沙星-铽(Ⅲ)-牛血清白蛋白体系的荧光光谱及其应用

在pH 8.2的Tris-HCl缓冲溶液中, Tb3+与培氟沙星(PEFX)形成的配合物受290 nm紫外光激发发出Tb3+的特征荧光峰, 加入牛血清白蛋白(BSA)能大大增强体系的荧光强度, 由此建立了PEFX-Tb3+ 配合物探针测定BSA的方法. 与PEFX-Tb3+二元配合物相比, PEFX-Tb3+-BSA三元体系荧光强度显著增强. 研究了反应的最佳条件, 并对PEFX-Tb3+-BSA荧光增强作用的机理进行了探讨.     

一种新型的分子内电荷转移荧光探针测定人血清白蛋白

由于人血清白蛋白(HSA)与一种分子内电荷转移(ICT)化合物1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘(KDTN)的结合反应,引起KDTN荧光的增强,其荧光强度的增强与HSA的浓度在13.6~272.0 mg.L-1范围内呈线性关系。据此提出了以KDTN为探针测定人血清白蛋白的荧光方法。方法的检出限(3S/N)为0.136 mg.L-1,用标准加入法对方法的回收率作了试验,测得平均回收率为104.4%,测定值的相对标准偏差(n=7)为4.1%。     

一个新双氮杂冠醚及其稀土硝酸盐配合物的合成表征

合成了一个新的二十员大环双氮杂冠醚及其与稀土硝酸盐所形成的1∶2(M∶L)型配合物, 并经过红外光谱, 元素分析, 摩尔电导, 热分析及荧光光谱等方法表征. 结果表明, 配位是通过配体中的C-O-C进行的, 而Ar-O-C未参与配位, 同时含两分子配位水, 对Sm3+, Eu3+, Tb3+, Dy3+的配合物进行了荧光光谱测定, 均有较强的荧光强度, 其中Tb(Ⅲ)配合物荧光强度最高.     

表面活性剂敏化的铽离子荧光探针对氧氟沙星的测定

稀土Tb3 +能与氧氟沙星形成络合物 ,并发出Tb3 +的特征荧光 ;加入表面活性剂SDBS能大大增强体系的荧光强度 ,由此建立了表面活性剂敏化的Tb3 +荧光探针测定氧氟沙星的方法。用 1cm石英比色池在激发波长为 30 0nm ,发射波长为 5 4 5nm处测定其荧光强度。在pH =5 .5～ 6 .5 ,Tb3 +浓度为 5 .0× 10 -5mol/L ,SDBS浓度为 5 .0× 10 -4mol/L的最佳测试条件下 ,氧氟沙星的浓度与体系的荧光强度呈线性关系 ,线性范围为 5 .0× 10 -8～ 2 .0× 10 -6mol/L ;检出限为 6 .0× 10 -9mol/L。该法可用于氧氟沙星药物的测定     

探针5-硝基水杨酸同步荧光法测定生物样品中蛋白质的应用研究

在模拟人体生理条件下,基于5-硝基水杨酸与人血清白蛋白(HSA)相互作用生成复合物,导致血清白蛋白的内源荧光产生特异性变化,而建立了以5-硝基水杨酸为分子探针,用固定波长同步荧光光谱分析测定蛋白质的新方法。体系同步荧光光谱特征及强度受Δλ、反应介质、反应温度等因素的影响。对上述实验条件进行了优化,结果表明,在最佳实验条件下,体系的同步荧光强度(ISF)与人血清白蛋白在2.21 ~ 469.2 mg/L 的浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为0.81 mg/L(n=11)。本实验对血清、尿样和唾液样品进行了测定,回收率在98.4% ~ 102.6 %之间。     

洛美沙星的铕离子荧光探针时间分辨荧光法测定

采用时间分辨荧光法,以铕离子为荧光探针,依据Eu3+-La3+-LMX-SDS稀土共发光体系,建立了测定洛美沙星(LMX)含量的新方法。研究了配合物的紫外及荧光光谱,分析了配合物的发光机理,考察了溶液pH值、缓冲溶液种类及反应试剂加入量对配合物荧光强度的影响。在优化的实验条件下,配合物荧光强度和洛美沙星浓度呈线性关系,相关系数为0.999 0,线性范围为5.0×10-7~1.0×10-5mol/L。方法的检出限为6.8×10-8mol/L,对5.0×10-6mol/L的洛美沙星溶液测定11次,RSD为0.6%。将该方法用于尿液中洛美沙星含量的测定,回收率为94%~104%。     

探针5-硝基水杨酸同步荧光法测定生物样品中蛋白质

在模拟体液离子强度下,基于5-硝基水杨酸(5-NSA)与人血清白蛋白(HSA)相互作用生成复合物,导致血清白蛋白的内源荧光产生特异性变化,而建立了以5-NSA为分子探针,用固定波长同步荧光光谱分析测定蛋白质的新方法. 体系同步荧光光谱特征及强度受Δλ、反应介质、反应温度等因素的影响. 结果表明,在最佳实验条件下,体系的同步荧光强度(ISF)与人血清白蛋白在3.2×10-8～6.4×10-8 mol/L的质量浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为1.7×10-8 mol/L(n=11). 对血清、尿样和唾液样品进行了测定,回收率在99.96%～100.04%之间.     

探针JDC-108测定生物样品中的蛋白质

在模拟人体生理条件下,基于JDC-108与人血清白蛋白(HSA)相互作用生成复合物,导致血清白蛋白的内源荧光产生特异性变化,而建立了以JDC-108为分子探针,用固定波长同步荧光光谱分析测定蛋白质的新方法。体系同步荧光光谱特征及强度受Δλ、反应介质、反应温度等因素的影响。在20℃、Tris-HCl缓冲液(pH=7.40)及离子强度为0.1 mol/L的NaCl溶液中,体系的Δλ为20 nm的同步荧光强度(ISF)与人血清白蛋白在2.0~497 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系;检出限为0.76 mg/L(n=11)。本实验对血清、尿样和唾液样品进行了测定,回收率在97.7%~103.4%之间。实验结果表明:本方法具有简单、快速、灵敏度较高、线性范围宽、精密度和回收率较好等优点,可直接用于生物样品中蛋白质总量的测定,结果令人满意。     

钇(Ⅲ)-莫西沙星配合物的荧光性质及分析应用

钇(Y3+)与莫西沙星(MoxifloxacinMXFX)形成的配合物能显著地增敏莫西沙星的荧光强度,据此,建立了测定莫西沙星的新方法。该方法的检出限为8.5×10-10mol/L;莫西沙星的浓度在1.0×10-8～1.0×10-6mol/L范围内与配合物体系的荧光强度呈良好的线性关系。对1.0×10-6mol/L莫西沙星平行测定12次,RSD为1.1%。该法可用于测定尿样中的莫西沙星。对荧光增强机理作了简要的探讨。     

吡啶—2，6—二甲酸类配体稀土配合物的荧光性能

以13种配体分别与10余种稀土离子形成二元配合物, 研究其水溶液荧光强度 , 结果发现, 只有Tb3+和Eu3+有较强荧光, Dy3+和Sm3+只有非常弱的荧光, 而其他稀土离子不发光.荧光强度顺序除配体DPA为Eu3+＞Tb3+ ＞Dy3+＞Sm3+外, 其余配体的荧光强度顺序为Tb3+＞Eu3+＞D y3+＞Sm3+. 以数种4-位取代吡啶-2,6-二甲酸衍生物为配体, 与Tb3 +形成二元配合物体系, 研究了pH、溶剂等因素对体系荧光强度的影响, 测定了pH近中性情况下配合物体系的激发与发射光谱, 发光寿命等; 研究了3或4-位不同取代基对体系发光性能的影响. 结果表明 (1) 当pH值近中性时体系的发光性能最好; (2) 不同取代基对体系的发光性能也有较大的影响, 取代基为供电子基团时, 体系的发光性能要优于取代基为吸电子基团的发光体系; (3) 溶剂效应的影响对体系的发光性能影响较大, 其中低极性溶剂对体系的发光性能要优于高极性溶剂. 其中4-异丙氧基吡啶-2,6-二甲酸、 4 -乙酰氨基吡啶-2,6-二甲酸和3-乙酰氨基吡啶-2,6-二甲酸为Tb3+的理想敏化剂.     

白藜芦醇探针同步荧光法测定蛋白质含量

在Tris-HCl缓冲溶液体系中(pH=7.4),白藜芦醇与人血清白蛋白相互作用,对蛋白的内源性荧光产生猝灭作用,而且,同步荧光的强度与人血清白蛋白的浓度成正比。 基于此,建立了以白藜芦醇为荧光探针,运用固定波长同步荧光光谱法测定生物样品中蛋白质含量的新方法。 体系同步荧光光谱特征及强度受Δλ、反应介质和离子强度等因素的影响。 在最佳实验条件下,体系的同步荧光强度(I)与人血清白蛋白在1.380~276.0 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为1.037 mg/L(n=11)。 对血清、尿样和唾液等生物样品进行测定,回收率在93.5%~105.8%之间,与传统的考马斯亮蓝(G-250)法作对照,结果一致。     

铕-速尿-TOPO荧光配合物的研究及速尿的测定

在pH7.8的缓冲溶液中,铕离子、速尿和三辛基氧膦(TOPO)反应生成稳定的三元配合物,该配合物溶解在Triton X-100胶束中。以280 nm光波激发,配合物发射出铕离子的特征荧光。分析了三元配合物的紫外及荧光光谱,对配合物的生成及TOPO和Triton X-100的荧光增敏机理进行了探讨。采用时间分辨荧光法测定配合物的荧光强度,其荧光强度和速尿的浓度在一定范围内呈线性关系,建立了工作曲线的线性回归方程。方法的检出限为6.6×10-8mol/L,测定精度RSD为1.3%(4.00×10-6mol/L,n=11)。用此方法测定尿液中痕量速尿,回收率为93.0%～103%。     

山奈黄素荧光分光光度测定痕量锗的新方法

锗与山奈黄素在H3PO4介质中发生配合反应, 形成配合比为2：1的配合物, 此配合物在乙醇溶液中具有很强的荧光强度, λex=438 nm, λem=478 nm. 用山奈黄素荧光分光光度法测定痕量锗, 检出限为0.15 μg/L, 线性范围为1.0～50 μg/L. 高、中、低3种浓度锗的相对标准偏差分别为 0.85%、 2.5%、 2.8%, 加标回收率为95.7%～103.9%.     

同步荧光光谱法测定蛋白质

在模拟生理条件下,由于核苷类药物中间体氰基乙基尿嘧啶(CEU)与血清白蛋白相互作用,血清白蛋白的内源荧光发生特异性变化,且体系的同步荧光强度和溶液中血清白蛋白的浓度呈线性关系,据此提出以氰基乙基尿嘧啶为探针,用固定波长同步荧光光谱法测定人血清白蛋白(HSA)和牛血清白蛋白(BSA)的方法.在最佳试验条件下,体系的荧光强度与HSA和BSA的质量浓度分别在1.38～496.2 mg·L-1和1.56～624.0 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.045 mg·L-1和0.051 mg·L-1.方法应用于人血清及牛血清中HSA及BSA的测定,并以此样品为基体分别加入HSA及BSA标准溶液作回收试验,测得回收率在95.1%～102.5%之间,相对标准偏差(n=6)在0.43%～2.72%之间.     

催化荧光法测定注射用头孢哌酮钠含量

在氢氧化钠介质中,头孢哌酮钠能催化过硫酸钾氧化光泽精褪色,使体系荧光猝灭,据此建立了测定头孢哌酮钠含量的催化荧光分析方法.头孢哌酮钠的质量浓度与荧光强度的变化在7.56～55.44 mg/L范围内呈良好的线性关系,相对标准偏差(RSD)为2.41%,方法的检出限(S/N=3)为6.95 mg/L.该法简便、快速,可靠,并应用于药物粉针制剂中头孢哌酮钠含量的测定,结果令人满意.     

蛋白质的曙红Y-中性红逆向能量转移荧光法测定

在pH 2.35的B-R缓冲溶液中,酸性染料曙红Y(EY)与碱性染料中性红(NR)之间由于静电吸引能够发生有效的能量转移,使能量受体NR荧光增强,能量给体EY的荧光猝灭.在该体系中加入人血清白蛋白(HSA),由于竞争作用使得HSA的加入破坏了EY-NR间的能量转移,产生了明显的逆向反应,并且生成HSA-EY络合物,利用该络合物的荧光增加强度与HSA含量间的线性关系建立了一种测定微量血清蛋白的新方法.结果表明,血清蛋白工作曲线线性范围为0.6～12.0 mg/L;方法检出限为0.25 mg/L;6次平行测定相对标准偏差为1.94%～4.58%;回收率为96%～105%.该方法的稳定性好、选择性高,直接用于人血清试样中总蛋白含量的测定,实验结果与常用的双缩脲法基本一致.     

基于CdTe量子点荧光探针测定水样中痕量Cd2+

本文以巯基乙酸为稳定剂,在水相中合成水溶性的CdTe量子点(CdTe QDs),并基于QDs荧光增强原理,建立了QDs荧光探针测定水中痕量Cd2+的新方法。研究表明,在pH为7.8的硼酸-硼砂缓冲溶液和吐温-40的存在下,Cd2+能够显著增强CdTe QDs的荧光强度,且Cd2+浓度在2.0×10-7～5.5×10-5g/L范围内与CdTe QDs荧光增强强度呈现良好的线性关系,相关系数为0.9988,检出限(3s/k)为3.2×10-8 g/L。该方法简单便捷,灵敏度高,应用于实际水样的检测,回收率为96.0%～102.5%。     

姜黄素-La3+-CTMAB-核酸体系的荧光增强效应及其应用

研究了镧离子(La3+)-姜黄素(CU)-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)-核酸荧光增强体系.建立了测定核酸的新方法.体系的最优条件为:六次甲基四胺(HMTA)-HCl缓冲溶液(pH 5.80)中,1.00× 10-3 mol/L阳离子表面活性剂CTMAB存在下,姜黄素浓度为2.00×10-5 mol/L,La3+的浓度为1.40×10-4 mol/L时,核酸能增强La3+ -CU络合物的荧光强度,而且体系荧光的增强程度与核酸的加入量在一定范围内呈线性关系.fsDNA,ctDNA和yRNA线性范围分别为7.00×10-4～10.00 mg/L,4.00×10-4～10.00 mg/L和7.00×10-4～10.00 mg/L;检出限分别为0.17,0.02和0.14 μg/L.与已报道的核酸的分析方法相比,本方法具有较宽的线性范围和较高的灵敏度.研究表明,核酸对体系荧光的增强源于DNA主链上PO3-4与CU之间的静电结合,以及通过氢键和疏水力进行的沟槽式结合,为探针分子提供了疏水性的微环境,降低了体系的非辐射能量损失,使体系的荧光强度增加.     

培氟沙星-Al(Ⅲ)配合物与DNA的相互作用研究

利用荧光和紫外光谱法研究了培氟沙星(PEF)-Al3 配合物与DNA的相互作用.培氟沙星(PEF)能与Al3 生成PEF-Al(Ⅲ)二元配合物,该配合物能与DNA发生相互作用.利用DNA与PEF-Al(Ⅲ)作用能猝灭体系荧光强度的性质测定DNA,其线性范围为8.0×10-6～2.25×10-4 mol/L,检出限为5.0×10-6 mol/L.讨论了反应的最佳条件及其结合机理.