杭锦2#土的光谱特征及非均相Fenton反应机理

杭锦2#土是内蒙古鄂尔多斯杭锦旗地区发现的层状含铁天然矿物,利用Ｘ射线衍射、吡啶吸附红外光谱及Ｘ射线光电子能谱技术对样品的性质进行了表征。X射线光电子能谱表明杭锦2#土骨架结构中Si和Al原子结合能与标准硅氧四面体和铝氧八面体中Si和Al结合能相比明显增加,表面存在Lewis酸位和Brönsted酸位,且杭锦2#土中铁物种以Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)形式存在于骨架结构中;非均相Fenton反应中杭锦2#土的Fe(Ⅱ)可与H₂O₂反应生成自由基(·OH)与Fe(Ⅲ),但反应速率慢且难以循环。酸活化后杭锦2#土中Si和Al的结合能进一步增加,铁物种部分转变为非结构铁并以Fe3+与Fe2+转移到样品表面;X射线光电子能谱、吡啶红外和氨气程序升温表征表明酸活化杭锦2#土表面Lewis酸位和Brönsted酸位增多;非均相Fenton反应中,酸活化杭锦2#土表面Fe3+与Fe2+可与H₂O₂循环反应,不断生成·OH并对甲基橙进行降解,且活化杭锦2#土表面Brönsted酸能够提供质子将H₂O₂包围,抑制其分解生成HO-₂并提供更多的·OH,Lewis酸能增加杭锦2#土表面吸附氧（O_ad）含量,而Fe2+可被O_ad氧化为Fe3+,促进Fe2+/Fe3+之间的循环,同时在氧化过程中电子转移到O_ad形成O·-₂,O·-₂能够与Brönsted酸提供的质子反应形成·OH,·OH与O·-₂均为氧化性自由基,能够提升活化杭锦2#土非均相Fenton反应活性。此外,X射线衍射表明酸活化使杭锦2#土中CO2-₃转化为对Fenton反应负面影响更小的SO2-₄进而提升其非均相Fenton反应活性。     

Yb/TiO_2/杭锦2~#土的制备及其光催化降解苯的原位红外研究

实验以杭锦2~#土为原料,制备了TiO_2/杭锦2~#土,并在其上添加稀土金属镱作为Yb/TiO_2/杭锦2~#土催化剂,通过X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜分析(TEM)、比表面(BET)等对催化剂结构进行了表征,并以苯为目标降解物使用原位红外光谱在不同温度,光源下催化剂催化降解苯的性能进行了研究。     

CTMAB和PDMDAAC有机改性膨润土的制备及其表征

以天然膨润土为原料,进行提纯钠化,得到钠化膨润土,测定了其膨胀容、膨润值、胶质价、吸蓝量、阳离子交换容量等指标,使提纯钠化后的膨润土性能更加优越.分别以溴化十六烷基三甲基铵(CT-MAB)和聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)作为有机插层剂制备了两种有机改性膨润土,通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(X...     

膨润土有机改性的FTIR和XRD研究

研究内容是制备有机膨润土以提高膨润土与有机相的相容性,同时观察膨润土的层状结构在有机化前后的变化情况。以钠基膨润土为原料,并用十八胺试剂作为有机插层剂取代膨润土层间的Na+,制得有机膨润土,且对其结构进行表征。FTIR和DTA-TG都证明有机插层剂已进入膨润土的层间;XRD表明膨润土的层间距由1.4增大到4.3 nm;从实验结果可知,钠化膨润土在各种指标上都比原钙基膨润土有显著的改善,如吸蓝量、膨胀容、胶质价、阳离子交换容量等。改性后的膨润土使其晶片层间的亲水环境改变为疏水环境以及增大晶片层间距离,从而有利于制备综合性能较好的复合材料。     

FTIR和XRD研究甲酰胺在高岭石插层复合体系中的形态及其复合物的微观结构

插层复合体系中,有机插层剂在插层的同时也可能吸附在复合物的表面或以自由态存在,对插层分子的表征将会产生较大的影响。以丙酮作淋洗剂,用FTIR及XRD技术对淋洗前后的插层复合体系监控,插层剂分子在复合体系中的可能存在形式,探讨水的作用及复合物微观结构的变化。结果显示：甲酰胺有插层、游离和吸附在复合物表面三种存在形态。3 355和3 462 cm-1处的红外振动峰归属于表面吸附的插层剂分子,3 626 cm-1的峰归属于插层的H₂O分子,在干燥后均消失。H₂O作为填充空间的分子参预了插层过程,且插入到层间,并在干燥后脱嵌。3 534 cm-1处的振动峰在淋洗前后一直存在,是由于插层的甲酰胺分子与高岭石层间形成氢键作用的结果。以丙酮作为淋洗剂,可以选择性的消除表面吸附的甲酰胺而不影响复合物的结构。插层的甲酰胺分子以C—N键垂直于层片呈单分子层排列,并通过氨基与高岭石铝氧八面体层的内表面羟基和硅氧四面体层的氧形成了两种氢键作用。     

有机化凹凸棒土/尼龙6复合材料的光谱分析研究

采用硅烷偶联剂对凹凸棒土进行表面接枝改性,并通过熔融共混技术在双螺杆挤出机上制备了有机化凹凸棒土/尼龙6复合材料.利用X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对改性结果和复合材料的晶体结构和微观相貌进行表征.结果表明:改性后凹凸棒土表面Si,N,C元素的质量分数提高,结...     

Bi2212相插层化合物的制备及其应用

我们通过气相输运插层化合反应成功制备了高温超导Bi2212相的碘插层化合物IxBi2212,进而制备出碘化汞插层化合物(HgI2)xBi2212.在此基础上,对碘化汞插层化合物(HgI2)xBi2212在丙酮溶液中进行超声剥落,成功制备出了高温超导Bi2212相的纳米粉体.我们对样品进行了表征,并就样品制备技术过程和纳米Bi2212相粉体的应用作了讨论.     

有机分子插层调控二维关联电子系统的研究进展

在采用机械解理方法制备的二维关联电子系统薄层样品中,人们观察到了丰富的新奇物性.发展新的宏观二维块材制备方法,有可能在块体材料中发现与薄层样品类似的新奇物性.结合传统的表征手段,可以进一步地加深对低维系统的理解,并将这些新奇物性推向潜在的应用领域.本文将介绍一类有机分子插层调控二维关联电子系统的方法,重点介绍层状结构材料在有机分子插层后结构和物理性质的变化,分析其演化过程.文章将介绍有机分子插层法在热电、磁性、电荷密度波和超导电性等物性调控方面的研究进展.     

十四烷基三甲基溴化铵对膨润土改性合成及其表征

用阳离子表面活性剂十四烷基三甲基溴化铵(C17H38NBr)对膨润土进行插层改性制备.配制浓度为2.35%十四烷基三甲基溴化铵溶液备用.在碘量瓶中称取3.04g膨润土,加入30mL超纯水、10mL十四烷基三甲基溴化铵溶液,制成土浆,放入微波炉中反应1min.产物经抽滤、洗涤、烘干、研磨,做FT-IR和DSC-TG分析.DSC曲线在500℃时有一明显的放热峰;TG曲线显示改性土的失重率有明显的增大.有机改性膨润土中确实含有大量有机物,改性成功.     

新型铸造用淀粉/膨润土复合粘结剂的红外研究

以木薯淀粉为主要原料,自行研制的有机膨润土为改性剂,经过熔融和溶液插层等工艺制备木薯淀粉/膨润土复合粘结剂。采用FTIR和XRD手段表征及力学性能测试。结果表明,PVA插层改性后的有机膨润土的层间距大于有机膨润土的层间距大于Na基膨润土的层间距,膨润土的层间距越大,越有利于淀粉与膨润土的插层反应,得到的复合粘结剂的干强度也越高。该复合粘结剂具有粘结强度高、 抗吸潮性好,且成本低、 工艺简单和环境友好。     

La/酸化膨润土吸附剂的表征与除磷性能

以酸化改性膨润土为载体,采用浸泡法制备了稀土La掺杂的La/酸化膨润土吸附剂.通过XRD和FTIR对其结构进行了表征,探讨了膨润土的改性机理,研究了该吸附剂对废水的除磷性能.结果表明：酸化过程洗掉了膨润土中的杂质和氧化铝,稀土镧的掺杂在膨润土层间及表面引入了一定数量的羟基化合物,改善了膨润土的层间结构并生成了新的La-O-Si键,实现了La与膨润土的复合,提高了膨润土的吸附性能.     

Bi2212相插层化合物的制备及其应用

我们通过气相输运插层化合反应成功制备了高温超导Bi2212相的碘插层化合物Ix Bi2212，进而制备出碘化汞插层化合物（HgI2）xBi2212．在此基础上，对碘化汞插层化合物（HgI2）xBi2212在丙酮溶液中进行超声剥落，成功制备出了高温超导Bi2212相的纳米粉体．我们对样品进行了表征，并就样品制备技术过程和纳米Bi2212相粉体的应用作了讨论．     

光导纤维反射光谱技术在彩绘文物颜料无损分析鉴定中的应用

文物颜料成分分析鉴定是文物材质分析和文物保护工作的重要内容。利用自行研制的光导纤维反射光谱仪对唐代彩绘陶器和壁画上的颜料成分进行了无损分析鉴定,通过比较彩绘文物颜料和标准颜料的反射光谱曲线的形状以及特征峰或一阶导数峰来完成颜料的鉴定工作。光导纤维反射光谱法鉴定出西安市唐代彩绘文物1#样品墓葬壁画上的深红色颜料是纯度较高的土红;2#样品陶器残片上的绿色颜料为石绿;3#样品陶缸残片上的橙红色和朱红色颜料分别是由大量铅丹和微量土红及大量朱砂和微量土红的混合物所组成。采用X射线荧光分析法进行验证,实验结果表明光导纤维反射光谱技术鉴定彩绘文物颜料成分的结果是准确、可靠的,提供了一种文物颜料无损分析的简捷方法。     

膨润土的短碳链季铵盐改性研究

以自制的钠基膨润土为原料、用四甲基氯化铵和四丁基氯化铵作为有机插层剂与膨润土层间的Na+交换, 制备出有机膨润土, 并经红外光谱分析(IR)、差热分析(DTA)和X-ray衍射分析(XRD)等测试手段对其结构进行表征。讨论了不同的季铵盐对有机膨润土性能的影响。实验表明,表面活性剂离子进入膨润土晶片层间,使其晶片层间的亲水环境改变为疏水环境以及增大晶片层间距离,增加膨润土与有机相的相容性, 为制备高聚物/膨润土纳米复合材料奠定基础。     

有机蒙脱土改性脲醛树脂的结构与纳米力学研究

蒙脱土(MMT)作为一种天然矿物质,在树脂胶粘剂的增强改性方面应用前景广阔。为了探明蒙脱土增强作用机理,本文采用有机蒙脱土改性脲醛树脂,利用傅里叶红外光谱仪(FTIR)和X射线衍射仪(XRD)分析蒙脱土和改性树脂的化学和晶体结构;并制造木质复合材料,采用纳米压痕技术(NI)比较研究复合材料界面区域树脂的纳米力学性能,测定复合材料的宏观胶合强度。FTIR和XRD分析表明,经十六烷基三甲基溴化铵分析纯(CTAB)改性后的蒙脱土在2 929和2 855 cm-1附近出现新的吸收峰,蒙脱土原土中的金属阳离子和有机阳离子实现有效交换,其(001)面强衍射峰向小角度移动,蒙脱土原土纳米片层的间距从1.51 nm增加至2.71 nm,有助于蒙脱土均匀分散于树脂体系中,并与体系中聚合物分子基团发生化学反应。蒙脱土片层的物理填充、化学反应形成的弹性体结构使得胶粘剂在加载过程中可以有效地分散应力,从而有利于提高脲醛树脂的力学性能,有机蒙脱土改性脲醛树脂的微观弹性模量和硬度分别增加了66.9%和24.2%。改性后树脂的耐水性能得到明显改善,木质复合材料的湿胶合强度增加了约97%。     

磷酸二氢钾插层改性高岭土复合物的制备与表征

实验制备了磷酸二氢钾插层改性高岭土用于新型复合阻燃材料。首先以二甲基亚砜(DMSO)为前驱体,采用超声法制备了高岭土-二甲基亚砜(K-DMSO)插层物,再将醋酸钾(KAc)取代DMSO,制备预插层体高岭土-醋酸钾(K-KAc)。最后通过第三步插层取代法,将磷酸二氢钾(KDP)引入,制备了高岭土-磷酸二氢钾(K-KDP)插层复合物,产物的插层率达到81.3%。通过红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对各步反应产物进行了表征。FTIR谱图显示,K-KDP在1 201 cm-1出现PO的振动峰;XRD显示各步插层反应中高岭土(001)晶面特征衍射峰依次向低角度方向移动,层间距相应从0.716 nm增加到1.59 nm;SEM显示插层后的高岭土粒子分散更为均匀。     

固体核磁共振研究蒙脱土的有机插层改性

以钠基蒙脱土和有机蒙脱土为研究对象,分别利用29Si魔角旋转核磁共振谱(29Si MAS NMR)、1H-29Si交叉极化/魔角旋转核磁共振谱(1H-29Si CP/MAS NMR)和1H魔角旋转核磁共振谱(1H MAS NMR)对蒙脱土的纯度、蒙脱土片层间的有机插层反应、有机-无机界面相互作用、蒙脱土界面硅原子的受限...     

微含量石油类污染物三维荧光光谱及平行因子解析

为解决微含量石油类污染物识别问题,采用三维荧光光谱(EEMs)与平行因子(PARAFAC)相结合的技术,研究了石油类样品荧光组分特征及平行因子组分识别方法。依据水体中石油类含量的标准规定,配制出与Ⅰ—Ⅴ类水体对应的CCL₄含油样品,用来模拟油类污染物成分。首先对97#汽油、0#柴油、普通煤油及CCL₄溶剂进行三维荧光光谱扫描,得到纯组分样品的三维荧光光谱图,其次对97#汽油、0#柴油及普通煤油的标准样品进行三维荧光光谱图测定,最后对97#汽油、0#柴油、普通煤油在CCL₄溶剂中的混合样品进行三维荧光光谱图测定。在掌握上述不同组分样品的三维荧光光谱特性的基础上,重点分析微含量下97#汽油、0#柴油及煤油混合液的三维荧光光谱,应用平行因子方法解析出样品中三种组分的激发与发射特征光谱以及组分间的浓度比。解决了混合样品荧光光谱出现叠加,用化学分离或单纯荧光分析方法较难识别荧光组分的问题,实现了对微含量含油混合样品的主要组分的识别,并得到混合样品溶液中不同组分间浓度比。     

Bi2Sr2Co2O8体系中Pb替代及I插层对其结构和物性的影响

自今年3月在NaxCo2O4 Yh2o中发现超导电性以来,具有层状结构的Co系氧化物又受到人们广泛的关注.本文在成功合成具有misfit层状结构Bi2Sr2Co2Oy单相样品的基础上,通过Pb对Bi的部分替代、以及I的插层,成功地使其c轴由1.49nm增至1.87nm,并对其输运性质和磁性质进行了系统研究.结果发现:Pb的部分替代并没有使该体系的电阻-温度关系行为发生显著变化,但在低温下使样品呈现自旋玻璃态行为;I的插入不仅使其c轴长度增加,而且样品变为半导体,并不呈现超导电性,在低温下同样呈现自旋玻璃态行为.同时对Pb替代及I插层效应进行了讨论.     

三层石墨烯及其n型和p型插层化合物的制备和拉曼光谱表征

我们利用微机械剥离方法制备了三层石墨烯.在此基础上,利用两室气体传输法,以三氯化铁和钾为化学掺杂剂,成功合成了三层石墨烯的一阶p型和n型插层化合物.三层石墨烯的高分辨率拉曼光谱具有独特的2D谱峰线形,该线形可以用作指纹来鉴别三层石墨烯.三层石墨烯一阶插层化合物的拉曼光谱表明,三氯化铁和钾的插层掺杂使得三层石墨烯的层间耦...