Zur Untersuchung und Beurteilung von Trinkbranntweinen

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Untersuchung von Trinkbranntweinen

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Untersuehung von Getreide und Mehl

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Zur Untersuchung von

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Zur Bestimmung von Mikrogramm-Mengen von Dichromaten

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Zur Bestimmung von Protonierungsschemen von Chelatbildnern

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Zur Bestimmung von Spuren von Carbonylverbindungen

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Zur Chromatographie von Metallchelaten

Zusammenfassung Die Auswirkungen der Derivatisierung des 1-Hydroxy-2-pyridinthions (HPT) mit Methylgruppen bzw. Brom auf das chromatographische Verhalten seiner Metallchelate (Thionate) werden mit Hilfe der DünnschichtChromatographie (DC) und der Hochdruck-FlüssigkeitsChromatographie (HPLC) untersucht.Je nach Stellung des Substituenten am Pyridinring werden die Koordinationsstellen des Liganden unterschiedlich stark abgeschirmt. Durch die sich dabei ändernde Polarität der Chelate wird deren Retentionsverhalten beeinflußt. Geordnet nach steigenden R _f-Werten ergibt sich für alle untersuchten Thionate und Thionat-Derivate folgende Elutionsreihe: Thionate 4-Methyl-Thionate 3-Methyl-Thionate < 5-Methyl-Thionate < 6-Methyl-Thionate 4,6-Dimethyl-Thionate < 5-Br-Thionate.Das Retentionsverhalten der Chelate wird darauf zurückgeführt, daß die Abschirmung der polaren Metall-SauerstoffBindung durch die Methylgruppe in 6-Stellung einen viel größeren Einfluß auf die Stärke der Wechselwirkung mit der stationären Phase ausübt als die Abschirmung der unpolareren Metall-Schwefel-Bindung (Methylgruppe in 3-Stellung). Dies bewirkt zusammen mit der verbesserten Löslichkeit in der mobilen Phase eine verstärkte Elution gegenüber den Thionaten.Sowohl mit der DC als auch mit der HPLC ergibt sich eine Vielzahl von Trennungen.

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On the chromatography of metal chelatesXIII. Chromatographic behaviour of the metal chelates of 1-hydroxy-2-pyridinethione (HPT) in comparison with its methyl- and Br-derivatives

Summary The effect of the derivatisation of 1-hydroxy-2-pyridinethione (HPT) with methyl-groups or bromine on the chromatographic behaviour of its metal chelates (thionates) is studied by means of thin-layer chromatography (TLC) and high-performance liquid chromatography (HPLC).According to the position of the substituted group at the pyridine-ring the coordination sites of the ligand are differential hindered. This changes the polarity of the chelates, which influences their retention behaviour. Thus, the thionates and the thionate derivatives can be arranged according to increasing R _f-values: thionate 4-methyl-thionate 3-methyl-thionate < 5-methyl-thionate < 6-methyl-thionate 4,6-dimethyl-thionate < 5-Br-thionate.The shielding of the polar metal-oxygen linkage by the methyl-group in 6-position exerts a much greater influence on the strongness of the interaction between the complexes and the stationary phase than the shielding of the less polar metalsulphur linkage (methyl-group in 3-position). In connection with the improved solubility in the mobile phase, this causes an intensified elution in contrast to the thionates.TLC as well as HPLC enable a great number of separations.

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XII. Mitteilung siehe [7]     

Zur Isolierung von Caesium

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Zur Analyse von Insecticiden

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Zur Papierelektrophorese von Proteinen

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Zur Kenntnis von cis-Natriumhyponitrit

To the Knowledge of cis-Sodium Hyponitrite Surprisingly, cis-sodium hyponitrite can be prepared by reacting gaseous N₂O and solid Na₂O. For the first time, the structure of a simple salt of cis hyponitrous acid has been determinated unambigously. According to an abinitio structure determination based on powder data, cis-Na₂N₂O₂ crystallizes monoclinic (P2₁/c, a = 5.107(1); b = 9.211(1); c = 6.159(1) Å; β = 97.91(1)°; Z = 4). Results of spectroscopic investigations (vibrational spectroscopy, ¹⁵N-MAS-NMR) agree with the symmetry of the cis-N₂O₂^2? anion as it has been proved by the crystal structure. Consider able differences regarding some chemical and physical properties have been observed for samples of cis-Na₂N₂O₂ synthesized via different routes.