2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼的NMR谱的表征

利用酯3的肼解合成出了8个2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼(4). 其中4c、4d、4f和4g是新化合物. 利用元素分析、IR 和¹H NMR谱对目标化合物4进行了结构表征. 利用2D NMR谱(包括¹H-¹H COSY、HSQC、HMBC 和 NOESY) 对代表化合物4e进行了¹H 和¹³C NMR的归属及空间结构确定. 通过变温实验和溶剂实验(DMSO-d₆ 和CDCl₃)研究了化合物4e的互变异构. 实验结果表明,室温下,DMSO中,目标化合物4存在着酮式和亚胺醇式这两种异构体的互变,其中酮式占 88.2%~92.6%;而在CDCl₃中,仅以亚胺醇形式存在.     

含苯并咪唑环N-酰腙衍生物的NMR研究

应用¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、NOESY、¹H-¹³C HSQC、¹H-¹³C HMBC和变温¹H NMR等多种NMR技术,对新化合物1,即N'-[（4-N,N-二甲基）苯基]亚甲基-2-（4-甲基苯氧甲基）苯并咪唑-1-乙酰肼的两种异构体（E/trans和E/cis）的¹H和¹³C NMR信号进行了全归属,测量了相应的偶合常数（J值）以及异构体所占的比例.实验结果表明,此新化合物在DMSO-d₆中存在着E/trans和E/cis两种异构体的互变,且E/cis异构体含量为74.2%.     

α-萘乙酰芳胺的13C NMR谱的研究

研究了最近合成的5种α-萘乙酰芳胺新化合物. 通过测定5种新化合物的¹³C NMR和DEPT谱等，对其结构进行了确定，并对其全部谱峰做出归属；同时，讨论了化学位移与分子结构间的一些关系.     

手性薄荷酮腙与一氧化氮反应产物的NMR谱研究

在温和条件下手性薄荷酮腙(1)与NO在痕量O₂存在下发生偶氮-硝化反应,高选择性的生成α-硝基偶氮化合物. 通过DEPT谱、1D NOE差谱和¹H- ¹H COSY,HSQC等2D NMR技术对目标化合物2（2,4-二硝基苯基-1-硝基-(2-异丙基-5-甲基)环己基-二氮烯）的¹H,¹³C NMR 谱的信号进行了全归属和较详细的解析,确定了目标化合物2的结构.     

基于咔唑-靛红双-硫代碳酰腙衍生物的NMR研究

采用多种核磁共振（NMR）技术（包括¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC、¹H-¹³C HMBC），对基于咔唑-靛红双-硫代碳酰腙新型衍生物2，即1-[（3Z）-2-氧代吲哚-3-亚基]-5-[（9-己基-3-咔唑基）亚基]硫代碳酰腙的¹H和¹³C NMR信号进行了全归属，确定了其结构．     

1-(2-羧基苯基甲酰基)氨基硫脲及其Cu+配合物的NMR研究

利用¹H-¹H COSY,¹H-¹³C HMQC,HMBC等2D NMR技术对一种新的配体1-(2-羧基苯基甲酰基)氨基硫脲(H₃L)进行¹H、¹³C NMR谱数据分析与归属,对于它与Cu⁺离子配位的化合物[Cu₂(H₃L)₂Cl₂](H₂O)₃也作了¹H、¹³C NMR的测定,简单讨论了它的配位行为,粗略确定了它的结构.     

2-甲基-6-(2-甲苯基)-2-庚烯的波谱学研究

采用色谱法从蒲儿根花部位中分离得到2-甲基-6-(2-甲苯基)-2-庚烯,该化合物第一次以单体的形式得到,通过测定氢-氢相关谱(1H-1H COSY)、DEPT谱、异核单量子相关谱(HSQC)及异核多键相关谱(HMBC)等二维谱确定了该化合物的结构,并对该化合物的1H NMR和13C NMR谱进行了归属.     

基于咔唑-三嗪并吲哚的N-酰腙衍生物的NMR数据归属

N-酰腙类化合物在极性溶剂中存在着E/cis和E/trans两种异构体,本文利用元素分析、红外光谱、1D和2D核磁共振（NMR）波谱（包括¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC、¹H-¹³C HMBC和NOESY）等技术,对基于咔唑-三嗪并吲哚的新型N-酰腙衍生物3,即2-（5H-[1,2,4]三嗪[5,6-b]吲哚-3-硫基）-N'-（9-乙基咔唑-3-亚甲基）乙酰肼的两种异构体（E/cis和E/trans）的¹H和¹³C NMR信号进行了全归属,测量了其偶合常数（J值）及两种异构体的含量,确定了其空间结构.     

锌(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-亚硝酸钠体系的极谱吸附波

在(CH)_6N_4-HCl缓冲溶液中(pH5.6),当有NaNO_2存在时,Zn(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚络合物有一灵敏的吸附波,峰电位在-0.448V(vs.SCE)左右,该波的二阶导数峰峰电流与锌质量浓度在6.8×10~(-9)-1.69×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系(r=0.9989,n=10)。检出限为0.001mg/L。本方法回收率在95.1%—104.9%之间。经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程。此外还试验了多种离子对峰电流I_P″的影响。所拟定的方法可用于红枣中微量锌(Ⅱ)的测定。     

N-(2-苯基-1,2,3-连三唑-4-甲酰基)-N′-芳基硫脲的13C NMR谱的研究

研究了最近合成的6种N-(2-苯基-1,2,3-连三唑-4-甲酰基)-N′-芳基硫脲新化合物. 通过测定6种新化合物的13C NMR和DEPT谱等,对其结构进行了确定,并对其全部谱峰做出归属; 并给出了这类新化合物中苯的两个新取代基(-R1 和-R2 )的取代参数; 同时,讨论了化学位移与分子结构间的一些关系.     

1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-烷基-1,3-二氧戊环-2-基甲基]-1H-1,2,4-三唑的NMR研究

测定了戊环唑（1）、甲环唑（2）、丙环唑（3）的NMR谱,对其一般特征进行 了对比与讨论,用¹³C-¹H COSY、¹³C-¹H COLOC、DQF-COSY、DEPT等技术对它们的¹H、¹³C NMR谱峰进行了全归属,并应用¹H-¹H NOESY谱研究其立体结构.
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3，5-二甲基金刚胺盐酸盐的NMR研究

NMR核磁共振谱显示3，5-二甲基金刚胺盐酸盐是一个刚性结构，但其分子结构包含2个非对映体的立体构型形式. 我们通过利用DEPT，¹H-¹H COSY，HSQC和HMBC等技术所测得的二维谱图数据对NMR数据进行了完整的归属分析，其中¹³C NMR谱图显示在δ=29~54 ppm之间的十组峰表示所有碳的共振，而且由于不同的分子构象导致在¹³C NMR谱中有3个不同的季碳峰和¹H NMR中的2个不同的甲基峰. 由于H-5的叔碳H原子与邻近CH₂ 的平面二面夹角均约为600，致使耦合常数极其小，波谱仪难以分辨它们从而使¹H NMR峰为单重峰.     

(E)-3-(4一羟苯基)-1-(哌啶-1-基)丙-2-烯-1-酮衍生物核磁共振特征与构象分析

设计并合成了一系列(E)-3-(4-羟苯基)-1-(哌啶-1-基)丙-2-烯-1-酮衍生物. 通过一维和二维核磁共振实验完成了¹H和¹³C信号的指认. 通过ROESY、变温实验和分子模拟技术对这类化合物的构象进行了分析.     

1H NMR确证6-氟-5(或7)-氯-3-苯基-4-(1H)-喹啉酮衍生物的结构

作者合成了6-氟-3-(取代)苯基-4-(¹H)-喹啉酮的5-氯衍生物与7-氯衍生物,二者极性差异小,难于分离,以混合物形式存在.所合成的化合物均未见文献报道,本文通过¹H NMR上的化学位移、积分面积以及偶合常数确证了混合物中两组份的结构.     

离子缔合物光度法测定微量BrO3-

在 0 .1 6 mol/ L H2 SO4介质中 ,2 - (5 -氯 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯酚 (5 - Cl- PADAP)与 Br O-3 和 SCN-形成紫红色三元离子缔合物 ,最大吸收波长为 5 6 0 nm,表观摩尔吸光系数为 1 .9× 1 0 4L· mol-1 · cm-1 ,Br O-3 含量在 0— 2× 1 0 -5mol/ L范围内符合比耳定律。方法可用于化学试剂中微量 Br O-3 的测定。     

2,4—二氨基—6—(取代苄基)—5—甲基吡啶(2,3d)并嘧啶类化合物的~(13)C NMR研究

2,4-二氨基-6-(取代苄基)-5-甲基吡啶(2,3d)并嘧啶类化合物是一类很有前途的抗癌新药。本文研究了24种7位氯代和氧代的该类化合物的碳谱,归属了母核及取代苄基上各碳的化学位移,并对两种取代对母核碳上的化学位移的影响规律进行了探讨,文中所有数据迄今未见文献报道。     

1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯对银的显色反应及研究

合成了1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABCPDT),研究了ABCPDT与银的显色反应。在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH9.5)介质中,Triton X-100存在下试剂与Ag生成络合物(1∶1)。络合物在545nm处有最大吸收峰,络合物的表观摩尔吸光系数为1.55×105L·mol-1·cm-1,Ag含量在0—12μg/25mL范围内符合比耳定律。方法已用于回收定影液中银的测定,结果满意。     

用多核固体核磁共振研究CsH2PO4 和CsH5(PO4)2的制备

探讨可能用作燃料电池固体酸电解质的化合物CsH₂PO₄ (CDP)和CsH₅(PO₄)₂(CPDP)的制备. CDP和CPDP混合物由摩尔比1∶4的Cs₂CO₃∶H₃PO₄水溶液结晶而成,而CDP和Cs₂HPO₄·1.5H₂O (H-DCHP)混合物依其摩尔比1∶2的水溶液制备. 甲醇清洗能最有效地将CDP从其混合物中分离出来. CDP、CPDP以及H-DCHP的¹³³Cs 和³¹P 魔角旋转谱以及CPDP和H-DCHP的¹H魔角旋转谱均为首次报道,对各化合物的谱峰做了指认. 说明,透过确认合成的电解质以及合成过程所产生的副产物,多核固体核磁共振对于控制固体酸电解质合成的品质是一个非常有用的工具.     

一个含苯并咪唑环的酰氨基硫脲NMR研究

该文合成了一个新的在医药方面具有潜在应用价值的含苯并咪唑环的酰氨基硫脲化合物,即4-(4-甲氧基苯基)-1-[2-(4-硝基苯氧基甲基)-苯并咪唑-1-基\]甲酰基氨基硫脲,并利用元素分析、IR和NMR对其结构进行了表征. 通过NOESY谱确定了其两种异构体(A和B)的构型,并利用2D NMR技术对它们的¹H NMR 和¹³C NMR谱进行了全归属,给出了相应的偶合常数和两种异构体的含量.     

2(1H)喹啉酮化合物及其开环衍生物的13C NMR研究

本文报道了16种2(1H)喹啉酮及其开环衍生物的碳谱研究,归属了取代喹啉酮母核骨架及侧链上每个碳原子的化学位移,并就卤素取代对母核骨架碳的化学位移影响规律进行了探讨.文中所有化合物的核磁数据迄今未见文献报道.