实验室内用接触法制取硫酸的一点经验

教科书上指出,实验室内用接触法制硫酸是以重鉻酸銨来制取新的氧化鉻(Cr_2O_3)作催化剂,因重鉻酸銨不易买到,我改用重鉻酸鉀(K_2Cr_2O_7)来代替重鉻酸銨制取新的氧化鉻;經过多次的实驗都得到了成功。现在將我的实验过程簡單地介紹給同志們参考和指正。     

Cr_2O_3和CrO_3/Cr_2O_3催化剂的2-氯-1,1,1-三氟乙烷气相氟化反应的活性物种和失活（英文）

采用沉淀法和浸渍法制备了2种铬基(Cr_2O_3和CrO_3/Cr_2O_3)催化剂,用于气相氟化2-氯-1,1,1-三氟乙烷合成1,1,1,2-四氟乙烷。研究发现含有低价铬(Cr3+)物种的Cr_2O_3催化剂上2-氯-1,1,1-三氟乙烷的稳态转化率为18.5%,而含有高价铬(Cr6+)物种和低价铬(Cr3+)物种的CrO_3/Cr_2O_3催化剂初始转化率达到30.6%,然而存在明显的失活。含有Cr6+物种的CrO_3/Cr_2O_3催化剂的2-氯-1,1,1-三氟乙烷氟化反应初始TOF值为1.71×10-4 molHCFC-133a·molCr髩-1·s-1,高于含有Cr3+物种的Cr_2O_3催化剂(4.16×10-5 molHCFC-133a·molCr髥-1·s-1)。Cr_2O_3催化剂在氟化反应前后催化剂的物相结构保持不变;而含有高价铬物种的CrO_3/Cr_2O_3催化剂经HF反应后生成了CrO_xF_y活性物种。然而,CrO_xF_y物种在反应中挥发或转化成稳定但无活性的CrF_3,从而导致催化剂失活。     

Cr2O3-Al2O3催化剂半导性对催化性能的影响

在剖析Cr_2O_3-Al_2O_3系催化剂微观结构的基础上,通过对Cr_2O_3 Al_2O_3的电导测定、热磁分析研究了Cr_20_3-Al_2O_3催化剂的半导性及它对临氢脱烷基催化过程的影响。实验结果表明,氧化态Cr_2O_3为p型半导体,在还原气氛中,将转化为n型。其转变温度随Cr_2O_3含量的增加而提高。催化甲苯临氢脱烷基的活性中心为Cr(Ⅱ)。具有尖晶石结构的γ-Cr_2O_3比α-Cr_2O_3的活性更好。在甲苯气氛中,载流子Cr(Ⅱ)越多,活性越高;在苯气氛中,载流子Cr(Ⅱ)相对越少,其对苯的选择性越好。     

胞苷保护的铜纳米簇新型荧光探针检测重铬酸根离子

基于重铬酸根离子(Cr_2O_7~(2-))对胞苷保护的荧光铜纳米簇(Cu NCs)的猝灭作用,构建了一种可用于检测Cr_2O_7~(2-)的荧光传感器.实验结果表明,该传感体系检测Cr_2O_7~(2-)的线性范围为0.05~7.0μmol/L,检出限为24 nmol/L(S/N=3).该传感器对Cr_2O_7~(2-)的检测具有良好的选择性,可用于湖水样中Cr_2O_7~(2-)的检测.     

适合于中学生用的化学仪器绘图尺

一、化学仪器的繪图在中学化学教学中的意义: 繪制化学实驗装置图,在中学生学习化学的过程中是經常要碰到的。它不仅是学生化学实驗报告的重要組成部分之一,就是当教师在課堂上演示实驗时,也要求学生将实驗装置中的主要部分画下来,所以它也是学生化学笔記的主要內容之一。在开展課外活动中,如帮助学校繪制某些实驗掛图来布置化学实驗室等,也要用到化学仪器的繪图。至于在生产劳动过程中,接触到图的机会就更多了,对于一个熟练的技术工人来說,不仅要能够熟练地識别和繪制有关的化工生产設备图,并且也要能够准确地按图进行有关的生产操作。如果拿起图来一窍不通,动起笔来連个瓶子都画不好。这对于进一步的研究和改进技术是会增加很多困难的。     

一种簡单的自动过滤装置

如何使化学实驗室工作走上“四化”是每一个实驗室工作者所迫切要求的,也是当前重要的課題之一。过滤操作是化学实驗室中常遇到的操作之一,而通常都必須专人看管掌握,費时不少。讀了“化学通报”1960年第5期上刊載的洪水皆所写的“自动过滤裝置”一文后,感到所介紹的装置尚有某些不足之点。为了能达到互相交流、共同提高的目的,以下仅介紹笔者所使用的一种簡单的自动过滤裝置。希同志們不惜指正。装置:如图所示。对装置有下列数点說明:(1)4管B端最好比2管A端低些。2管A端应低于滤紙上     

无机化学药品的变质和保管

在化学实驗室中經常耍儲存一定数量的化学試剂和溶液,如果保管不慎,就会使药品变质或使試剂純度下降,甚至会引起爆炸和火災造成更严重的損失或人     

在化学教学中关於节约药品问题的点滴体会

厉行節約积累資金对我國發展国民經济的建設起着很重要的作用。因此,具体在化学教学中如何節約药品,避免浪費,也是值得注意的。下边是我校一年來在節約药品方面的一些經驗体会,提出供同志們参考。一、关於药品使用量的問題。我校自開展边講边实驗的化学教学以來,把9个班,分成90个实驗小组,药品的消耗量是相当大的。实驗时,一部分学生对药品的使用量,总有宁多勿少的偏向;因此,在使用药量時,經常具体交代,如固体药品用量,規定为1个火柴头大、2个黄豆大、1平匙、1小匙(指牛角匙的的另一     

铬酸根作为抗衡离子的钕18-冠-6配合物的合成与晶体结构

Nd2O3,Cr O3,18-冠-6在稀HCl,稀HBr,蒸馏水3种不同条件下混合反应,分别合成得到了3个不同的新型配合物[Nd(H_2O)9](18-crown-6)3(Cr O3Cl)3·0.5H_2O(1),[Nd(H_2O)9](18-crown-6)3(Cr O3Br)3·0.5H_2O(2),[Nd(18-crown-6)(Cr_2O_7)(H_2O)]2(Cr_2O_7)·H_2O(3)。单晶结构分析表明配合物1和2属于异质同晶,结晶于R-3空间群,而配合物3结晶于P-1空间群。配合物1和2中Nd3+与9个配位水形成单核[Nd(H_2O)9]3+阳离子,该阳离子通过氢键作用被3个对称性相关的18-冠-6分子包裹起来,形成一个具有三次轴对称性的{[Nd(H_2O)9](18-crown-6)3}3+超分子笼。配合物3中Nd3+也是九配位的,它被1个18-冠-6分子的6个氧原子所螯合,并进一步与2个(Cr_2O_7)2-阴离子中的2个O原子和1个水分子配位,相邻的Nd3+通过桥联的(Cr_2O_7)2-阴离子的配位作用形成一维链状结构。     

Fluorescent probe gold nanodots to quick detect Cr(VI) via oxidoreduction quenching process

A method is described here for the quickly(30 s) accurate determination of Cr(VI)(Cr_2O_7~(2-)), based on fluorescent probes gold nanodots(AuNDs, excitation/emission peaks at 395/604 nm) coated with glutathione(GSH). The fluorescence of the AuNDs responses linearly to Cr(VI) concentrations, ranging widely from 1 nM to 10 m M with detection limit as low as 0.35 nM. At the same time, the AuNDs is demonstrated highly selective for Cr(VI) detection over other acid group ions and metal ions without any masking reagent. These make probability for practical use. The quenching mechanism is investigated deeply via fluorescent lifetime, XPS and TEM analysis. Different from most reported quenching explanation of aggregation derived from charge attraction, these results verify the redox reaction between Cr_2O_7~(2-)and sulfhydryl(–S) of GSH. The Au(I)–S bonds of AuNDs broke, accompanies with the oxidation of –S to form S–S bonds. As a result, AuNDs cross linked to each other. In the end, the fluorescence quenched. Attractively, the present study provides a new strategy for pollutant detection, such as from harmful Cr(VI) of Cr_2O_7~(2-)to nontoxic Cr(III).     

用埃铬青R和十六烷基三甲基溴化铵光度法测定铬

资料曾报导Cr(Ⅲ)使Cu-铬天青S-十四烷基二甲基苄基氯化铵褪色而测定铬。铬的直接胶束增溶光度法尚未见有报导。我们研究了在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下,用埃铬青R(ECR)光度法测定铬(Ⅲ)的反应条件;并利用在微酸性溶液中,Cr_2O_7~(2-)与Na_2SO_3反应时可诱导Cr_2 O_7~(2-)与Mn~(2+)发生反应,同时Mn~(2+)对三元络合物的形成有催化作用,从而进一步提高了测定的灵敏度。干扰离     

过渡金属双核化合物Cr_2(O_2CH)_4、Mo_2(O_2CH)_4及CrMo(O_2CH)_4的从头计算研究

用从头计算方法研究双核过渡金属化合物Cr_2(O_2CH)_4、MO_2(O_2CH)_4及CrMo(O_2CH)_4的金属—金属多重键性质,计算优化键长与实验值符合很好,原子布居表明Mo_2(O_2CH)_4和CrMo(O_2CH)_4中Mo—Mo、Cr—Mo键分别为σ~2π~4δ~2与σ~2δ~2π~4四重键,同时金属-d与氧和碳-p电子间的电荷重叠对分子稳定有相当贡献。对Cr_2(O_2CH)_4在优化键长下3种组态σ~2δ~2δ~(*2)σ~(*2)、π~4π~(*4)及σ~2δ~2π~4的电子结构、原子布居、总能量及电离能的计算进行比较,讨论了Cr—Cr的成键性质,指出描述Cr—Cr间金属多重键本质必须考虑电子相关效应的影响。     

第一次化学实驗課

有一部分教師的意見認为在七年級学年開始時,决不能進行学生实驗室实驗作業。因为,学生对这一教学方式沒有具备应有的習慣。实在有許多教師在開始上化学課時,把实驗室作業進行得很混乱嘈雜而達不到一定的教学目的。为什么学生平日上課時很正常而在第一次实驗课中就顯得那么不守紀律呢? 实驗室作業課的組織教学和通常上課的組織教学的顯著不同是学生在实驗課表現出这种行为的第一个原因。如果在課堂上,学生始終     

取溴器的設计

在化学实驗室里常常会遇到使用溴液。而溴很容易揮發,当从瓶中傾倒出來时,总不免有一部分溴逃散到空中。溴气对於人的呼吸器官和眼膜有强烈的刺激作用,不但使人在操作时呼吸困难,有时甚至就因此造成緊張。影响实驗的進行。为了避免在实驗室中發生上述情况,作者設计了一种简單易     

Fe2O3-Cr2O3的SOOI效应及其对(Fe,Cr)3O4催化性能的影响

用 XRD,TPD MS,SEM,LRS,Mossbauer谱和流动法 TPD 等技术,研究了Fe_2O_3-Cr_2O_3间的SOOI效应,发现这一效应的存在会导致(Fe,Cr)_3O_4催化剂相和表面相结构的变化。当Cr_2O_3>17%时,有新相生成;(Fe,Cr)_3O_4表面结构随Gr_2O_3从4.6增至21.2%时,由氧化性转变为还原性;当(Fe,Cr)_30_4表面的Fe~(3+)与Fe~(2+)表面浓度相当时,水煤气变换反应的比活性最好。     

Synthesis and study of Bi2Ti2O7/TiO2 composites as efficient visible-light-active photocatalysts in the reduction of aqueous Cr(VI)

In this work, Bi_2Ti_2O_7/TiO_2 composites were synthesized and studied as potential visible-light-activated photocatalysts in the reduction of aqueous Cr(VI). Bi_2Ti_2O_7/TiO_2 composites with tunable compositions were synthesized via a solvothermal-calcination two-step method, simply by changing the molar ratios of Bi(NO_3)_3·5H_2O to tetrabutyl titanate in the reactants. The compositions, structures and optical properties of the as-synthesized Bi_2Ti_2O_7/TiO_2 composites were characterized by X-ray diffraction, field emission scanning electron microscopy and UV–vis diffuse reflectance spectra. The photocatalytic activity of the as-synthesized Bi_2Ti_2O_7/TiO_2 composites was tested in the reduction of aqueous Cr(VI)under visible-light(λ420 nm) irradiation, and compared with that of TiO_2 nanoparticles. It was observed that the as-synthesized Bi_2Ti_2O_7/TiO_2 composites exhibited much higher photocatalytic activity than TiO_2 nanoparticles, and the most efficient composite(300 mg) can achieve the complete reduction of Cr(VI) in 300 mL of 50 mg/L K_2Cr_2O_7 aqueous solution under visible-light(λ420 nm)irradiation in 90 min.     

磷酸三丁酯萃取原子吸收光谱法测定微量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

常用的 APDC-MIBK 和 DDTC-MIBK 萃取原子吸收法一般只能测至十几个ppb 浓度的铬,且需在较高温度下进行萃取.本文报道一种用磷酸三丁酯(TBP)萃取原子吸收光谱法测定微量 Cr(Ⅲ)和 Cr(Ⅵ)的方法.实验表明,Cr_2O_7在盐酸介质中可与 TBP 形成 Cr(Ⅵ)-TBP-Cl-溶剂化合物,借此可测定0-0.25μg·ml~(-1)浓度范围内的 Cr(Ⅵ).若用 KMnO_4将平行试样中的 Cr(Ⅲ)氧化为 Cr(Ⅵ),测得总铬量,通过差减法即可算出Cr(Ⅲ)的含量.本法灵敏度高,准确度好.     

蔗渣基重金属离子吸附材料的吸附特性影响研究

以蔗渣纤维为原料,经过预处理后,采用化学氧化法接枝丙烯酰胺单体制备了蔗渣接枝丙烯酰胺吸附材料(B-AM),并用于对重金属离子的吸附。研究不同接枝率、初始浓度、吸附时间、吸附温度等因素对B-AM吸附重金属离子Cr_2O_7~(2-)的影响及p H值对B-AM吸附其他重金属离子的影响。结果表明,蔗渣接枝丙烯酰胺对重金属离子具有很好的吸附性能,其中对Cr_2O_7~(2-)的吸附容量可达805.4mg/g,在重金属离子废水处理领域具有较好的应用前景。     

CrO_3,δ-CrO_2,Cr_2O_3,α-Al_2O_3的熔点、沸点和在水及其它溶液中溶解度的电子理论

根据作者发展的“固体与分子经验电子理论”,从CrO_3,δ-CrO_2,Cr_2O_3,α-A1_2O_3的晶体结构和中子衍射测得的原子Cr的磁矩值直接分析了上四种氧化物的价电子键结构。根据这些键结构,在可以查到的实验资料中,发现不仅对熔点而且对沸点和在水及其它溶液中的溶解度也得到合理的定性理解,因而对实际的固体化学在价电子结构的深度上进行了一次试探。     

Cr2O3在铜基甲醇合成催化剂中的作用

研究了三组份Cu－ZnO－Al_2O_3催化剂添加Cr_2O_3后．铬在催化剂中的存在形式，助催作用本质及其与甲醇含成催化活性的关联。结果表明：在ZnO－Cr_2O_3催化剂中，铬以Cr~(3 )和ZnCr_2O_4形式存在于ZnO晶格中，Cu-ZnO-Al_2O_3-Cr_2O_3催化剂的催化活性与CR~(3 )在ZnO晶格中诱导出来的正一价缺位和催化剂的其它顺磁性物种的ESR强度能很好地关联，在活性测试中，以含1％Cr（原子比）的Cu-ZnO-Al_2O_3-Cr_2O_3的催化活性最高。