微量热法测定粉防己碱金属配合物的抑菌性

从中药粉防己中提取粉防己碱。 在无水乙醇中粉防己碱分别与M(NO3)2·3H2O(M=Cu,Zn,Co,Ni)反应,合成了4种新的金属配合物,其结构分别用FT-IR和UV等测试技术进行了表征。 应用微量量热仪分别测定了不同浓度的粉防己碱及4种粉防己碱的金属配合物、M(NO3)2·3H2O(M=Cu,Zn,Co,Ni)对大肠杆菌代谢作用的热功率-时间曲线,运用Logistic方程计算出细菌的生长速率常数,建立了生长速率常数与药物浓度间的关系,进而确定了最佳抑菌浓度。 结果表明,4种金属配合物的抑菌作用均比M(NO3)2·3H2O和粉防己碱强。     

毛细管电泳高频电导法测定粉防己药材中的生物碱

建立了千金藤属植物粉防己中生物碱测定的毛细管电泳高频电导法,以融硅毛细管(150μm×60cm)为分离柱,1mmol LHAc 2mmol LNH4Ac 10mmol Lβ CD 2mmol LSDS缓冲液为电泳介质,分离电压14.0kV,用高频电导法检测,粉防己药材中粉防己碱和去甲粉防己碱可实现定量分离和检测。探讨了缓冲液的种类、浓度、添加剂、分离电压和进样量对分离和检测的影响;在优化条件下的线性范围分别为:粉防己碱12 5～900μg mL,去甲粉防己碱25 0～900μg mL;检出限分别为:粉防己碱6 25μg mL,去甲粉防己碱12.5μg mL;样品加标回收率分别为92.7%～98.9%和95.9%～101%。     

微量热法比较黄连中四种生物碱的抗菌作用

采用微量热法研究和比较中药黄连中四种生物碱(BAs)的抗菌(大肠杆菌)作用。这四种生物碱分别为小檗碱、黄连碱、巴马汀和药根碱。用LKB-2277生物活性检测系统,以停留法测定了37 ℃时大肠杆菌在BAs作用下的热流功率-时间曲线,并记录生长速率常数k, 指数生长期和稳定期的最大热功率Pm, log、Pm, stat, 生长抑制率I, 传代时间tg,指数生长期的总产热量Qt, log,半数抑菌浓度IC50等热动力学参数。结果显示这四种生物碱具有相异的抗大肠杆菌生长代谢的作用,k, Pm, log和Qt, log值随BAs浓度的增加而相应的减少。综合分析k, Pm, log, Qt, log, I 和IC50值可以看出,BAs抑制大肠杆菌生长代谢强度按小檗碱、黄连碱、巴马汀、药根碱的顺序依次减弱。构效关系研究表明,母环C-2和C-3上连接的亚甲二氧基比甲氧基更能显著增强相应化合物的抗菌作用,而C-9和C-10上连接的亚甲二氧基或甲氧基对这种抗菌作用影响不大。     

粉防己碱-N-氧化物的化学研究

粉防己碱(tetrandrine以下简称TD,即汉防已甲素)是一种双苄基异喹啉生物碱,具有多种药理作用。1975年我国发现它可以治疗实验性矽肺,临床实践表明,它有使矽肺患者X-胸片好转、症状减轻的疗效。为了寻找高效低毒的抗矽肺药物,研究了TD在体内的代谢,我们用过氧化氢氧化TD获得了四种N-氧化物。有关生物碱-N-氧化物的化学以及它们在动植物体内的重要作用已有报道。Dahmen等从Cyclea barbata Miers中分离得到粉防己碱-2’-氧化物,而用过氧化氢氧化TD得到含有上述氧化物的混合物。 TD含两个氮原子,按照预想,N-氧化形成新的不对称氮中心,可能生成四种一氧化     

微量量热法研究黄连中小檗碱类生物碱对金黄色葡萄球菌生长代谢的影响

采用微量量热法研究中药黄连中具有抑菌作用的3种小檗碱类生物碱成分对金黄色葡萄球菌生长代谢的影响．在不同给药条件下,以表达功率．时间曲线（热谱曲线）的特征参数生长速率常数k、半数抑菌浓度（IC50）、最大输出功率（Pmax）及达峰时间（tp）和总产热量（Qt）为指标,对3种小檗碱类生物碱成分抑制金黄色葡萄球菌生长代谢程度进行客观地量化评价．结果表明,k、Pmax和Qt均随3种小檗碱类生物碱成分浓度的增加而相应的减小;tp随3种小檗碱类生物碱成分浓度的增加而相应的延长;其IC50分别为小檗碱101．4μg／mL、巴马汀241．0μg／mL和药根碱792．3μg／mL,即抑菌活性大小顺序为小檗碱〉巴马汀〉药根碱．初步构效关系研究提示,位于苯环的C2、C3上的亚甲二氧基或甲氧基较羟基更有助于提高其抑菌活性．     

微量热法研究Schiff碱钴配合物的抗菌活性

微量热法研究Ｓｃｈｉｆｆ碱钴配合物的抗菌活性黄在银＊屈松生冯英俞芸（武汉大学化学系武汉４３００７２）关键词二羟基苯甲醛葡萄糖Ｓｃｈｉｆ碱配合物，微量热法，抗菌活性，大肠杆菌１９９７－０８－１８收稿，１９９７－１１－０３修回国家自然科学基金及高等学校博...     

5-溴粉防己碱合成产物中微量杂质的ESI-MSn快速鉴定

采用电喷雾串联质谱分析了5-溴粉防己碱合成产物中的微量杂质成分。通过多级质谱的解析推测出2个微量杂质可能的分子结构,并从中总结出该类化合物的ESI—MS^n裂解规律。     

粉防己碱在玻碳电极上的电化学行为及其与DNA的相互作用

应用循环伏安法、差分脉冲伏安法、控制电位电解法等电化学方法和紫外光谱法研究了粉防己碱在玻碳电极上的电化学行为及其与DNA的相互作用,并对相关电化学动力学参数进行考察。结果表明,粉防己碱在玻碳电极上发生了受扩散控制的不可逆氧化反应,其在玻碳电极上的电子转移数为2、质子转移数为2、电荷转移系数为0.62。粉防己碱的峰电流随着DNA的加入而降低,且峰电位发生正移,表明粉防己碱与DNA通过嵌插方式相互作用生成复合物,同时计算了两者反应的结合数以及结合常数,结果显示粉防己碱和DNA以1∶1结合形成粉防己碱-DNA复合物,结合常数为4.27×103。     

粉防己碱在玻碳电极上的电化学行为及其与DNA的相互作用

应用循环伏安法、差分脉冲伏安法、控制电位电解法等电化学方法和紫外光谱法研究了粉防己碱在玻碳电极上的电化学行为及其与DNA的相互作用,并对相关电化学动力学参数进行考察。结果表明,粉防己碱在玻碳电极上发生了受扩散控制的不可逆氧化反应,其在玻碳电极上的电子转移数为2、质子转移数为2、电荷转移系数为0.62。粉防己碱的峰电流随着DNA的加入而降低,且峰电位发生正移,表明粉防己碱与DNA通过嵌插方式相互作用生成复合物,同时计算了两者反应的结合数以及结合常数,结果显示粉防己碱和DNA以1∶1结合形成粉防己碱-DNA复合物,结合常数为4.27×103。     

反相高效液相色谱法测定三种中药中粉防己碱

本文首次用反相高效相色谱法分离并测定了粉防己，头花千金藤，蝙蝠葛三种中药中的粉防己碱，建立了中粉防己碱分离，测定了色谱方法，色谱条件：ＯＤＳ柱，甲醇－水－三乙胺（８５：１５：０．２５Ｖ／Ｖ）为流动相，紫外检测器测波长２８３ｎｍ。本研究的扩大中药及植物中粉防己碱药物资源的开发提供了简便，灵敏，准确的分离，测定方法。     

汉防己甲素全合成研究进展

汉防己甲素是防己科千金藤属植物粉防己中分离提取的双苄基异喹啉类生物碱,已作为临床药物用于抗风湿及阵痛、抗肺癌、抗矽肺。基于粉防己产量的限制及汉防己甲素的需求量增加,深入开展汉防己甲素的全合成研究势在必行。本文按照合成策略,对汉防己甲素的全合成方法进行了综述。      

大肠埃希菌高耐药率回顾性分析

目的了解和分析天津市泰达医院大肠埃希菌耐药情况,指导临床合理使用抗菌药物。方法对2010年至2012年间从临床标本中分离的859株大肠埃希菌的耐药情况进行回顾性总结分析。结果 859株大肠埃希菌对多种抗菌药物均产生不同程度的耐药性,其中对氨苄西林的耐药率达到85.0%,对碳青霉烯类抗菌药物如亚胺培南及四代头孢菌素的耐药率均低于5%。结论天津市泰达医院分离的大肠埃希菌存在严重的耐药性,耐药率达到50%的有11种,原因是滥用抗生素,应加强其耐药性监测,合理规范使用抗生素。     

微量热法研究头孢菌素对大肠杆菌微生物活性的影响

用微量热法测定了两种头孢菌素头孢哌酮钠(CFZ)和头孢哌酮钠舒巴坦钠(CFZ-SBT)在37 ℃时对大肠杆菌DH5α代谢作用的影响. 根据产热曲线分别获得了大肠杆菌DH5α在不同浓度的头孢哌酮钠和头孢哌酮钠舒巴坦钠作用下的生长速率常数(k)、抑制率(I)、最大产热功率(Pm)以及最大产热功率所对应的时间tm等热动力学参数. 研究结果表明, 头孢哌酮钠和头孢哌酮钠舒巴坦钠对大肠杆菌的致死量分别为0.1和0.25 μg/mL. 通过研究k, I, Pm, tm和浓度(c)间的关系发现, 舒巴坦钠的加入没有增加头孢哌酮钠对大肠杆菌DH5α的抑制作用.     

通过氧化改性提高载银活性炭的抗菌性能

使用浓HNO3和浓H2O2对活性炭进行常温氧化改性,用FTIR和N2吸附法对活性炭进行表面分析,用AAS、SEM、XRD研究银在活性炭表面的吸附和分布特征,并研究了载银活性炭的抗茵性能.结果表明,活性炭经浓HNO3常温改性后,比表面积提高,而经浓H2O2常温改性后,比表面积略有下降,但都使活性炭表面含氧基团增加.改性后,活性炭表面增加的含氧基团为[Ag(NH3)2] 的还原吸附提供更多的活性点,使银的吸附量增大5倍多,银颗粒更加密集,大小更加均一.研究表明,载银活性炭具有明显的抗茵作用,其中对金黄色葡萄球菌的杀灭效果优于对大肠杆菌的杀灭效果,氧化改性使载银活性炭抗茵作用显著增强,其中硝酸改性现象更加明显.     

通过柠檬酸改性提高载银活性炭的抗菌性能

通过负载柠檬酸对活性炭进行改性,用N2吸附法测定活性炭的比表面积,用AAS、SEM、XRD测试技术分析了银在活性炭上的吸附和分布,并研究了载银活性炭的抗菌性能。结果表明,负载柠檬酸使活性炭的比表面积下降约24%,但载银后活性炭的比表面积增大。柠檬酸改性为[Ag(NH3)2] 的还原吸附提供更多的活性点,使银的吸附速率加快,吸附量提高约25%,表面的银颗粒变得非常密集,粒径减小,且颗粒均匀,因此抗菌性能显著增强,其中对金黄色葡萄球菌的杀灭效果明显优于对大肠杆菌的,同时对于高分散Ag/C催化剂的制备及银的回收也具有重要的价值。     

茶皂素―金属复合抗菌剂的制备及抗菌性能研究

通过抑菌环法探讨了茶皂素、金属离子、茶皂素―金属复合抗菌剂对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌活性,考察了茶皂素纯度、浓度、金属离子种类等因素对抗菌剂抗菌活性的影响。结果表明,茶皂素的抗菌活性与单一的金属离子的抗菌活性相当,茶皂素对大肠杆菌的最低抑制浓度为5 mg/mL,对金黄色葡萄球菌的最低抑制浓度是10 mg/mL;茶皂素与金属离子复配抗菌活性具有协同效应,尤其茶皂素―锌复合抗菌剂对大肠杆菌的抑制效果大大加强。     

Separation of Alkaloids Extracted from Stephania Tetranda S. Moore by Analytical High-Speed Countercurrent Chromatography

Abstract

High-Speed countercurrent chromatography is a recently developed separation method which has been remarkably improved in both partition efficiency and separation time. In the present study, this advanced countercurrent chromatographic method was applied to separation of sample mixture containing tetrandrine, fangchinoline, and cyclanoline originally extracted from

Stephania tetrandra S. Moore. Separations were performed with a two-phase solvent system composed of n-hexane/ethyl acetate/methanol/water in two different elution modes. Sample mixture containing 3 mg of alkaloids was efficiently separated in 100 min. The peak fraction of each component was analyzed with a mass spectrometer for structure identification.     

一种新型希夫碱及其3d,4f配合物的抗菌活性

用微量热法研究一种新型希夫碱及其3d,4f配合物(2L, 2LZnYb)对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌活性, 得到了在它们作用下大肠杆菌和金黄色葡萄球菌生长代谢的产热曲线, 并且基于分析生长代谢和非生长代谢的产热曲线建立的热动力学方程, 获得了它们的抗菌活性. 结果表明, 两种化合物(ZL, 2LZnYb)对大肠杆菌的生长代谢有强的活性(IC50分别为6.1 和5.1 mg·L-1), 但对金黄色葡萄球菌的生长代谢的活性弱得多(IC50分别为310.1 和595.5 mg·L-1). Zn 和Yb的导入使化合物对大肠杆菌生长代谢的抑制作用稍微增加, 但大大降低了对金黄色葡萄球菌的抑制作用. 对于非生长代谢, 两种化合物的活性有很大的差别. 无论对大肠杆菌还是金黄色葡萄球菌, 由于配体2L的导入, 表现出显著的抑制作用, 2L的MSC50为6.4和209.7 mg·L-1. 配体2L可能成为新的抗菌先导化合物.     

Biopolymers from marine invertebrates. X. Mode of action of an antibacterial glycoprotein, aplysianin E, from eggs of a sea hare, Aplysia kurodai

An antibacterial factor, aplysianin E, was purified from the eggs of a sea hare, Aplysia kurodai. Purified aplysianin E was a glycoprotein of 250 kilo daltons consisting of 3 subunits, and showed both antibacterial and antineoplastic activities. The two activities were lost in parallel on heating and at low and high pH. This factor was half-maximally active for gram-positive and -negative bacteria at 0.12-3.3 micrograms/ml and its action was not bactericidal but bacteriostatic. Aplysianin E did not induce morphological elongation of bacteria or their release of adenosine triphosphate (ATP), but it completely inhibited the syntheses of deoxyribonucleic acid (DNA) and ribonucleic acid (RNA) by E. coli within 10 min. These results suggest that aplysianin E, found in an invertebrate, the sea hare, is a new antibacterial protein and that it exerts its action by inhibiting nucleic acid synthesis, as a DNA-inhibiting chemotherapeutic drug does.