固相萃取-高效液相色谱法测定紫杉醇脂质体的包封率

本文建立了固相萃取-高效液相色谱法测定紫杉醇脂质体包封率的方法。采用粒径为40~60μm的C18填料作为固相萃取填料,分别用5%葡萄糖注射液和甲醇对紫杉醇脂质体和游离紫杉醇进行洗脱,定容后用C18色谱柱进行高效液相色谱检测。结果表明,采用上述方法,样品中紫杉醇浓度在10ng/mL~5.0μg/mL之间,标准曲线具有良好的线性关系(r2=0.996)。方法检出限(S/N=3)为5.0ng/mL,紫杉醇的回收率在95%~105%之间,对于紫杉醇脂质体包封率测定的相对标准偏差在0.3%~1.8%之间。该方法快速准确,有望用于其他脂溶性分子脂质体的包封率测定中。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹

取200mL水样,流经C_(18)固相萃取(SPE)小柱富集呋喃丹。用5.0mL四氢呋喃从SPE柱上洗脱呋喃丹,收集洗脱液,在35℃吹氩蒸干。用1.0mL甲醇溶解残渣,所得溶液供高效液相色谱分析。用Eclipse XDB C_(18)色谱柱及由甲醇-水(1+1)混合溶液作流动相进行分离,并以285nm作激发波长,320nm作发射波长对呋喃丹作荧光检测。测得呋喃丹的质量浓度在5.0×10~(-4)～5.0mg·L~(-1)范围内与相应的峰面积值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02μg·L~(-1)。以水样为基体加入3个浓度水平(1.0,50.0,200.0μg·L~(-1))标准溶液对方法作回收及精密度试验,测得回收率在94.0%～99.6%之间,相对标准偏差(n=7)在1.2%～4.2%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中喹乙醇

喹乙醇属于喹口恶啉类化合物,常用作饲料添加剂,具有抗菌和促生长作用[1-2]。随着对喹乙醇研究的深入,发现喹乙醇具有明显的蓄积毒性和DNA显性损伤等副作用[3],因此喹乙醇在美国和欧盟都已经被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005     

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞中的类胡萝卜素

研究了固相萃取富集和预分离,高效液相色谱测定枸杞中的类胡萝卜素的方法;枸杞中的类胡萝卜素用WatersXterraTMRP18固相萃取小柱预分离,以WatersXterraTMRP18(3.9×150mm,5μm)液相色谱柱为固定相,甲醇 四氢呋喃(4 1)为流动相分离,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为450nm。方法标准回收率为95%～103%。用该方法测定了几种枸杞样品中的类胡萝卜素。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中酚同系物

水样中7种酚同系物用固相萃取法在Oasis HLB柱上预富集,经吹氮干燥后用1 mL甲醇将包括苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚及五氯酚在内的7种酚同系物从柱上淋洗,所得淋出液直接进样进行高效液相色谱法测定.在所提出的最佳测定条件下,4-硝基酚质量浓度在4.0 mg·L-1以内,其余6种酚同系物质量浓度在20.0 mg·L-1以内与相应的检测信号之间呈线性关系,以10倍信噪比计算方法的测定下限,测得4-硝基酚的测定下限为0.02 mg·L-1,其余6种酚同系物为0.1 mg·L-1以下.用标准加入法测定方法的回收率,所用基体水样中未检出上述7种酚同系物,测得回收率在79.4%-103.0%之间,相应的相对标准偏差(n=7)在1.0%～6.7%之间.     

固相萃取富集-高效液相色谱法测定水中莠去津

用高效液相色谱仪分析水中的三嗪类除草剂-莠去津(ATR)。样品经C18固相萃取柱富集后测定,流动相为甲醇-水,检测波长为220nm。莠去津浓度在0.1~5.0mg/L范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.9995,样品的加标回收率为82.0%~90.3%,测定结果的相对标准偏差为1.3%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇的方法。匀浆后的水产品试样经甲醇溶液提取、正己烷除脂、固相萃取小柱直接净化浓缩后,以体积分数15%的甲醇溶液作为流动相,流速:1.0 m L/min,采用Symmetryshield TM RP18色谱柱进行分离,紫外检测器检测,外标法定量。方法的检出限和定量限分别为0.02 mg/kg和0.05 mg/kg,浓度在0.05~1.00 mg/L范围内,线性良好(r=0.9999)。添加浓度在0.05~1.00 mg/kg时,不同品种水产品的回收率在78%~99.6%之间,相对标准偏差小于7.7%。方法适合于水产品样品的成批定量检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中洛克沙胂

建立了水中洛克沙胂固相萃取-高效液相色谱检测方法。水样pH<2时,用高分子聚合物萃取柱(Poly-Sery PSD)对洛克沙胂富集后,用乙酸乙酯和丙酮混合液(体积比4∶1)1 mL淋洗除去干扰物和柱上残留水分,柱上洛克沙胂用5 mL丙酮洗脱。洗脱液经N2吹至近干,用体积分数0.05%H3PO4溶液定容至0.50 mL于液相色谱检测。以Shimpak-ODS C18柱为分析柱,以V(甲醇):V(100mL/L甲酸溶液):V(0.02 mol/L KH2PO4溶液)=60:20:20为流动相。柱温为30℃,流速1.0 mL/min,检测波长为267 nm。在0.01~5.0 mg/L范围内相关系数大于0.999。空白水中不同浓度的加标回收率在83%~91%之间,相对标准偏差在5.1%~13%之间。方法用于检测饲料加工厂和养鸡场厂房周边的排污废水,部分样品中检出洛克沙胂,质量浓度范围在0.041~0.053μg/L之间。     

固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中的有机酸

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定蜂蜜中5种有机酸(L-苹果酸、马来酸、琥珀酸、柠檬酸、D-苹果酸)含量的方法。蜂蜜经制样后过Bond Elutes SAX固相萃取(SPE)小柱净化,用C18-MS-II反相色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)进行分离,流动相为2%偏磷酸溶液,流速为0.7 mL/min,检测波长为210 nm。在此条件下5种有机酸在相应的线性范围内其线性相关系数均大于0.9967;方法的回收率为86.0%～103.9%,相对标准偏差为5.7%～9.8%(n=6),检出限为0.06～9.4 mg/kg。所建立的方法可用于蜂蜜样品中有机酸的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中磺胺类药物

提出了固相萃取-高效液相色谱法测定水中3种磺胺类药物(磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑和磺胺间甲氧嘧啶)的方法。水样经自制的阳离子交换固相萃取柱净化和富集后,以C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以乙腈和2%(体积分数)乙酸溶液以体积比1比5的混合液为流动相进行分离,在波长270nm处用紫外检测器测定。3种磺胺类化合物的质量浓度均在0.005～0.5mg.L-1之间与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)在2.4～3.7μg.L-1之间。方法用于水样中上述3种磺胺类化合物的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%～4.4%之间,加标回收率在88.6%～103%之间。     

高效液相色谱法测定发酵液中的香兰素

香兰素(vanillin)是具有广泛用途的有机化合物,可用作食品和化妆品的定香剂、调味剂,它也是医药工业重要的原料和中间体。国际和国内市场对天然香兰素的需求不断增长,但仅从香荚兰豆中提取的香兰素已不能满足需求,因此,通过生物技术生产香兰素已经受到广泛的关注。国内对微生物发酵法生产香兰素和相应的检测方法未见报道：本研究建立了测定发酵液中酚类物质的高效液相色谱法。该方法快速、简便、灵敏,其测定结果可用于香兰素发酵生产的过程控制。     

Determination of phospholipids in dairy products by SPE/HPLC/ELSD

The aim of this work was to evaluate the performance of different methods for both milk lipid extraction and phospholipids separation. As far as the lipid extraction procedure is concerned, the Folch method showed a higher phospholipid recovery with respect to the Rose-Gottlieb method. Different SPE cartridges and solvent phases were tested to carry out the separation of phospholipids from fat. The yield of extraction was evaluated by isolating phospholipids from both milk fat and synthetic fat; Standard Addition Method was applied as well. The isolation of the phospholipids by SPE silica column and subsequent analysis by HPLC/ELSD was shown to be an accurate and reproducible analytical method for the determination of phosphatidylethanolamine, phosphatidylinositol, phosphatidylserine, phosphatidylcholine and sphingomyelin in milk fat extracted by Folch method.     

固相萃取/高效液相色谱法测定化妆品中5种抗组胺药物残留

建立了固相萃取/高效液相色谱(SPE/HPLC)测定化妆品中5种抗组胺药物(多西拉敏、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、氯苯沙明)残留的分析方法。试样经三氯乙酸溶液超声提取,PCX柱净化后,以甲醇-磷酸盐缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后进行HPLC检测。5种抗组胺药物在5.0～100 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.999。在5.0、10.0、25.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为92%～108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～4.2%,检出限为0.5～1.0 mg/L。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。     

固相萃取/高效液相色谱法同时测定化妆品中9种卤代酚残留

建立了固相萃取/高效液相色谱(SPE/HPLC)测定化妆品中9种卤代酚(2,6-二氯酚、2,3-二氯酚、2,5-二氯酚、2,4-二氯酚、3,4-二氯酚、3,5-二氯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚)含量的分析方法。试样经饱和氯化钠溶液分散,乙腈超声提取,HLB柱净化后,以甲醇-乙腈-乙酸铵缓冲溶液为流动相,经C8柱分离后进行HPLC检测。结果显示,9种卤代酚在1.0～50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.3～0.6 mg/kg。在2.0、4.0、20.0 mg/kg 3个加标浓度水平下,9种卤代酚的平均回收率为92%～105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.89%～3.1%。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。     

西藏红豆杉中紫杉醇及相关紫杉烷含量的高效液相色谱分析

确立了紫杉醇及５种相关紫杉烷类化合物的反相高效液相色谱分析方法。最佳条件是用ＲｅｓｏｌｖｅｐａｋＣ１８柱,甲醇－水为流动相,紫外２２８ｎｍ检测。对６种化合物在反相柱上的保留机理进行了初步探讨。６种化合物的线性范围为０．１～２．０μｇ,最低检测限为０．１μｇ。     

高效液相色谱法测定氟草烟在大蒜、玉米中的残留

氟草烟(ISO通用名称fluroxypyr),又称氯氟吡氧乙酸、使它隆、治莠灵,是美国陶氏化学公司开发的一种内吸传导型苗后除草剂,在我国一些地区广泛使用。有人采用气相色谱法对氟草烟在植物中的残留进行分析．但样品需首先经甲酯化衍生处理。也有人采用高效液相色谱法分析氟草烟,但操作繁杂。我们在反相高效液相色谱体系中建     

鳗鱼中五种磺胺类药物残留的测定

Waters 2695高效液相色谱系统,Waters 2487紫外检测器,Millennium^32色谱工作站;均质器,超声波清洗器,离心机,XW-80A旋涡混合器,pH计,固相萃取装置。     

应用高效液相色谱法及薄层层析法对真菌融合菌株发酵液的鉴别

为确定两株真茵形成的融合茵株的有效性,以融合菌株和双亲本发酵液为研究对象,进行提取、离心、浓缩等预处理后,采用高效液相色谱法及薄层层析法对真菌融合菌株发酵液成分进行分析.对比融合菌株与两株真茵亲本因降解能力的不同而使发酵液组分产生的差异,从而鉴别融合茵株形成的真伪.     

固相萃取高效液相色谱法测定动物肝中四种磺胺残留量

用高效液相色谱法同时测定了动脉肝中四种磺胺药物残留量。样品经乙腈－氯仿提取，液－液萃取、固相萃取小柱净化后用HPLC分离，外标法定量。方法简便、快速，下限为0.050mg/kg，回收率＞82％，相对标准偏差＜5％。