镉的原子捕集原子吸收光谱分析

原子捕集是一种在火焰中浓缩待测原子的预富集技术,它能提供极高的原子浓度供原子吸收测量,因而显著提高火焰法的灵敏度。原子捕集技术首先由Stephens提出,West等人作了较多工作。本文系统研究了各种条件对镉的捕集和释放的影响;对共存元素的干扰和试样分析进行了探讨。     

火焰原子吸收光谱分析中的原子捕集方法

原子捕集方法是一种在火焰中浓缩待测原子以提高火焰原子吸收光谱分析灵敏度的新方法。它包括开槽管原子捕集和水冷管原子捕集两种方法,具有装置简单、灵敏度高等特点,已开始应用于环境、临床医学等方面的分析。本文就两种原子捕集方法的原理、影响灵敏度的因素、干扰及机理诸方面作一比较性综述,并介绍了已有的应用。     

原子捕集火焰原子吸收法测定水中镉

采用自制原子捕集装置，选择了镉在不锈钢管上捕集的合适条件，使测镉的灵敏度比常规火焰原子吸收法提高了116倍。应用于工业废水中痕量镉的测定，获得满意结果。     

原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定水中PPb级的银

水冷石英管作原子捕集器用于火焰原子吸收分析早于1976年已有报导。这种原子捕集法可以提高某些元素的灵敏度。Lau等仅报导出这种方法测定银的灵敏度(0.0009ppm),但未给出任何有关实验情况。笔者设计制作了一种简易的不锈钢原子捕集装置。在最佳实验条件下,这种原子捕集-火焰原子吸收法的灵敏度较常规火焰原子吸收法高二个数量级(特征浓度为0.0004ppm),可以测定水中ppb级的银。     

导数-原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定中草药中的微量铜

研究了在原有基础上对原子捕集装置的改进，并与导数原子吸收光谱法结合，使铜的测定灵敏度有较大提高。在10mV/min灵敏度档下，捕集时间为2min时，方法的检出限和特征浓度分别为0.52和0.85μg/L，分别较常规火焰原子吸收法改善1和2个数量级。利用该法成功测定了甘草、柴胡等10味中药中的微量铜，平均回收率为94.2%－104％。     

原子捕集-导数火焰原子吸收光谱法测定中草药中的微量锌

提出了原子捕集－导数火焰原子吸收光谱法，考察了捕集管位置，火焰状态、冷却水流量、捕集时间、导数测量系统灵敏度档等实验条件对灵敏度的影响。在测量系统20mV/min灵敏度档下，捕集5min，特征浓度为0．037ng/mL，较常规火焰原子吸收光谱法提高了1243倍。     

离子交换-原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定水中的超痕量镍

在文中所述条件下,镍的原子捕集灵敏度较常规法高320倍,即在离子交换法浓缩仅40倍的情况下,可使镍的测定灵敏度提高12800倍,从而成功实现了ppt级超痕量镍的测定。     

离子交换-原子捕集-火焰原子吸收光谱法测定水中的超痕量铜

在本文所述条件下,用原子捕集法测定铜的灵敏度较常规法高101倍,再考虑到离子交换的浓缩倍数至少可达40倍,因此至少可使测铜的灵敏度提高7640倍,从而成功地测定了水中ppt级的超痕量铜。仪器及药品WFX-IB_2型原子吸收分光光度计,外径5mm石英管,湿基001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂,二次去离子水。     

原子捕集原子吸收光谱法测定铅

原子捕集技术首先由Stphens提出,West等人进行了系统研究。作者对这一技术作过评述和研究。原子捕集是一种在火焰原子吸收测量中浓缩待测原子的预富集技术。与溶剂萃取或离子交换等常规预富集方法比较,原子捕集技术具有明显优点:不必加入化学试剂,省去样品溶液的制备时间,避免试样的化学前处理或化学预浓缩操作中的污染或损失,节省分析时间,提高分析灵敏度和准确度。     

原子捕集—火焰原子吸收法测定工业废水中痕量镉

1 引言 原子捕集是在火焰原子吸收测量中浓缩待测原子的一种预富集手段。以往的报道原子捕集管多用石英材料,选用不锈钢材料作捕集管测镉的方法尚未见报道。本文系统研究了使用不锈钢管作捕集管,各种因素对镉捕集与释放的影响,选择了最佳工作条件。捕集3min测镉的特征浓度为1.52×10~(-4)μg/ml/1％,灵敏度比常规法提高了116倍。相对标准偏差为1.5％。而且不锈钢管具有坚固耐用的优点。本法用于工业废水中痕量镉的测定,获得满意结果。     

离子交换—原子捕集火焰原子吸收光谱法测定炼铝母液铝土矿中镓

在文中所述条件下，原子捕集２～４ｍｉｎ，在０～２５μｇ．ｍｌ＾－１范围内Ｃａ吸光度（Ａ）与Ｇａ浓度（ＣＧ）呈线性关系，Ｇａ的原子捕集灵敏度较常规法提高１８倍，为了消除大量Ａｌ，Ｎａ及其它盐类对测定的干扰，采用阴离子交换树脂进行分离，在水溶液中直接测定了炼铝母液，工厂废水，铝土矿中μｇ．ｇ＾－１级Ｇａ，准确度，精密度令人满意。     

原子捕集原子吸收光谱法测定银的研究

West等人用硅管在空气-乙炔焰中捕集银2分钟,测得银的特征浓度为9×10~(-4)ppm,比常规火焰原子吸收法的灵敏度提高40倍。孙汉文用不锈钢管在空气-乙炔焰中捕集0.005ppm银10分钟,测得银的特征浓度为4×10~(-4)ppm。根据原子捕集和释放机理,本文改进了实验装置和方法,即采用贫焰捕集,脉冲富焰释放的方法,在石英捕集管上捕集0.001ppm银溶液8分钟,测得银的特征浓度为5.5×10~(-5)ppm,比常规方法的灵敏度提高1090倍。初步测定了电镀液中银含量。     

火焰原子吸收光谱法测定土壤中镉

用HCl-HNO3-HF-HCIO4消解土样，加入四氯化碳萃取消解液中的Cd-DDTC的配合物，用HNO3-H2O2混合液反萃取。用火焰原子吸收光谱法测定反萃取的水相中镉。     

浊点萃取-石英双缝管捕集火焰原子吸收光谱法分析铬价态

在不同pH值的缓冲溶液中,亚硝基苯胲铵盐(铜铁试剂)可与Cr(Ⅵ)及Cr(Ⅲ)络合生成中性疏水络合物,以Triton X-114为萃取剂,浊点萃取分离富集Cr(Ⅵ)及总铬,石英双缝管原子捕集-火焰原子吸收光谱法(STAT-FAAS)测定铬价态.实验对浊点萃取时溶液的pH值、铜铁试剂和Triton X-114的用量、离心分离时间、平衡温度和时间等影响因素进行了研究.结果表明,分别在pH=3.0和6.0的溶液中,40 ℃恒温加热15 min后,离心5 min,Triton X-114浊点萃取Cr(Ⅵ)及总铬的富集倍数达到50倍(100 mL起初样品溶液/2 mL最终测定液).和普通火焰原子吸收光谱法(FAAS)相比,利用石英双缝管原子捕集技术,STAT-FAAS法测定铬的灵敏度提高了近5倍.本方法测定Cr(Ⅵ)及总铬的线性范围分别为0.005～0.5 mg/L和0.01～1.2 mg/L;检出限分别为0.66 μg/L和0.81μg/L.     

泡沫塑料吸附-火焰原子吸收光谱法测定水中痕量镉

用原子吸收光谱法测定水中镉时,为提高测定灵敏度,多采用有机试剂萃取富集的方法[1]。但萃取所用的试剂挥发性强、毒性大,对环境污染较大,损害人体健康。试验中发现,在I-存在的条件下,泡沫塑料(以下简称泡塑)可定量富集磷酸介质中以[CdI4]2-形式存在的镉,并且富集后的镉可在硫脲溶液中得到完全解脱。本文对该体系进行了研究,建立了测定水中痕量镉的方法,该方法中镉的吸附率高,解脱方便,测定结果稳定可靠,用于水样中痕量镉的分析,结果满意。1试验部分1.1仪器与试剂GGX-9型原子吸收光谱仪。镉标准溶液:按常规方法配制成1 g·L-1,使用时逐级…     

开缝石英管原子捕集原子吸收光谱法测定银

试验了空气和乙炔流量、缝管高度、捕集时间、溶液介质等对银灵敏度的影响。结果表明,分别用不同的乙炔流量进行原子捕集与释放可获得最高灵敏度。捕集1min,测得银的特征浓度为8.1×10~(-4)μg·ml~(-1),比常规火焰原子吸收法的灵敏度提高62倍,变异系数2.8％,本法测定了牡蛎中的银。     

离子交换富集-火焰原子吸收光谱法测定卷烟辅料中镉

研究了用强阴离子交换柱富集和分离，火焰原子吸收光谱法测定卷烟辅料中镉，试样用微波加热消解。方法的相对标准偏差小于3．5%，标准回收率在96%～104％之间。     

火焰原子吸收光谱法测定工业废水中铅锌镉

火焰原子吸收光谱法测定微量铅、锌、镉的报道较多,该法用于工业废水的测定,可实现连续分析,成本低、操作简单,能快速准确地得到测定结果,可及时有效地进行监控。经石灰、片碱处理后的工业废水中含高钠、钙等碱土金属、碱金属等离子,用火焰原子吸收光谱法直接测定此废水中铅、锌、镉的报道不多。     

微波消解试样-火焰原子吸收光谱法测定猪肝中镉

将绞碎、混匀的猪肝试样用浓硝酸及过氧化氢在MDS 2003型微波消解仪中消解。微波输出功率为650 W,采用程序升压消解方式,即先后在0.5 MPa压力下消解2 min,在1.0 MPa消解2 min及在1.5 MPa消解1 min。将经冷却室温的无色透明的消解液移入50 mL容量瓶中,加入硝酸(1+99)溶液2 mL,加水定容,按设定的仪器工作条件用火焰原子吸收光谱法测定其镉的含量。方法的检出限(3s/k)为0.20μg.L-1。以同一试样为基体,用标准加入法对方法作回收及精密度试验,测得回收率在94.0%~116.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.66%~3.25%之间。