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反相高效液相色谱法分离制备蜂毒肽类似物 总被引:1,自引:0,他引:1
应用高效制备液相色谱法,对5种合成的蜂毒肽类似物分离制备。当用极性较强的洗脱液做流动相时,主峰的保留时间短,且主峰和前后的杂质峰不能很好的分开;随着洗脱液极性减弱至某一值时,主峰和杂质峰的保留时间均向后延长,且时间间隔加大,可以成功地对多肽样品进行分离制备。有多肽分子中各氨基酸保留常数加和值的方法可以预测不同多肽的保留时间,为选择分离纯化多肽所需的流动相提供了参考作用。经半制备分离纯化后的产物用分析型RP-HPLC测定达到了很高的纯度,氨基酸分析结果表明得到了所需的肽段,可以用于下一步的研究工作。 相似文献
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反相高效液相色谱分离纯化天然除虫菊酯 总被引:3,自引:0,他引:3
天然除虫菊酯含有6种有效成分,但结构相似,分离困难。本研究以除虫菊酯精油为原料,通过优化反相高效液相色谱分离条件,分离纯化了除虫菊酯6种有效成分,纯度均达到99%。然后用气相色谱-质谱定性分析确证6种成分。本研究所建立的天然除虫菊酯6种有效成分的反相高效液相色谱分离纯化方法,为天然除虫菊酯除虫菊酯残留检测提供了准确的判断标准,为阐明天然除虫菊酯6种单一有效成分的杀虫机理研究奠定了基础,也为除虫菊酯6种单一有效成分纯品的生产提供了重要的方法参考。 相似文献
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反相液相色谱对多肽的分离、纯化与制备 总被引:17,自引:2,他引:17
用反相高效液相色谱(RPLC)对两种化学合成多肽--32肽和21肽进行了分离、纯化和制备。在用分析型RPLC色谱柱对多肽样品的制备过程中,对其进样量和洗脱梯度进行了选择。每次进样量为5mg,在最优化色谱条件下,用RPLC一步就可对21肽进行分离纯化,其纯度达到98.6%。而32肽由于样品组分更加复杂,RPLC一步纯化后其纯度仅有80%。通过对色谱分离条件的再次优化,对32肽进行二次分离纯化,纯度达杂,RPLC一步纯化后其纯度仅有80%。通过对色谱分离条件的再次优化,对32肽进行二次分离纯化,纯度达到96.4%。在其最优化条件下,通过多次样品收集和冷冻干燥,分别制备了高纯度的21肽和32肽各100mg。 相似文献
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采用反相高效液相色谱法测定阿莫西林并对测定条件及有关参数进行了试验.用Shim-Pack VP-ODS柱作色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 5.0)及乙醇以90比10的混合液为流动相,流速为1.0 mL·min-1,在228nm波长处测定阿莫西林的含量,其线性范围为0.045~0.60 g·L-1,相关系数为0.9974.将方法应用于阿莫西林胶囊的测定,测定结果的相对标准偏差值小于0.6%,用标准加入法作回收试验,回收率结果在94.7%~101.3%之间. 相似文献
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建立了亲水/反相二维制备液相色谱(Pre-2D-HILIC/RPLC)分离纯化络石藤中化学成分的分析方法。络石藤药材经醇提、活性炭脱色后用反相固相萃取柱除去色素和强极性物质,最终得到干燥的浅黄色粉末。一维亲水色谱选择Click XIon色谱柱(250 mm×20 mm,10μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,以紫外触发模式收集馏分,共得到15个组分。二维反相色谱选择C18色谱柱(250 mm×20 mm,5μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,最终得到14个高纯度化合物,并通过质谱和核磁共振对其进行确认。实验结果表明,该法具有良好的正交选择性,可以有效提高分离度和峰容量,对于分离络石藤等复杂样品具有重要意义。 相似文献
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采用反相高效液相色谱和酶联免疫分析的方法进行了野蚕黑卵蜂寄主识别利它素分离和免疫活性测定。RP-HPLC的分离条件是:C8反相色谱柱,在柱温30℃、流量1mL/min的条件下,用0~2min,100%A(5%乙腈 0.05%三氟乙酸);2~6min,100%A→100%B(95%乙腈 0.05%三氟乙酸)线性洗脱;6~8min,100%B进行洗脱,DAD检测波长为280nm。通过比较家蚕和野桑蚕色谱图发现,无论是粗提物还是上清液两者的峰形极其相似,有5个主要的馏分。通过粗提物和低温物理快速分离上清液的色谱图比较,确定了2号峰为低温物理快速法沉淀部分的馏分。收集家蚕的5种主要馏分,分别用利它素抗血清进行ELISA检测,证实2号峰是野蚕黑卵蜂寄主识别利它素,其免疫活性分别是上清液中其它馏分的100倍至1000倍。 相似文献
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反相高效液相法测定人血清中的罗哌卡因 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了一种简单、快速测定罗哌卡因血药浓度的反相高效液相法。在血清样品中加入布比卡因作内标 ,用二氯甲烷提取 ,氮气吹干 ,残渣用流动相溶解进样。条件 :分析柱为C18反相柱 ,流动相为 0 0 1mol·L-1磷酸二氢钾 (pH 3 0 ) 乙腈 (体积比为 84∶16 )溶液 ,流速为 1 2mL·min-1,在紫外检测波长 2 10nm处进行检测。罗哌卡因及内标在 11min内完全分离 ,最低检测质量浓度为 0 0 2 5mg·L-1,在 0 0 5mg·L-1~ 2 5 0mg·L-1时线性关系良好 ,r =0 9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定。 相似文献