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采用高效液相色谱法测定化妆品中黄芩甙含量。样品经乙醇-水(75+25)溶液萃取,用ZORBAX SB C18色谱柱(4.6 mm×25 cm,5μm)分离,用乙腈与磷酸(0.1+99.9)溶液以体积比22比78组成的混合溶液为流动相进行洗脱,在波长276 nm处检测。黄芩甙的质量浓度在100.0 mg.L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为4.5 mg.kg-1。方法用于化妆品中黄芩甙的测定,加标回收率在76.8%~104.9%之间。 相似文献
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高效液相色谱法测定滇白珠植物中滇白珠甙 总被引:3,自引:0,他引:3
提出反相高效液相色谱法测定滇白珠甙含量的方法。反相Kromasil C18柱,甲醇-乙腈-水(V/V)=25:5:70为流动相,紫外220nm检测,外标法定量。线性范围为0.005-0.800g/L,r=0.9997-0.999,方法回收率和标准偏差分别在98.605-102.90%和0.58%-0.69%之间(n=6),3种甙的检测限在0.01-0.02mg/L之间。本方法快速、准确、重现性好,适用于工艺生产中质量控制。 相似文献
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高效液相色谱法测定山楂中的苦杏仁甙 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了从山楂中提取苦杏仁甙的方法,样品先用石油醚脱脂,然后用甲醇进行索氏提取。用高效液相色谱法定量测定了山楂中的苦杏仁甙,色谱条件如下:反相C18柱,流动相为15%的甲醇水溶液,检测波长为215 nm。测定了含不同比例山楂籽的山楂样品,结果表明含山楂籽比例高的山楂样品中苦杏仁甙的含量高,且山楂粗粒样品中苦杏仁甙的提取量比粉末样品的提取量高。 相似文献
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苦荞叶片中芸香甙的薄层色谱定量研究 总被引:1,自引:0,他引:1
根据芸香甙的理化性质,建立了一种测定植物样品中芸香甙含量的薄层紫外扫描法,采用硅胶GF254薄层板,样品经甲醇提取浓缩后点样,展开剂为乙酸乙酯-甲酸-水(8+1+1)。用薄层色谱扫描仪在波长355nm处测定芸香甙的吸收强度并直接定量。该法操作简便,灵敏度高,定量准确,结果稳定,应用于苦荞叶片中芸香甙含量测定,得到良好结果,线性范围为0~2.0μg/μL,斑点的最低检出限为5.0ng,回收率102% 相似文献
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重结晶法分离精制莱鲍迪甙A的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
用甲醇、异丙醇和水不同比例的混合溶剂对甜叶菊糖以及分离出甜菊甙的母液浓缩物分别进行重结晶研究,考察了甜菊甙和莱鲍迪甙A的结晶分离及菜鲍迪甙A结晶纯化的最佳条件,得到了高纯度的莱鲍迪甙A,并对其进行了熔点测定和HPLC表征,为莱鲍迪甙A的分离与纯化提供了一种简便的方法。 相似文献
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通过测定产物间接测定扁桃甙,如用酶修饰电极测定产物氢氰酸和葡萄糖,其检测限均在10~(-5) mol/L。本文首次采用卷积伏安法研究了扁桃甙的水解以及产物苯甲醛的极谱行为,提高了扁桃甙的检测限。 1 仪器与试剂 XJP-821型新极谱仪(长春应用化学研究所、江苏电分析仪器厂),三电极体系,LZ3-100 相似文献
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HPLC法同时测定刺五加注射液中刺五加甙B和甙E的含量 总被引:6,自引:0,他引:6
利用HPLC梯度洗脱法同时测定刺五加注射液中刺加甙五加甙E的含量,试验证明本法快速,灵敏、简便、准确。 相似文献
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Dinitroterephthalic acid(DNTPA) and diaminoterephthalic acid(DATPA) were prepared in 85%and 75%yields,respectively. These compounds were characterized by using FTIR and ~1HNMR.DATPA can be used as a monomer for the preparation of polyesters and polyamides. 相似文献
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几种糖醛酸及其寡糖的薄层层析分析 总被引:5,自引:0,他引:5
以葡萄糖醛酸(GlcA)、半乳糖醛酸(GalA)、甘露糖醛酸(ManA)、古罗糖醛酸(GulA)、半乳糖醛酸寡糖(Oligo-GalA)、甘露糖醛酸寡糖(Oligo-ManA)、古罗糖醛酸寡糖(Oligo-GulA)和酶解褐藻胶寡糖(Oligo-u-Alg)为研究对象,探讨其薄层色谱(TLC)行为。结果表明,TLC对不同糖醛酸寡糖有良好的分离和分析效果,其中Oligo-GalA与褐藻胶来源的寡糖兄值不同,而同样来源于褐藻胶的Oligo-ManA与Oligo-GulAR,值相同;首次发现酸解与酶解褐藻胶寡糖聚合度相同时兄值不同。此外,4种糖醛酸对不同的显色剂的显色灵敏度也略有不同,其中硫酸铈显色剂的显色效果最灵敏。这些结果为快速有效分析酸性寡糖的纯度及其聚合度,提供了简便有效的方法。 相似文献
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离子色谱法测定威力酸中的有机酸 总被引:1,自引:0,他引:1
采用离子排斥分离,电导检测模式,对威力酸中的4种有机酸成份进行分离测定。将威力酸样品通过萃取、洗涤、过滤之后进样,可以测定其柠檬酸、乳酸、苹果酸、富马酸4种有机酸,在一定的色谱条件下,4种阴离子都具有很好的线性和较低的检出限。威力酸中的柠檬酸,乳酸,苹果酸,富马酸的检出限分别是0.10、0.14、0.30和0.12μg/L,线性相关系数r2在0.9997~0.9999范围内,样品中待测离子峰面积的RSD在4.3%以下(n=10),回收率在94%~105%之间。采用抑制电导的离子色谱法是分析威力酸中的有机酸成份的高效与准确的方法。 相似文献
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本文提供了制备固体过氧钼酸的新方法,它以Na_2MoO_4为原料,按Mo:H_2O_2=2.00:1.05(摩尔比)和游离酸度为0.40mole/dm~3的量加入H_2O_2和HNO_3,然后在50℃条件下加热20小时,析出Mo:(O_2):H_2O=2:1:2的固体过氧钼酸,得率96%。用热分析和超高真空程序升温质谱研究了它的性质,并推断其可能结构。 相似文献
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建立了水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的离子色谱测定方法,采用IonPac AS11-HC阴离子分离柱,以KOH为淋洗液,采用浓度梯度洗脱,可同时测定上述4种有机酸。方法对实际水样中甲酸、乙酸、丙烯酸和甲基丙烯酸的平均加标回收率在80.2%~103.3%,相对标准偏差在5.8%之内,检出限分别为:0.005,0.003,0.005和0.004mg/L;定量下限分别为:0.020,0.012,0.020和0.016mg/L。方法准确、简便、环保,能够满足实际水样的测定需要,且水样中常见的阴离子不会对目标污染物的测定产生影响。 相似文献
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This review presents an updated and alternative perspective on enzymatic synthesis to obtain polyesters, with a focus on the precursor materials for absorbable sutures: poly-lactic, poly-glycolic, and poly-lactic-co-glycolic acids. Currently, the profitable path towards the industrial synthesis of polyesters is ring-opening polymerization (ROP) of lactones, which is an experimentally complex process and implies a hazardous environmental impact due to the need for energy consumption, use of large volumes of toxic organic solvents and of non-biocompatible metal-based catalysts. On the contrary, enzymatically driven reactions may be performed under mild conditions in simple reactors. Mechanistic and experimental issues of the two major biocatalyzed strategies -direct condensation and ROP- were analyzed from a green chemistry perspective. These enzyme-catalyzed poly-esterifications often return low yield and/or low final molecular weight (Mw). Considering all the analyzed published data available, possible strategies to overcome these limitations were postulated: implementation of aqueous biphasic reaction systems, use of ultrasound agitation and sequential addition of reactants or co-solvents. To promote Mw increment, post-reaction treatments can be carried out such as thermally induced short-chain polymerization under vacuum and incorporation of glycols as chain extenders. 相似文献
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The combination of the “correct” triterpenoid, the “correct” spacer and rhodamine B (RhoB) seems to be decisive for the ability of the conjugate to accumulate in mitochondria. So far, several triterpenoid rhodamine B conjugates have been prepared and screened for their cytotoxic activity. To obtain cytotoxic compounds with EC50 values in a low nano-molar range combined with good tumor/non-tumor selectivity, the Rho B unit has to be attached via an amine spacer to the terpenoid skeleton. To avoid spirolactamization, secondary amines have to be used. First results indicate that a homopiperazinyl spacer is superior to a piperazinyl spacer. Hybrids derived from maslinic acid or tormentic acid are superior to those from oleanolic, ursolic, glycyrrhetinic or euscaphic acid. Thus, a tormentic acid-derived RhoB conjugate 32, holding a homopiperazinyl spacer can be regarded, at present, as the most promising candidate for further biological studies. 相似文献