基于新型材料的固相微萃取探针的制备与应用

固相微萃取(SPME)是一种简便、快速、绿色的样品前处理方法,近年来引发了广泛关注。固相微萃取探针的萃取相对其萃取选择性和效率起着决定性作用,因此一系列物理化学性质优秀的新型固相微萃取涂层材料应运而生,被用于制备新型固相微萃取探针,以对不同样品基质中的有机小分子进行检测。本文概述了近年来新型SPME探针的研制所依托的新型材料,包括聚合物材料、碳材料、金属有机框架材料等,并重点阐述了相关材料的制备与固定方法、微观结构与萃取性能,以及所制备探针在环境分析、纺织品和皮革分析、食品分析等领域中的应用,并进一步对新型固相微萃取涂层今后的开发方向和应用前景进行了展望。     

固相微萃取新型涂层的制备和特性(英文)

 以聚甲基苯基乙烯基硅氧烷为主要成分 ,采用溶胶 凝胶技术和自由基引发交联反应的方法首次制备了一种固相微萃取新涂层 ,并与气相联用 ,分析了芳香族化合物 ,考察了它的萃取性能。结果表明 :该涂层提供了大的比表面积 ,可获得高的萃取效率。与相应的商用固相微萃取涂层相比 ,该涂层具有更好的灵敏度和选择性 ,且热稳定性好 ,使用寿命长。     

固相微萃取涂层制备方法研究进展

涂层是固相微萃取技术的核心,近年来出现的各种新型涂层材料和制备技术,进一步拓宽了固相微萃取技术的应用范围.该文介绍了各种新型固相微萃取介质的发展,并综述了各种新型固相微萃取涂层的制备方法,包括直接制备、溶胶-凝胶技术、化学键合与聚合、分子印迹技术、树脂固载技术、电化学沉积等.     

固相微萃取中高分子涂层的研究

聚甲基乙烯基硅氧烷首次被用作固相微萃取（ＳＰＭＥ）装置的固相涂层,通过顶空固相微萃取气相色谱分析（ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ）对使用聚甲基乙烯基硅氧烷固相涂层的ＳＰＭＥ装置进行了评价。对其使用厚度、温度及选择性进行了较深入的研究,找到了它的最佳使用条件和适用范围,并与商品化的ＳＰＭＥ涂层作了比较。对ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ和ＨＳ－ＧＣ两种方法也作了比较,指出两者的适用范围不同。     

固相微萃取纤维涂层研究进展

固相微萃取(SPME)是一种成熟的无溶剂萃取技术,因其操作简便、快速、有效、易于自动化使其成为目前应用最广泛的样品前处理技术之一。在食品、法医、生物医学和环境等不同领域有着广泛的应用。而在SPME中,纤维涂层的性质是影响纤维与被测物的适用性及亲和性的重要因素。本文主要介绍最新的固相微萃取涂层技术发展趋势,如碳纳米管、金属有机骨架、离子液体、金属氧化物和分子印迹聚合物。旨在全面概述这些材料的特点、萃取性能等,以及它们作为固相微萃取涂层使用的特点。最后,对固相微萃取涂层材料发展前景进行展望。     

衍生多孔碳材料在固相微萃取中的应用研究进展

固相微萃取是一种集采样、萃取、富集和进样于一体的样品前处理技术,其萃取效果与涂层材料密切相关。多孔碳材料具有比表面积大、多孔结构可控、活性位点多和化学稳定性好等优点,广泛应用于电池、超级电容器、催化、吸附和分离等领域,也是一种热门的用作固相微萃取探针的涂层材料。衍生多孔碳材料因种类丰富、可设计性强被广泛研究,研究主要集中在对衍生多孔碳材料的结构优化方面。但是衍生多孔碳材料在固相微萃取中的应用还存在如下问题:(1)共价有机框架衍生多孔碳材料的制备已取得较大进展,但将其应用于固相微萃取领域的研究仍较少;(2)有待进一步明确制备出的衍生多孔碳材料用作固相微萃取涂层表现出优异提取能力的机理;(3)有待进一步深入研究将衍生多孔碳材料用作固相微萃取涂层以实现对不同物理化学性质污染物的广谱高灵敏度分析。文章综述了近3年衍生多孔碳材料在固相微萃取中的应用研究,并展望了未来衍生多孔碳材料在固相微萃取中的研究前景。引用文献共56篇,主要来源于Elsevier。     

固相微萃取的涂层进展

 对固相微萃取 (SPME)的固定相涂层的发展进行了综述。阐述了商品化和非商品化涂层的各自特点 ,并对涂层的选择性和SPME技术作了简单的介绍。     

固相微萃取纤维研究进展

固相微萃取是一种新型的萃取分离技术. 由于它具有富集能力强、分析速度快、操作简便及便于现场分析和仪器联用等优点,成为痕量物质分离检测分析的重要工具. 固相微萃取技术的核心是固相微萃取纤维. 总结了固相微萃取纤维在稳定性、使用寿命及选择性方面的一些特点,并综述了近年来在这些方面所进行的研究工作及发展方向.     

苯-丙-硅共聚物固相微萃取涂层制备及性能研究

合成了苯乙烯-丙烯酸丁酯-乙烯基三乙氧基硅氧烷三元共聚物,并对其结构进行了表征,对其热稳定性、粘度、与纤维的结合能力等物理性能进行了测试。使用自制固相微萃取装置,研究了该聚合物作为固相微萃取涂层的应用性能,对水中小分子烷基苯、氯苯、硝基苯进行了萃取实验,将萃取结果与商品涂层萃取结果进行了比较,令人满意。实验数据表明,苯-丙-硅三元共聚物作为固相微萃取涂层性能优良。     

有序介孔碳涂层修饰固相微萃取纤维的制备及吸附性能研究

以酚醛树脂为碳源,三嵌段共聚物F127为软模板剂,制备了具有有序介孔碳涂层的固相微萃取纤维。氮气吸脱附表征表明,粉末介孔碳比表面积929 m2/g,平均孔径5.1 nm。利用气相色谱-飞行时间质谱联用技术,介孔碳涂层修饰的固相微萃取纤维对多种有机物萃取结果表明纤维对苯系物有较佳的萃取性能。介孔碳涂层是一种具有应用前景的新型固相微萃取涂层。     

固相微萃取与高效液相色谱联用技术的进展

 较全面地评述了固相微萃取与高效液相色谱联用技术的发展与应用 ,包括该技术的原理、接口装置、涂层材料等。     

采用溶胶-凝胶技术涂层的新型固相微萃取方法及其应用

将溶胶-凝胶技术应用于SPME固相涂层的制备,涂制的端羟基-聚二甲基硅氧烷固相涂层热稳定性好,萃取时间和解吸时间短,对极性化合物及非极性化合物均有较强的萃取富集能力。扫描电镜图显示涂层表面为多孔结构。采用该涂层的SPME方法在对环境样品的分析中获得了令人满意的效果。     

溶胶-凝胶固相微萃取涂层及其在农药残留分析中的应用

利用溶胶-凝胶(sol-gel)技术制备固相微萃取(SPME)涂层材料.通过硅醇盐前驱体与涂层聚合物羟基硅油(OH-TSO)的水解共聚的方法,成功地制备了聚二甲基硅氧烷sol-gel 涂层的SPME 萃取头,并以农药的混合标准水溶液为研究对象,用直接-固相微萃取-气相色谱法(GC)对涂层的性能进行考察,制成的萃取头适用于多种农药残留的萃取分离分析.     

Use of two different coating temperatures for a cold fiber headspace solid‐phase microextraction system to determine the volatile profile of Brazilian medicinal herbs

In this study, the experimental extraction conditions on applying headspace solid‐phase microextraction and cold fiber headspace solid‐phase microextraction (CF‐HS‐SPME) procedures to samples of six medicinal herbs commonly found in southern Brazil were optimized. The optimized conditions for headspace solid‐phase microextraction were found to be an extraction temperature of 60°C and extraction time of 40 min. For CF‐HS‐SPME, the corresponding values were 60°C and 15 min. In the case of the coating temperature for the CF‐HS‐SPME system, two approaches were investigated: (i) Temperature of 5°C applied during the whole extraction procedure; and (ii) the use of two fiber temperatures in the same extraction procedure with the aim of extracting the volatile and semivolatile compounds, the ideal condition being 60°C for the first 7.5 min and 5°C for the final 7.5 min. The three extraction procedures were compared. The CF‐HS‐SPME procedure had good performance only for the more volatile compounds whereas the strategy using two coating temperatures in the same procedure showed good performance for all compounds studied. It was also possible to determine the profile for the volatile fraction of each herb studied applying this technique followed by GC‐MS.     

葫芦脲用作固相微萃取涂层新材料

本文对葫芦脲(CB)作为一种新型固相微萃取(SPME)涂层材料进行了研究并用于中药白豆蔻的气相色谱分析测定.本文采用的CB SPME涂层制备方法简便、快速,并具有良好的热稳定性和重复性.CB[6]SPME萃取得到的主要成分与水蒸气蒸馏（SD）法基本一致,并且CB[6]SPME对色谱后流出的目标成分的相对峰面积比明显高于SD法和商品SPME萃取材料PDMS/CAR和PDMS/DVB,这可能是由于葫芦脲的特殊分子结构及其与组分分子间选择性作用所致.葫芦脲作为一种新型SPME涂层材料具有很大的研究潜力和应用前景.     

固相微萃取研究进展

对固相微萃取的发展背景，应用及其研究进展作了综述。引用文献 145篇。     

固相微萃取新技术

 固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附 /溶解 解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的技术。综述了固相微萃取技术的最新发展动态 ,介绍了管内 (in tube)固相微萃取、新型萃取头以及固相微萃取与其他分析技术的联用情况。     

Analysis of monoterpenes from conifer needles using solid phase microextraction

The applicability of solid phase microextraction (SPME) to the headspace analysis of monoterpene hydrocarbons from conifer needles was examined. To this end, the influences of fiber coating thickness, exposure time, and exposure temperature on the enrichment of the different monoterpene hydrocarbons were investigated. The distribution constants between polydimethylsiloxane fiber and gas phase at a given temperature were found to be very different. A relation is therefore derived to calculate the distribution constants of substances not available from their Kováts retention indices. A slightly different approach could be the use of so-called “relative distribution factors”, not considering the actual volume of fiber coating. In view of the different enrichment conditions in SPME as well as the general problems of headspace analysis, a comparison with a completely different method of sample preparation is presented. Furthermore, some applications of SPME to the analysis of monoterpenes from pine needles are given.