单分散超细二氧化钛颗粒的制备及粒径控制

四氯化钛和三乙醇胺在90 ℃反应生成钛可溶性化合物.该化合物溶液在145 ℃下陈化反应48 h,生成单分散性较好的锐钛矿型二氧化钛颗粒.讨论了钛可溶性化合物的形成和水解过程.陈化液的pH值在0.9～10.5变化时, 对颗粒大小和形状有显著的影响, 酸度越大, 颗粒越小.颗粒的大小也可以通过加入晶种得到控制.在pH为10.5时加入晶种, 颗粒的尺寸变小, 形貌基本维持棒状.用TEM和XRD等手段测定了颗粒的晶型、形貌和比表面积.     

单分散二氧化硅球形颗粒的制备与形成机理

在醇水混合溶剂中以氨作催化剂，正硅酸乙酯为硅源，通过溶胶—凝胶工艺制 备单分散二氧化硅球形颗粒，通过透视电镜进行研究各种反应条件如溶剂类型、氨 和水的浓度、水解温度等对二氧化硅的颗粒大小和形貌的影响．结果显示：以甲醇 和乙醇为溶剂可以形成单分散的二氧化硅球形颗粒，以丙醇和丁醇为溶剂，二氧化 硅球形颗粒容易聚集；在其它条件不变的情况下，球形颗粒的粒径随水和硅源的浓 度增加而增大；而且水解温度的升高，生成的颗粒粒径也逐渐增大，仔细研究和讨 论了二氧化硅颗粒在不同反应条件下的形成机理．     

有机胺催化制备单分散二氧化硅纳米球形颗粒

基于Stber方法,在以正硅酸乙酯为硅源及乙醇和水为共溶剂的条件下,利用不同结构的小分子有机胺为催化剂成功地制备出了一系列单分散SiO_2纳米颗粒.扫描电镜和透射电镜的表征结果表明,所合成的SiO_2颗粒呈现实心球的形貌,其粒径分布范围在几纳米到500nm之间.同时,实验表征结果也进一步说明,通过选用不同结构的小分子有机胺作催化剂能对SiO_2颗粒的粒径和形貌进行有效地调控.此外,本文作者还对小分子有机胺催化制备不同粒径和形貌SiO_2颗粒的作用机理进行了初步的讨论.     

单分散二氧化钛超微粒子的制备

以四丁氧基钛为原料，采用溶胶－凝胶法制备了超微二氧化钛粉末．改变热处理气氛、升温速率、水与四丁氧基钛的摩尔比以及溶剂，分别得到７ｎｍ球形单相锐钛矿以及四方形（４０ｎｍ×１０ｎｍ）、球形（４４ｎｍ）的主相金红石超微粒子．     

单分散聚苯乙烯胶体颗粒的界面电性质研究

以过硫酸钾(KPS)为引发剂,以水为反应介质,采用无皂乳液聚合工艺,制备出粒径在500nm左右单分散(分散系数<5%)聚苯乙烯微球。所制备的聚苯乙烯微球为光滑的球形颗粒。研究发现:由无皂乳液聚合法制备的胶体颗粒其ζ电势在不同的离子强度下随pH的变化曲线均出现平台pH6～10.5,说明在一定的离子强度和pH条件下,聚苯乙烯胶乳的ζ电势具有良好的稳定性。聚苯乙烯胶乳有望作为具有一定电势值的标准颗粒。     

均分散胶体的研究 V. 锆化合物均分散颗粒的制备

根据部分稳定氧化锆陶瓷(PSZ)的增韧机制,减小陶瓷粉料ZrO_2颗粒的尺寸是提高陶瓷韧性及其它机械性能的关键,因此合成细微ZrO_2粉料的研究开展得十分活跃.韩利成等用液相沉淀法制备尺寸在微米级以下的氢氧化锆颗粒.村濑嘉夫等在H_2O_2存在下升温水解ZrOCl_2溶液,制备ZrO_2超细颗粒.从所发表的透射电子显微镜(TEM)照片看,他们所制得的颗粒形状和尺寸都不均一,而且粘连,恐难以满足烧制高韧性PSZ     

单分散磷酸镧纳米棒的可控制备

采用一步水热法在无模板情况下合成了单一形貌和尺寸均匀的磷酸镧纳米棒,产物分散性好.这种合成方法操作简单、能耗低、合成条件可控,并且重复性很好、可大面积合成.用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)对磷酸镧的形貌、结构以及相组成进行了分析.结果表明:所合成磷酸镧为单斜相独居石结构;纳米棒直径为15 nm,长度约为几百纳米,具有相当高的纵横比,有望在性能方面得到优化;磷酸镧纳米棒为单晶.对影响磷酸镧纳米棒形成的反应条件如水热温度和水热时间进行了研究,并详细研究了其生长过程.提出了磷酸镧纳米棒的可能生长机制是基于纳米颗粒的定向粘附作用.     

单分散ZnS及其复合颗粒的制备

本文以硫代乙酰胺（ＣＨ_３ＣＳＮＨ_２,简称ＴＡＡ）和醋酸锌（Ｚｎ（Ａｃ）_２）为主要原料,采用均匀沉淀法在水相体系中制备出了球形、分散较好的ＺｎＳ微粒子。在此基础上采用一种新方法,在ＺｎＳ表面原位合成ＺｎＳ／Ａｇ纳米微粒,并研究了其光谱性质。     

单分散聚苯乙烯交联微球可控制备的研究进展

单分散聚苯乙烯交联微球是一类具有高比表面积、吸附性强以及高表面活性的材料,以其优异的疏水性、优越的热稳定性和耐溶剂性能在生物医学、标准计量、电子信息、分析化学、色谱分离等领域具有十分广阔的应用前景,近年来有关交联聚合物微球的制备以及机理研究成为一大热点并且发展较快。本文重点介绍了交联剂存在下分散聚合的反应机理,探讨了单体、引发剂、交联剂、分散剂以及分散介质等对单分散聚苯乙烯交联微球可控制备的影响,展望了聚苯乙烯交联微球的发展趋势和应用前景。     

紫外线辐照制备单分散ZnS纳米颗粒

以硫代硫酸钠和乙酸锌为反应物、柠檬酸为调控剂,在紫外光辐照下制备出单分散的ZnS纳米颗粒。采用XRD、TEM、低温氮吸附-脱附、HRTEM和EDS等方法研究了反应物浓度、辐照时间和柠檬酸用量等因素对产物颗粒尺寸和分布的影响。结果表明,随着反应时间延长,产物收率增高,平均晶粒度增大,比表面积变小。反应物浓度对产物组成和比表面积有较大影响,但对产物的平均晶粒度影响不大。适量添加柠檬酸,有利于制备单分散的ZnS纳米颗粒。     

单分散金属介电复合粒子制备及表征研究

过去20年纳米材料科学与技术的飞速发展使人们对于这种新材料寄予极大的期望,合成、组装及设计纳米相材料取得了巨大的进步。一方面单纯的纳米线、纳米杆、纳米晶、纳米管、纳米带、纳米球及量子点材料不断的被报道;另一方面,人们也加大了寻找纳米复合材料的步伐。以二氧化硅等胶体球形粒子为基体发展起来的纳米包覆(nanocoating)技术引起人们的极大兴趣犤1犦。这种纳米包覆技术得到的产物常常被称为核壳粒子(core-shellparticles),通常包括作为核的基体球的表面性质改性与其它材料于表面包覆形成壳层。纳米包覆技术实际上也是粒子表面性质…     

单分散TiO2亚微米球的制备与表征

采用乙腈与乙醇混合溶剂体系制备出了单分散的亚微米级TiO2球形胶体颗粒, 并对乙腈相对含量以及实验温度等参数的影响进行了研究. 结果表明5 ℃下乙腈相对含量为70%时可制得高质量的单分散胶体颗粒. 通过TEM、SEM、粒度分析等表征手段, 表明所得胶体颗粒平均直径约为540 nm, 标准偏差在5%以内, 颗粒的多分布系数为0.013, TG-DSC分析表明胶体颗粒为含水量很少的水合TiO2; XRD分析表明单分散TiO2胶体颗粒在600 ℃高温烧结由无定型转变为锐钛矿型, 在900 ℃高温烧结则开始出现金红石型.     

PET/PC共混体系的酯交换反应对其高压结晶行为的影响

利用转矩流变仪、DSC、SEM及WAXD等表征手段研究了PET/PC共混体系的酯交换反应对其高压结晶行为的影响.SEM观察表明,PET和PC熔混时的酯交换反应有利于PET/PC体系在高压结晶时生成厚度较大的伸直链晶体,且可以促进其高压下酯交换反应的发生.楔形伸直链晶体和弯曲伸直链晶体的存在证明链滑移扩散和酯交换反应两种机制对体系中聚酯伸直链晶体的增厚有贡献.拟合分峰法和War-ren-Averbach傅里叶分析法的计算结果表明,随PET/PC体系熔混时酯交换反应程度的增加,高压结晶共混物的结晶度降低,PET的平均微晶尺寸增大,点阵畸变平均值则减小,而微晶尺寸分布变宽.提出了在共聚物组分都具备结晶能力时,结晶诱导化学反应和化学反应诱导结晶两种过程在一定条件下可同时发生的观点.     

单分散P(St-BA-AN)/PANI核壳结构复合微球的制备与电性能

以苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)和丙烯腈(AN)为单体, 采用乳液聚合的方法制备出单分散苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯腈三元共聚物[P(St-BA-AN)]种子微球, 再在该种子微球表面包覆聚苯胺(PANI), 制得P(St-BA-AN)/PANI核壳结构复合微球. 采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外透射光谱(FTIR)和漫反射光谱等测试手段对所制备的种子微球和复合微球的形态、结构和形成机理进行了研究, 并用四探针法测定了核壳结构复合物的导电性. 研究结果表明, 通过改变种子乳液共聚物的组成和加入苯胺的量及氧化剂的量等条件可调控复合微球的电导率. 与P(St-BA)/PANI核壳结构复合微球相比, 在核组成中引入了氰基的P(St-BA-AN)/PANI核壳结构复合微球的电导率明显提高, 当加入苯胺的量为P(St-BA-AN)种子微球与苯胺单体总质量分数的40%时, 其电导率可达到0.71 S/cm. 红外光谱结果证实了P(St-BA-AN)种子微球中的氰基和壳层中聚苯胺的胺基之间存在某种相互作用, 导致核壳结构复合物电导率的提高.     

均分散氧化铜胶体粒子制备的研究

近年来,对均分散体系即分散相粒子大小形状均一体系的研究有了飞速发展.本文报道用几种铜盐制备均匀的氧化铜胶体微粒所需的条件,并对胶体粒子生成过程进行了探讨. 1 实验部分 1.1试剂与仪器 所有药品均为分析纯,水是二次蒸馏水,所配制的溶液都经4号玻璃砂漏斗过滤后使用.JEOL型电镜为日本电气公司产品.     

均匀球状Fe3O4胶体粒子的制备

近年来,有关均匀胶体粒子的制备及其性质的理论研究已经成为一项新兴的研究领域.Fe_3O_4均匀胶体在催化剂、磁性材料、药物等方面具有广泛的用途,尤其值得注意的是其形成过程与钢铁的腐蚀过程极为相似,因此对Fe_3O_4均匀胶体的制备研究还将有助于钢铁腐蚀机理的阐明。Sugimoto和Matrijevic最初将Fe(OH)_2溶胶用氧化剂部分氧化而得到Fe_3O_4均匀胶体,但制备条件苛刻,操作复杂,且为了减小反应容器的大小对升温速率的影响,每次反应液的量只有10ml左右,一次制得的Fe_3O_4均匀胶体量只有约0.02克.本文报导在无防尘设备的简化实验条件下,通过在加液方法、除氧操作以及分离纯化等实验手续的修改后,对Fe_3O_4均匀粒子较大量制作所得到的结果。     

苯乙烯和甲基丙烯酸环氧丙酯共聚物单分散粒子的合成

分散聚合;苯乙烯和甲基丙烯酸环氧丙酯共聚物单分散粒子的合成     

蒙脱土/二氧化钛复合颗粒电流变液材料的制备及其性能

利用溶胶-凝胶法制备了一种新型的蒙脱土/二氧化钛(MMT/TiO_2)复合电流变 颗粒材料，FT-IR，XRD，SEM分析表明TiO_2以纳米晶的形态包覆于蒙脱土表面。电 流变性能测试表明，MMT/TiO_2复合颗粒的电流变效应比纯蒙脱土电流变液有显著 提高，当颗粒体积分数为25%，直流电场强度为3kV/mm时，TiO_2质量分数为22.7% 的MMT/TiO_2复合颗粒电流变液的静态屈服应力达8.3kPa，此值约为纯蒙脱土电流 变液的4倍。同时发现TiO_2包覆量对电流变效应有重要影响。