原子吸收光谱法测定水生生物体内铜、锌、镍、铬、铅、镉

用硝酸-高氯酸体系消解螺蛳和水葫芦样品,采用火焰原子吸收光谱法测定铜、锌、镍、铬,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉。铜、锌、镍、铬、铅、镉的检出限分别为0.328、0.126、0.271、0.416、0.006 64、0.001 15 mg/kg,线性相关系数不小于0.999 0,测定结果的相对标准偏差为1.1%~3.7%,加标回收率为86.0%~94.2%。     

火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铜、锌、铬含量

红土镍矿样品用盐酸、硝酸分解,残渣用焦硫酸钾熔融,在稀盐酸介质中,采用氘灯扣除背景,分别用原子吸收光谱仪于波长324.8,213.9,357.9 nm处,使用空气–乙炔火焰,测量铜、锌、铬的含量。在最佳实验条件下,铜、锌、铬的质量浓度分别在0.50～2.50,0.30～1.50,0.50～4.50 mg/L范围内与吸光度线性关系良好,相关系数r分别为0.9986,0.9943,0.9942。方法检出限铜为0.0067 mg/L,锌为0.0010 mg/L,铬为0.0014 mg/L,加标回收率为95.0%～105.7%。精密度试验验证铜、锌、铬的含量分别在0.01%～0.50%,0.01%～1.00%,0.01%～4.00%范围内重复性和再现性较好。此方法适合于红土镍矿中铜、锌、铬含量的测定。     

微波消解-ICP-MS测定电镀污泥中的重金属

采用微波消解系统对某电镀污泥进行消解,利用ICP-MS对污泥中的重金属进行测定。称取制备后样品,置于消解罐中充分反应后,赶酸、定容后利用电感耦合等离子体质谱法进行测定。电镀污泥中的铬为18845.2mg/kg、镉为10.3mg/kg、镍为5200.0mg/kg、铅为189.7mg/kg、铜为3271.7mg/kg、锌为49632.6mg/kg。测定结果表明所检测项目工作曲线线性关系好,相关系数r均大于0.999。铬加标回收率在91.6～97.7%之间、镉加标回收率在92.0～97.0%之间、镍加标回收率在95.1～98.0%之间、铅加标回收率在94.3～95.2%之间、铜加标回收率在97.1～102%之间、锌加标回收率在96.3～98.7%之间,均满足相关测定要求。计算的潜在生态危害系数、潜在生态危害指数结果表明,电镀污泥中的铬、镉、铅、铜、锌为轻微生态危害,镍为强生态危害;潜在生态危害指数RI计算值为216.69,属于中等生态危害。     

原子吸收光谱法测定丹参及其近缘种中痕量元素

丹参及其近缘种样品用硝酸-高氯酸混合酸(体积比4比1)浸泡过夜,加热消解.在优化的仪器工作条件下,用火焰原子吸收光谱法测定所制得样品溶液中钙、镁、铁、锰、铜和锌的含量,并用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定其中的钼、铅、铬及镉的含量.测定铅及镉时,用磷酸二氢铵作基体改进剂,而测定铬时,用抗坏血酸作基体改进剂.10种元素的检出限(3S/N)均小于0.26μg·g-1,测定钙、镁、铁、锰、铜和锌时,测得其回收率在99.0%～103.6%之间,其相对标准偏差(n=5)在0.54%～1.77%之间;测定钼、铅、铬和镉时,其回收率在100.O%～108.0%之间,相对标准偏差(n=5)在0.02%～1.9%之间.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲤鱼、河蚌样品中的铜、镉、铅、铬

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定鲤鱼、河蚌样品中铜、镉、铅、铬4种重金属元素的含量。以20.0μg/L的Rh作为内标,采用硝酸–过氧化氢消解液,用微波消解仪消解鲤鱼、河蚌等生物样品,在选定的仪器工作条件下测定。铜、镉、铅、铬4种重金属元素的质量浓度在1～100μg/L范围内与其质谱强度呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,方法检出限为0.01～0.09μg/L。测定结果的相对标准偏差为1.30%～9.95%(n=6),样品加标回收率为91.0%～111%。用所建方法对黄鱼国家标准物质(GBW 08573)进行测定,测定值与标准值基本一致,相对误差均小于7%。该方法简单、快速,灵敏度高,重现性好,适用于大批量生物样品中多种重金属元素的同时测定。     

极谱法同时测定海水中的铜、镉、铅、锌

建立极谱法同时测定海水中铜、镉、铅、锌的含量。在10.0～35.0℃条件下,试样于–1.15 V恒压下电解,富集在汞电极上生成汞齐,并随电极电位的变化而发生氧化还原反应,产生电流,通过标准加入法进行定性和定量。铜、镉、铅、锌的检出限分别为0.64,0.14,0.17,2.0μg/L,定量限分别为2.5,0.50,0.50,10.0μg/L。样品加标回收率为80.4%～106.0%,测定结果的相对标准偏差为0.43%～6.09%(n=6)。该法具有操作简便、抗干扰性能强、灵敏度高等特点,能够满足海水中铜、镉、铅、锌的监测要求。     

端视ICP-AES法同时测定玩具涂料中可溶性铅、镉、汞、砷、铬、锑、硒和钡

采用端视电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定玩具涂料中可溶性铅、镉、汞、砷、铬、锑、硒和钡.对仪器的工作参数和被测元素的分析谱线进行了优化和选择.铅、镉、汞、砷、铬、锑、硒和钡的检出限分别为0.006、0.0009、0.012、0.023、0.000 8、0.013、0.030和0.0006 mg/L.定量下限分别为0.99、0.15、2.0、3.8、0.14、2.2、5.0和0.10 mg/kg.相对标准偏差为0.76%～2.72%(n=8),加标回收率为96.0%～104.0%.该法适用于玩具涂料中铅、镉、汞、砷、铬、锑、硒和钡的快速测定.     

高压密闭溶样–电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有毒元素

采用高温高压密闭溶样前处理技术,结合电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中多种有毒元素含量。试样用2 mL逆王水(盐酸与硝酸的体积比为1∶3)为消解剂,在密闭罐中于160℃下消解6 h后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铜、铬、镉、砷、汞和铅6种有毒元素。铜、铬、镉、砷、汞和铅6种元素的质量浓度在0～20μg/L范围内与信号强度呈良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.99,检出限为0.01～0.11μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.3%～5.6%(n=5),加标回收率为91.2%～104.6%。该方法样品处理简单,节能环保,可用于土壤、水系沉积物等样品中6种有毒元素的同时测定。     

SPCE-微型DPSA-1仪同步快速检测蔬菜中的铅、镉、铜

以优化的微波消解法进行样品预处理,用微型DPSA-1仪结合丝网印刷碳电极,通过微分电位溶出法对蔬菜中的铅、镉、铜进行同步快速检测。结果表明,在1～840μg/L(相当于蔬菜中铅、镉、铜含量为0.0125～10.5mg/kg)范围内呈现良好的线性关系,铅的相关系数为r=0.9977,检出限为0.42μg/L(S/N=3);镉的相关系数为r=0.9976,检出限为0.34μg/L(S/N=3);铜的相关系数为r=0.9958,检出限为1.36μg/L(S/N=3)。研究了检测过程中存在多种干扰离子对于铅、镉、铜检测的干扰情况。试验检测26种蔬菜,所得检测结果与国标检测法进行t检验,无显著差异。与常规的检测技术相比,本法同步检测蔬菜中的铅、镉、铜具有更经济、简便、快速等优点,可实现样品的高比例筛检,还有望作为推广应用于其它类型食品和环境样品中铅、镉、铜快速检测的基础模型,具有很好的应用潜力和广阔的应用前景。     

火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉

将水样浓缩10倍处理,用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量,在0～1.00 mg/L范围内,被测元素浓度与吸光度呈线性关系,相关系数不小于0.9990.最低检出限分别为0.001、0.01、0.0008、0.0005 mg/L,相对标准偏差分别为1.16%、1.22%、1.15%、1.16%.该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致,相对偏差均不大于7.0%.     

Bestimmung von Calcium, Magnesium, Strontium, Kalium, Natrium, Lithium, Eisen, Mangan, Chrom, Nickel, Kupfer, Cobalt, Zink und Cadmium

Zusammenfassung Für 14 Elemente wird eine universelle Methode beschrieben. Durch Zusatz von Lanthan und Cäsium werden die physikalischen, chemischen und Ionisations-Störungen in der Flammen-AAS ausgeschaltet. Es wird gezeigt, daß diese Methode für sehr unterschiedliche Stoffe mit Erfolg angewendet werden kann, und gleichzeitig die Genauigkeit des Routinemeßverfahrens nicht beeinträchtigt wird. Nur in Ausnahmefällen muß die Additionsmethode benutzt werden.

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Determination of calcium, magnesium, strontium, potassium, sodium, lithium, iron, manganese, chromium, nickel, copper, cobalt, zinc and cadmium by flame AASA universal method for the analysis of waters, coals, ashes, ores, rocks, building materials, metals and similar samples

Summary A universal method is described for 14 elements. By addition of lanthanum and caesium the physical, chemical and ionization interferences in the flame AAS are eliminated. It is demonstrated that this method can be applied successfully for very different materials and simultaneously the precision of the standard measuring method is not affected. Only in exceptional cases the addition method has to be applied.

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Herrn Prof. Dr. W. Schuhknecht, dem langjährigen Leiter des Zentrallabors der Saarbergwerke AG (1948–1972) zum Gedenken

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Für die sorgfältige Durchführung von Säure- und Schmelzaufschlüssen sowie seine nützlichen Hinweise bei der Korrektur des Manuskriptes möchte ich Herrn Lothar Kiefer meinen besonderen Dank aussprechen.     

Sulfat-, Hydrogensulfat-, Pyrosulfat-, Peroxydisulfat-, Thiosulfat-, Dithionat-, Trithionat-, Tetrathionat- und Pentathionationen

Ohne Zusammenfassung     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钪量

通过用四酸与微波消解法溶解样品对比,建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中16种元素含量。方法采用_¹⁰³Rh作为内标消除干扰,确定了最优测定条件,16种稀土元素检出限为0.0029-0.0099ng/mL,测定范围为0.0005-0.020%。精密度试验、加标回收试验及标准物质检测,结果验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠,能满足实验分析要求。     

猪胰脏中铁钙镁铜铅锌镉锰钴镍的测定

采用硝酸－过氧化氢在自动回流消化仪中消化猪胰脏,火焰原子吸收光度法测定铁、钙、镁、铜、锌、铅、镉、锰、钴、镍的含量。,方法简便,快速,结果令人满意,并对猪胰脏食用价值进行了评价。     

Optimization of parameters for semiempirical methods. III Extension of PM3 to Be,Mg, Zn,Ga, Ge,As, Se,Cd, In,Sn, Sb,Te, Hg,Tl, Pb,and Bi

Using a recently developed procedure for optimizing parameters for semiempirical methods,¹ PM3 has been extended to a total of 28 elements. Average ΔH_f errors for the newly parameterized elements are Be: 8.6, Mg: 8.4, Zn: 5.8, Ga: 14.9, Ge: 11.4, As: 8.5, Se: 11.1, Cd: 2.6, In: 11.3, Sn: 9.0, Sb: 13.7, Te: 11.3, Hg: 6.8, Tl: 6.5, Pb: 7.4, and Bi: 10.9 kcal/mol. For some elements the paucity of data has resulted in a method, which, while highly accurate, is likely to be only poorly predictive.     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF 5, 10, 15, 20, 22, 24-HEXAHYDRO-5, 5, 10, 10, 15, 15, 20, 20-OCTAMETHYL-PORPHINE

<正> The title com pound (HHOMP) has been synthesized with the pho-toinduced condensation of acetone and pyrrole in the presence of iodoaromatic hydrocarbons, and its molecular and crystal structures have been determined by X-ray analysis. C28H36N4, Mr = 428. 63, triclinic; space group P1; a =10. 165(3), b = 10. 185(2), c=13. 012(3)(?); α=85. 41(2), β=67. 84(2), γ= 89. 75(2)°; V = 1243 (?)3; Z = 2; D = 1. 145g. cm-3; μ= 0. 635cm-1; F (000) = 464. Although the HHOMP molecule twists, it is found that the four nitrogen atoms are still in a plane.