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基于氯化钯配位交换色谱柱和氨基键合正相色谱柱,利用自动阀切换系统,构建了在线二维液相色谱分离平台。通过优化液相色谱分离条件,实现减压蜡油样品中含硫芳烃的在线富集与多环芳烃的环数分离。利用傅里叶变换离子回旋共振质谱对分离后的含硫芳烃和芳烃组分进行分子水平表征,得到更为详细的化合物类型与碳数分布信息。根据计算得到的平均结构信息,可以提供分离后组分典型的分子结构式,并对芳环结构和侧链位置进行了推测。建立的分析表征方法可以加深对重馏分油中含硫芳烃化合物的分子水平认识,为重油加工过程的原料选择与工艺条件优化提供技术支持。 相似文献
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用薄层色谱法对12种已知芳烃和贾汪镜煤质低度氢化所得各沸点馏分、沥青质以及经硅胶液体色谱分离后得到的各芳烃段分进行了考察.指出芳烃在氧化铝和硅胶薄层色谱上的次序主要按芳环数,尤其按双键数(包括相互共轭和不共轭的)排列,同时指出了芳烃混合物在薄层色谱上进行族分离的可能性. 指出液体色谱分离得到的单苯核芳烃段分中不会含有象联苯、二苯甲烷系类的化合物,因此液体色谱分离所得环烷和单苯核芳烃段分应该就是以这样的形式作为基本结构单元存在于煤结构中,而不是煤中其他结构单元在氢化过程中的加氢产物. 相似文献
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]在分析原油芳烃谱图特征的基础上对切割制备的各特征峰组宽标样进行了荧光光谱的同步扫描,得知其与芳环数的关系,从而将原油芳烃划分为轻芳烃、中芳烃和重芳烃三个组分。提出芳烃“A”值这一表征芳烃组分性质的指标。经回归分析,表明此值与原油的物理性质及化学组成密切相关。在此基础上,将原油划分为三种类型。随着地层的由老到新,其所含的芳烃组分具有由轻到重的变化趋势。 相似文献
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本文用反相液相色谱法对同分异构体多环芳烃Qu和1,2-苯并蒽进行分离,固定其它全部色谱条件观察了30--7℃条件下的分离情况,结果发现,30-0℃左右,该两种物质始终不能分离,-4℃时见分离趋势,-7℃时分离较为满意,认为低温液相色谱可用于某些同分异构体等难分离物质的分离。 相似文献
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本文介绍了水样中超微量多环芳烃的高效液相色谱—荧光分光光度测定法。工作中选定的分离、检测条件,满足了快速定量的要求,10分钟内可实现七种多环芳烃的分离。定性工作中,除经典的保留值定性之外,还介绍了停流扫描荧光光谱、不同检测条件下的峰高比值,以及同步荧光光谱定性。在定量分析中,此法的最小检出浓度和回收率分别为:蒽0.54ppt(84.4%),荧蒽0.40ppt(100.9%),芘1.10ppt(96.5%),苯并[a]蒽0.03ppt(96.0%),苯并[a]芘0.02ppt(95.1%)。方法的精度及定量线性良好,线性范围达10~3。对实际水样的检验表明。本方法适合水中超微量多环芳烃的定性、定量分析。 相似文献
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高效液相色谱-荧光-紫外串联测定土壤中16种多环芳烃 总被引:31,自引:0,他引:31
采用高效液相色谱-荧光-紫外检测器串联测定土壤中16种多环芳烃。通过液相色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现16种多环芳烃组分基线完全分离来和15种多环芳烃荧光高灵敏度检测,并通过荧光-紫外串联检测来提高定性的准确度等。在优化的实验条件下,荧光检测器的检出限为0.015~0.8μg/L;紫外检测器检出限为0.4~30μg/L;方法精密度为0.58%~1.36%(荧光)、1.13%~5.48%(紫外);样品加标回收率为76.4%~111%。 相似文献
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土壤中多环芳烃的高效液相色谱测定研究及应用 总被引:3,自引:0,他引:3
本文用高效液相色谱方法分离测定土壤中的多环芳烃,通过改变不同的流动相组成使15种多环芳烃完全分离,并分别得到15种物质的最低检出限和线性范围,被试验的4种多环度烃的回收率为96%-112%,本文最后对深圳河的实际土壤样品进行了测度定,一些多环节芳烃被检出。 相似文献
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测定大气气溶胶中多环芳烃的高效液相色谱编程荧光法 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了高效液相色谱法分析14种多环芳烃(PAHs)的最佳分离条件及测定的最佳荧光激发、发射波长,多环芳烃化合物的最小检测量从090到5519pg,各化合物保留时间的相对标准偏差RSD<034%,在所测定的含量范围内具有很好的线性关系。该法用于大气气溶胶中的多环芳烃分析时,气溶胶的萃取物不经预处理可直接测定,收集样品的4个滤膜加标后测定的平均回收率为928%~108%。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中多环芳烃 总被引:3,自引:0,他引:3
1 引 言多环芳烃是一类重要的致癌物质 ,故对环境样品中痕量的多环芳烃分析具有重要意义。高效液相色谱 荧光检测器检测是测定多环芳烃最常用的方法。由于传统方法样品处理需用溶剂萃取 ,操作麻烦 ,污染大 ,引入误差因素多 ,故我们研究了用固相萃取预分离和富集 ,高效液相色谱程序波长荧光检测器检测的方法 ,并用二极管矩阵检测器 (PDA)辅助作峰识别和纯度分辨。该方法采用固相萃取小柱富集 ,具有富集倍数高 ,节省时间 ,环境污染小 ,不易乳化的优点 ,采用程序波长荧光检测器检测的同时又用PDA检测器作了辅助峰识别和纯度分辨 ,利… 相似文献
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]本文提出高效液相色谱法分离测定土壤中的多环芳烃。方法简便,快速,基本过程是将土壤样品用二氯甲烷索氏提取,提取液浓缩后,经硅酸镁-微细硅胶薄层纯化,以除去色素、极性物及其它杂质。薄板在254nm紫外光下观察,收集荧光带区域内的吸附剂,用二氯甲烷洗脱,浓缩后进行高效液相色谱分析。该法对几种代表性多环芳烃的回收率为75.0-100%。用苯并(a)芘为代表物作了高效液相色谱法与荧光法比较,结果也很近似。 相似文献
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煤系重质油的仪器分析及系统考察Ⅱ.高效液相色谱法分析芳烃环分布 总被引:4,自引:0,他引:4
以高效液相色谱(HPLC)、氨基柱/庚烷色谱体系,对49个芳烃纯样的色谱保留指数(I)和芳环数(ARN)的关系进行了研究。所获结果表明,ARN和logI值间遵循着严格的划分规律。其中,一环芳烃的logI为0.672~1.089,二环为1.652~2.586,三环为2.629~3.241,四环为3.447~4.160,五环为4.482~5.000。在研究模型化合物的基础上,建立了芳烃环分布(ARD)的测定方法。运用该法对煤系重质油中的ARD进行了系统考察。 相似文献
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一种表征羟基自由基的新型荧光探针 总被引:13,自引:0,他引:13
表征羟基自由基 (· OH)的方法主要有电子自旋共振法[1] 和芳环羟基化法[2 ,3] 两大类 .电子自旋共振法灵敏度不高 ,且仪器设备昂贵 ,不适于常规分析 .芳环羟基化法操作较简单 ,灵敏度高 ,但芳环羟基化的产物往往不止一种 ,使得定量测定变得复杂 .其它方法如高效液相色谱法[4 ] ,化学发光法[5] 等也有报道 .顺磁性氮氧化合物能有效地清除自由基 [6 ,7] ,同时也是一种芳烃单重激发态的有效猝灭剂 [8,9] .当顺磁性氮氧化合物与荧光分子共价结合 ,所形成的荧光分子 -氮氧自由基复合物 (即自旋标记荧光分子 )仍保留对自由基反应的活性 ,但由于… 相似文献
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利用~(13)C-,~1H-n.m.r.(包括多脉冲自旋回波~(13)C-n.m.r.)及FT红外光谱对大同和抚顺两种煤的SRC芳烃馏份进行了分析。对芳烃样品的有关谱图进行了定性分析,并采用~(13)C-,~1H-o.m.r.联合推导平均分子结构的方法计算了各样品的平均结构参数。研究表明,两种煤SRC芳烃的组成结构有显著差别:抚顺SRC芳烃的芳核具有敞开式构型,稠合芳环数小(约3个),脂环发达。大同煤SRC衍生的两个芳烃馏份都具有较高的芳香度,其中DT-2A环数3-4,缩合度高,含较多的芘和荧蒽的同系物,DT-2B为6芳环的渺位缩合多环芳烃。 相似文献
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建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定婴幼儿奶粉和米粉中15种多环芳烃的检测方法。样品经乙腈提取,PSA分散固相萃取净化;乙腈-水梯度洗脱,Waters PAH专用柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。在最优条件下,15种多环芳烃均得到有效分离,线性范围为1.0~50μg/L,相关系数均大于0.995,方法检出限(LODs,S/N=3)为0.05~0.3μg/kg,回收率为86.5%~106.8%,精密度(RSD,n=6)为0.7%~7.5%。该方法操作简单、灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉和米粉中多环芳烃的检测。 相似文献
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不同垃圾焚烧炉排放的PM10 中多环芳烃的研究 总被引:1,自引:2,他引:1
对大气可吸入颗粒物采样器进行改装,建立了垃圾焚烧炉烟气中PM10采样系统,并采集了三家垃圾发电厂焚烧炉排放烟气中的可吸入颗粒物。利用GC-MS对可吸入颗粒物中的16种多环芳烃进行定量研究,获得了多环芳烃的质量分数和浓度,并对不同环数的芳烃进行了比较,分析了不同样品中的多环芳烃的毒性参数。结果表明,颗粒物中的多环芳烃主要集中在4环、5环和6环,3环和2环所占比例较少;与燃煤电厂相比,垃圾焚烧发电厂排放的烟气中多环芳烃的浓度和毒性参数更高。 相似文献