X射线荧光光谱法测定润滑油中铁的含量

一、前言测定润滑油中磨损金属的含量,可以准确地了解设备的运行状态和性能,油中所含金属显示机件磨损的严重程度,这对设备的保养、工作性能的评价至关重要。测定润滑油中微量金属以作为磨损成份的监控方法,就显得特别重要。近年来润滑油分析应用日渐增多,在国内测定润滑油中的磨损金属一般都是将油样灰化,然后应用各种分析手段进行测定,手续冗长麻烦,而且在灰化时易引起被测元素的损失和沾污。X射线光谱分析法作为物质成份分析的一种手段,早在本世纪二十年代就已建立起来,随着X射线荧光分析法的高度自动化和计算机化,这项技术日益成为科学研究和生产部门普遍采用的一种快速而又准确的分析方法。本文研究用X射线荧光光谱薄试样法直接测定润滑油中铁的含量,样品不被破坏,不需要样品预处理,用样品量少,测量精度高,可消除气泡的影响。     

X射线荧光光谱法测定煤灰中18个痕量元素

本文研究X射线荧光光谱法直接测定煤灰中Nb、Zr、Y、Sr、Rb、Th、Pb、Mn、Zn、As、Ga、Cu、Ti、Ba、V、Cr、P和La18个痕量元素的方法。采用国家一级地球化学标准参考样GSD1－12，GSS1－8等作为标准，使用低压聚乙烯镶边垫底的粉末压片法制样，用3080E2型X射线荧光光谱仪对煤灰样品中多种痕量元素进行测量。方法灵敏、准确、快速、简便。     

X射线荧光光谱法测定桔梗中的微量元素

采用X射线荧光光谱法(XRF)对3种不同产地的桔梗样品的元素种类和含量进行了测定。结果表明,桔梗中含有K、Ca、Fe、Mg、Zn、Mn等多种微量元素,不同产地桔梗中微量元素种类大致相同,而元素含量却各有差异。为桔梗药效功能的进一步研究提供一定的科学依据。     

X射线荧光光谱法测定螺旋藻和阿胶中微量元素

采用X射线荧光光谱法(XRF)对药材螺旋藻和阿胶样品的元素种类和含量进行了测定.结果表明,两种药材中含有K、Ca、Fe、Mg、Zn、Mn、S等多种微量元素.这为螺旋藻和阿胶药效功能的进一步研究提供一定的科学依据.     

X射线荧光光谱法测定氧化铁皮中的硅和钙

采用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法同时测定了氧化铁皮中的SiO2和CaO。考察了熔剂、脱模剂等对熔片的影响。用本方法测定氧化铁皮试样中SiO2和CaO的相对标准偏差分别为0.4%和0.6%,分析结果与其他方法测定值一致。与化学法相比,该方法快速、简便、精密度好和准确度高。     

X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿成分

试样经熔融制成玻璃样片,用X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿主要成分,实验确定最佳熔融条件和测定条件,测量结果与标样值、未知试样化学分析值对照表明,本法快速、简便、准确、可靠。     

X射线荧光光谱法测定冶金熔剂的方法研究

采用折算方式进行X射线荧光光谱测定冶金熔剂,解决了该方法没有标准样品及烧失量大的难题,得到满意的分析结果。     

应用X射线荧光光谱法测定过磷酸钙中主量元素

磷肥是农业生产中最常用的肥料之一。文章通过X射线荧光分析技术测定了过磷酸钙中九种成分的含量,各元素的测定精度都在0.20%～0.005%之间,所以X射线荧光光谱法是一种测定过磷酸钙肥料有效成分和其他元素的快速、有效的方法。通过磷肥中各种成分的含量分析可以得出如下结论：(1)选用的过磷酸钙中有效P₂O₅≥16%(18.101%),不是假磷肥;所以X射线荧光光谱分析技术可以识别磷肥真假;(2)所测定磷肥中SiO₂,TFe₂O₃,MgO, CaO和K₂O含量比较高,分别是16.954%, 1.495%, 1.580%, 21.428%和1.585%,所以以过磷酸钙作为肥料时可以起到微肥的作用,但是研究磷元素作用时应当注意这几种成分对磷肥效果的干扰作用;(3)Al₂O₃的含量为3.225%,长期使用磷肥应当注意Al毒的发生。     

X射线荧光光谱法表征薄膜进展

X射线荧光光谱法表征薄膜样品以其能同时测定样品的组分和厚度等优点,目前在国内外的研究和应用越来越广泛和深入。文章通过从荧光强度理论计算、基体效应和校正方法、分析误差来源及消除、定量分析软件和实际分析应用等几个方面对X射线荧光光谱法表征薄膜样品的研究作了评述。鉴于薄膜样品制备相似标样比较困难,而基本参数法采用非相似标样表征薄膜的准确度较高,因此基本参数法校正薄膜样品的应用比较广泛。重点介绍了基本参数法的荧光强度理论计算公式的发展、计算误差来源以及分析软件应用。展望了X射线荧光光谱法表征薄膜样品的应用前景和发展方向。     

X射线荧光光谱法同时测定煤灰中的12种成分

采用熔融制样法,用X射线荧光光谱法同时测定煤灰中的常量、少量和微量成分SiO₂,Al₂O₃,Fe₂O₃,CaO,SO₃,TiO₂,K₂O,Na₂O,P₂O₅,Mg_O,MnO,BaO。选用混合熔剂并加入氧化剂的方式降低熔融温度,解决了硫的准确测量问题。同时通过选用土壤等标准样品解决了煤灰成分标准样品不足的问题。应用可变理论α系数及固定α系数法进行基体效应校正,所得结果与化学法的分析结果相符合。     

X射线荧光光谱法测定花草茶中22种元素

采用粉末压片法制样,应用X射线荧光光谱法对花草茶中N,Na,Mg,Al,Si,P,S,Cl,K,Ca,Ti,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,Br,Rb,Sr,Ba,Pb共22种元素进行了分析。讨论了测量条件的选择,对于22种目标元素的分析线,除Ba,Pb采用L线外,其余都选择K_α线,在对Rh靶K_α线的康普顿散射进行测量时,应适当降低管电压,选择合适的管电流。采用经验系数法和3条散射谱线(Rh靶L_α线的瑞利散射、0.1876nm处的散射线、Rh靶K_α线的康普顿散射)作内标进行基体效应校正,并对N,Na,Ca,Ti,Mn,Sr,Ba等部分元素进行了谱线重叠干扰校正。实验结果表明,该方法对N,Na,Mg,Al,Si,P,S,Cl,K,Ca,Ti,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,Br,Rb,Sr,Ba,Pb各目标元素的检出限较低,且准确度较好,精密度较高。采用该方法对花草茶中元素的种类和含量信息进行分析发现,花草茶元素组成较为丰富,不同种类花草茶元素种类和含量有差异,且同一种类不同来源花草茶略有差异,但元素组成含量特征大体相似。综上可知,该方法操作简单,能够实现花草茶的低成本、快速、准确、多元素测定。     

X射线荧光光谱法测定混合稀土氧化物中稀土分量

建立了X射线荧光光谱法测试稀土氧化物中稀土分量的方法,讨论了样品制作方法,提出用聚四氟乙烯制作样品底座,分析试液1 mL滴入样品底座的吸附滤纸上,烘箱或红外灯下烘干,6 μm聚脂薄膜扣住测量,样品底座不吸附试样,吸附滤纸的位置及平整性由于内标的补偿不影响分析结果的准确性,初步探讨了薄试样的基体效应,测试的稀土含量范围为:La2O3 0.01%～50%,CeO2 0.01%～15%,Pr6O11 0.01%～12.5%,Nd2O3 0.01%～40%,Sm2O3 0.01%～40%,Eu2O3 0.01%～10%,Gd2O3 0.03%～40%,Tb4O70.01%～5%,Dy2O3 0.05%～10%,Ho2O3 0.01%～4.5%,Er2O3 0.01%～8%,Tm2O3 0.01%～2%,Yb2O3 0.01%～8%,Lu2O3 0.01%～1.5%,Y2O3 0.5%～80%,测试结果与外检吻合.方法易于操作,重现性好,适应范围广,测试了大量其他物料成分,可满足定量分析要求,已作为常规分析手段.     

同步辐射X射线荧光光谱国内外研究进展

同步辐射光源是带电粒子在加速器储存环中以接近光速的速度运动时,沿轨道切线方向发射出的辐射,同步辐射X射线荧光分析(SR-XRF)是以同步辐射X射线作为激发光源的X荧光光谱分析技术.同步辐射X射线荧光分析包括了用于微区及微量元素分析的同步辐射XRF、用于表面及薄膜分析的同步辐射全反射X射线荧光(SR-TXRF)以及用于三...     

X射线荧光微区分析结合电感耦合等离子体质谱法进行保健食品中元素含量的测定

X射线荧光光谱微区分析法既有X射线荧光光谱法快速、简便、无损检测等特点,又可对保健食品表面的元素分布进行检测,电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,旨在建立一种X射线荧光光谱微区分析法和电感耦合等离子体质谱法联合测定保健食品中元素种类、分布及含量的方法.利用X射线荧光光谱微区分析技术对一...     

二元比例X射线荧光光谱法测定BaFe12O19中Fe和Ba的含量

采用二元比例X射线荧光光谱法测定铁钡氧体BaFe12O19中铁(Fe)和钡(Ba)的含量,为铁钡氧体BaFe12O19的定量分析建立了一种新的分析方法.选取纯Fe粉(分析纯)及纯BaCO3粉(分析纯),采用粉末压片法自制标准样品,建立了定标曲线.选用Fe含量为75％、Ba含量为17.4％的标准样品作为验证样品,对定标曲线的准确度进行验证.经分析得到验证样品中Fe和Ba含量分别为75.68％和16.92％,相对标准偏差分别为0.317％和1.11％,可知定标曲线具有良好的线性关系,且准确度高,精密度好.实验测得BaFe12O19样品中Fe和Ba的含量分别为57.28％和13.42％,相对标准偏差为1.05％和0.73％.     

波长色散X射线荧光光谱法快速测定大气PM_(2.5)中Cu和Zn的含量

介绍采用波长色散X射线荧光光谱法测定大气PM_(2.5)中Cu和Zn含量的分析方法。采用聚四氟乙烯滤膜来制备标准样品和进行大气颗粒物采样;对大气颗粒物样品的装样杯结构进行了讨论,采用6.7μm的Polypropylene膜配合改进样杯来封装大气颗粒物样品,应用改进后的样杯对大气颗粒物中Cu和Zn进行测定,可明显降低背景,改善峰背比,降低检出限;讨论了大气PM_(2.5)中目标元素Cu和Zn的测量条件,其分析线都采用Kα线,分光晶体选用PX10,采用间距300μm的准直器,ZnKα线探测选用闪烁计数器,CuKα线的探测利用流气式正比计数器和封闭式正比计数器串联使用,工作电压、电流采用50kV和50mA。应用制备的Cu和Zn标准样品建立工作曲线,实验结果表明,其线性相关性较好,准确度较高,Cu和Zn的相对标准偏差分别为2.43%和2.00%(n=8),检出限分别为0.028和0.021μg·cm~(-2),且分析大气颗粒物单个样品时间为60s。综上所述,该方法能够实现PM_(2.5)中Cu和Zn含量的快速、准确分析,为研究PM_(2.5)中的元素含量特征及来源解析提供科学依据。     

应用遗传算法拟合偏振X射线荧光重叠谱

X射线荧光光谱分析由于受能量探测器分辨率的限制,谱线重叠干扰严重。不采用合适的重叠谱峰分解或曲线拟合技术,很难进行成分定性和定量分析。样品中的元素及谱线未知、背景基线不确定和模型初始参数不准确是曲线拟合中的最大困难。有多种算法可应用于光谱分析中的曲线拟合。文章将遗传算法应用于永磁材料偏振X射线荧光中的重叠谱分解,研究了进化策略对谱峰分解质量的影响,比较了遗传算法与传统算法的拟合结果。研究表明遗传算法在谱线严重重叠情况下仍具有较强的谱峰分解能力;群体初始化和进化策略的正确选择是该算法成功应用的关键;遗传算法具有全局搜索能力,对重叠谱峰的分辨能力优于标准Marquardt-Levenberg算法。