基体改进效应石墨炉原子吸收测定环境和生物样品中镓、铟和铊

本文研究了环境、地质及生物样品中镓、铟、铊的测定条件,试验了各种金属盐类、有机化合物及各种金属碳化物涂层石墨管对测定镓、铟、铊的基体改进作用,确定了每一个待测元素的最佳基体改进剂体系。实验表明:镍的存在可使镓的允许灰化温度由900℃增至1200℃,灵敏度提高6倍。     

平台石墨炉原子吸收法直接测定高温镍基合金中硒

研究了基体改进剂及其用量,硒的灰化、原子化和出现温度,以及近20种共存离子的干扰。采用镍和钯混合液作基体改进剂,硒的灵敏度高,抗干扰能力强,不需要分离样品基体,可以采用平台石墨炉法直接测定高温镍基合金中硒。     

钴和硝酸镁作为通用基体改进剂的研究

研究钴和硝酸镁作通用基体改进剂的可能性，文中提出了基体改进剂使银，砷，金，镉，镓，锗，铟，铅，锑，硒，锡，铊等元素在石墨炉原子吸收中允灰化温度大的提高，从而消除基体干扰。对钴和硝酸镁作基体改进剂与常用的基体改进剂进行了比较，结果令人满意。     

基体改进效应石墨炉原子吸收测定易挥发性元素砷、硒、碲、银、锑和铋

石墨炉原子吸收测定易挥发性痕量元素时,往往在原子化以前的灰化阶段即挥发损失以致分析结果偏低.同时又由于允许的灰化温度较低,样品中的基体不能驱尽,因此在原子化阶段产生严重的背景吸收.为消除这类干扰,文献报道采用基体改进技术,即在待测样品溶液中或在石墨炉中加入某种化学试剂,将待测元素转变为较稳定的化合物,从而有利于提高灰化温度,防止灰化损失和消除基体干扰.我们已应用微克量钯作为基体改进剂测定废水中痕量汞和海水中铅.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯稀散金属中杂质元素研究进展

综述了电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯稀散金属中镓、铟、铊、锗、硒、碲、铼中杂质元素的研究进展,分析了样品测定过程与重点,分别对镓、铟、铊、锗、硒、碲、铼进行了介绍,重点讨论了基体的干扰和消除,并对测定高纯稀散金属中杂质元素的发展方向提出建议。     

衬钽管石墨炉原子吸收法测定痕量镓时基体改进剂的研究及应用

提出用钒和铜混合基体改进剂衬钽管石墨炉原子吸收测定镓的方法。衬钽管使镓的灵敏度提高6倍左右,钒和铜混合基体改进剂不仅能进一步提高灵敏度,而且能提高灰化温度,降低原子化温度,增强抗干扰能力。测定 GSD 标准样品中的镓时,不需对样品进行预分离即可直接进行测定,结果与参考值相符。     

石墨炉原子吸收测定岩石矿物中痕量镓

镓是稀有分散元素,其化合物容易挥发。用石墨炉原子吸收测定镓的文献报道较少。岩石矿物中的痕量镓常使用有机试剂萃取分离,比色法测定,其方法的灵敏度较低。本文通过实验,提出:在盐酸-碘化钾-抗坏血酸介质中,用甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取镓,以镍作基体改进剂,用自制的简易石墨炉平台测定。本方法简单,灵敏度高,适应于地质样品及水质样品中痕量镓的测定。灵敏度为     

不同基体改进剂对石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中铊的影响

应用Pd(NO3)2-抗坏血酸(Vc)基体改进剂,建立了石墨炉原子吸收法(GFAA法)测定土壤和沉积物样品中铊。针对土壤和沉积物复杂基体,GFAA法测定铊元素主要受到氯离子的干扰,文中研究了常见基体改进剂(包括NH4NO3,(NH4)2SO4,La(NO3)3,Mg(NO3)2,Vc,Pd(NO3)2,Pd(NO3)2-Vc)对氯离子的抑制效果。通过研究不同基体改进剂测定含氯铊标准溶液的吸收曲线,探讨出基体改进剂测定铊的作用机理。以土壤或沉积物标准物质为研究对象,优化了应用Pd(NO3)2-Vc测定铊的灰化温度、基改剂浓度以及原子化温度。在最佳实验条件下,通过比较有无基体改进剂条件下,采用GFAA法测定不同土壤和沉积物中铊的精密度和准确度,实验结果表明,应用Pd(NO3)2-VC基体改进剂,测定土壤和沉积物标准物质中铊的测定结果都在标准值范围之内,6次平行测定的相对标准偏差范围为2.8%~8.4%,用于测定实际土壤和沉积物样品加标回收率为128.0%和92.9%。     

涂钼石墨管石墨炉原子吸收法测定镓、铟和铊热蒸发行为的探讨

本文从热力学和化学动力学的角度对消除干扰及提高吸收灵敏度的机理进行了探讨。认为在涂钼石墨管中,镓、铟和铊主要以Ga_2O、Tl_2O和InOx形式与MoO_3形成稳定的烧结物,使初始挥发温度大大提高,减少了干燥、灰化前处理过程被测物的分子挥发逸失。由于钼元素参与镓、铟和铊的原子化反应,从而改变了原子化机理,提高了原子化效率。     

基体改进剂效应塞曼无火焰原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银

地球化探样中痕量银(0.0X ppm)不经分离富集直接测定是困难的。现有文献多采用分离富集处理后用无火焰原子吸收测定。采用基体改进剂手段,但未见用于任何样品中痕量银的分析。本文应用基体改进剂技术研究了痕量银在石墨炉原子吸收测定中的原子化条件和基体的干扰及排除。试验了用铱、钯、铂等作为基体改进剂,当加入15微克铱时,灰化温度可提高至1000℃。拟定了加入基体改进剂后的直接测定程序。本法灵敏度为4.5×10~(-12)g/l％,测定     

石墨炉原子吸收法测定人体血尿和尿中锗

研究了口服有机锗后人体血浆及尿中锗的测定方法。以５％三氯乙酸溶液沉淀血蛋白，离心分离后，取上清液测定。以钯和硝酸镍混合溶液做基体改进剂，提高灰化温度至１４００℃，消除了样品中大量基体对测定锗的干扰，方法特征量为３１ｐｇ，检出限为２８ｐｇ（３σ），样品加标准回收率为：血浆９１．４％￣９７．０％，尿９７．２％￣１０５％。     

涂钼石墨管石墨炉原子吸收法测定镓,铟和铊热蒸发行为的探讨

本文从热力学和化学动力学的角度对消除干扰及提高吸收灵敏度的机理进行了探讨，认为在涂钼石墨管中，镓，铟和铊主要以Ｇａ２Ｏ，Ｔｌ２Ｏ和ＩｎＯｘ形式与ＭｏＯ３形成稳定的烧结物，使初始挥发温度大大提高，减少了干燥，灰化前处理过程被测物的分子挥发逸失，由于钼元素参与镓，铟和铊的原子化反应，从而改变了原子化，提高了原子化效率。     

平台石墨炉原子吸收法测定高温镍基合金中砷

研究了基体改进剂，灰化，原子化温度和共存元素的干扰。采用钯作基体改进剂和匹配基体镍后，提高了灵敏度，增强了抗干扰能力。在波长１９７．２ｎｍ处，用平台石墨炉原子吸收法直接测定了高温镍基合金中砷。方法特征是为８８ｐｇ，检出限为０．２７μｇ．ｇ＾－１，相对标准偏差为３．１％－５．１％，回嵋率为８５％－１００％。     

石墨炉原子吸收法测定人体血浆和尿中锗

研究了口服有机锗（Ｇｅ－１３２）后人体血浆及尿中锗的测定方法。以５％三氯乙酸溶液沉淀血蛋白，离心分离后，取上清液测定。以钯和硝酸镍混合溶液做基体改进剂，提高灰化温度至１４００℃，消除了样品中大量基体对测定锗的干扰。方法特征量为３１ｐｇ，检出限为２８ｐｇ（３σ），样品加标准回收率为：血浆９１．４％～９７．０％，尿９７．２％～１０５％。     

石墨炉原子吸收法测定锡的基体改进剂研究

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定锡的混合基体改进剂,用转靶X射线衍射分析探讨了金属元素氧化还原性质不同的两类改进剂的稳定机理,两种改进剂能使锡的灰化温度分别提高到1400℃和1350℃,但Mg(NO₃)₂会对锡的测定造成较大的背景吸收,镍加抗坏血酸后可显示更多的优点,既使灰化温度提高500℃,测定灵敏度也提高2倍,同时又降低了背景吸收和基体干扰,用此法测定水系沉积物标样,结果一致.     

石墨炉原子吸收光谱法测定锌基体物料中微量铊

采用B-HNO3-A溶解样品,硝酸钯作基体改进剂,通过优化仪器分析条件,灰化温度为500℃,原子化温度为1 800℃,成功实现了石墨炉原子吸收光谱法测定湿法冶炼锌基体物料锌精矿、锌焙砂、氧化锌、锌粉等物料中微量铊。方法对照实验结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定值基本一致。方法的相对标准偏差(RSD,n≤8)为1.7%~7.8%,加标回收率为99%~103%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定氯化钠、溴化钾和碘化钾中痕量铁铜铅铋

氯化钠、溴化钾、碘化钾在石墨炉原子吸收光谱法测定铁、铜、铅、铋时产生强的背景。提高灰化温度和时间能消除或降低此干扰。铅和铋的测定能用铂或钯作基体改进剂,但是铂的效果更好。     

石墨炉原子吸收光谱法测定尿样中铅

石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅以钯溶液与抗坏血酸溶液作为混合基体改进剂,使灰化温度达到1000℃以上,降低了尿中复杂成分的干扰.方法的检出限为0.20μg·L-1,对正常人混合尿中铅测定结果的相对标准偏差为2.54%～4.86%,加标回收率为92.6%～112.6%.     

平台石墨炉原子吸收法测定高温镍基合金中铋

本文用１ｍｇ／ｍＬ镍和０．２ｍｇ／ｍＬ钯作混合基体改进剂，提高了测定铋的灰化温度和抗干扰能力，且灵敏度几乎不变。可不经分离样品基体，直接用平台石墨炉原子吸收法测定高温镍基合金中铋。方法特征量为１８ｐｇ，检出限为０．０８１μｇ／ｇ。对含０．３－０．７μｇ／ｇ铋的镍基样品测定，相对标准偏差为３．０％－５．９％，回收率在８５％－１１９％之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定碘化铯晶体中铊

采用平台石墨炉原子吸收光谱法测定了碘化铯晶体中铊。研究了碘化铯对钯－硝酸镁基本改进剂中铊吸光度影响,用预混合钯－硝酸镁和样品溶液,由于在碘化物溶液中易析出金属钯而使测定结果降低。用样品溶液和基体改进剂分别加入到石墨炉中的标准加入法可得到满意的结果。