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在自制的直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)手性固定相上,对2种氮杂环丙烷对映体进行了手性拆分研究.系统选用了不同种类及不同含量的醇改性剂,详细考察了样品的保留时间和立体选择性. 相似文献
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几种手性化合物在纤维素衍生物涂敷的SBA-15手性固定相上的直接拆分 总被引:1,自引:0,他引:1
以三嵌段聚醚P123为模板, 四乙氧基硅烷为前驱体, 在强酸性条件下合成了高比表面积、大孔径、微米级的球形SBA-15. 将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷在氨丙基化的SBA-15微球上, 作为手性固定相, 在正相条件下直接拆分了七种不同类型的手性化合物. 实验发现, 与同样尺寸的CDMPC涂敷的氨丙基硅胶手性柱相比, 手性化合物在所制备的新型手性固定相上有较强的保留、具有较高的分离因子|新制备的手性固定相不仅有较好的渗透性, 而且具有较高的手性识别能力. 因此, 高比表面的介孔SBA-15微球适合作为手性色谱填料基质. 相似文献
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采用高效液相色谱法,在自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ATEO-OD)、纤维素-三(4-甲基苯基氨基甲酸酯)(ATEO-OG)和纤维素-三(4-甲基苯基甲酸酯)(ATEO-OJ)3种手性柱上对16种不同结构的手性化合物进行了拆分和比较.试验结果表明:16个手性样品在这3种手性固定相上分别获得了不同程度的拆分,A TEO-OD对所分析样品具有更好的手性识别能力,ATEO-OG和ATEO-OJ的手性识别能力相当. 相似文献
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通过对糖单元2-位进行选择性酯化以及6-位保护与去保护,运用区域选择性方法合成了5种新型直链淀粉类衍生物,分别为直链淀粉-2-苯甲酸酯-3-(4-氯苯基氨基甲酸酯)-6-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)、直链淀粉-2-苯甲酸酯-3-(4-氯苯基氨基甲酸酯)-6-(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)、直链淀粉-2-苯甲酸酯-3,6-二(4-氯苯基氨基甲酸酯)、直链淀粉-2-(4-氯苯甲酸酯)-3,6-二(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)和直链淀粉-2-(4-氯苯甲酸酯)-3,6-二(环己基氨基甲酸酯),并将其涂覆在氨丙基硅胶表面制备了HPLC手性固定相。利用核磁共振-氢谱(1H-NMR)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)技术对所合成衍生物的结构进行了表征和分析,并用HPLC法评价所合成衍生物的手性识别能力。与具有单一取代基直链淀粉类手性固定相的对比分析表明,所合成的新型直链淀粉类手性固定相对于某些对映体具有更为优异的拆分结果。进一步分析表明,2-、3-和6-位取代基的性能和引入位置对直链淀粉衍生物的手性识别能力均有较大的影响。 相似文献
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以替考拉宁为手性选择剂制备了大环抗生素类手性固定相替考拉宁键合手性固定相(T-CSP),建立了T-CSP反相液相色谱直接拆分泮托拉唑钠对映体的方法。考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温以及流动相流速对拆分泮托拉唑钠对映体的影响。研究发现,用甲醇作有机改性剂比乙腈更有利于对映体的分离;在研究的温度范围内,随着柱温的升高,对映体的保留时间缩短,同时分离因子和分离度降低;在一定范围内降低流速有利于对映体的分离。采用T-CSP色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以甲醇-水(体积比为35∶65)为流动相,在流速0.6 mL/min、检测波长290 nm、柱温20 ℃的条件下,泮托拉唑钠对映体获得了近于基线的分离,所建立的方法具有简便快速及重复性好等优点。 相似文献
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In recent years, the synthesis of chiral tetrahedral clusters has been studied extensively and various types are accessible , which are a kind of organometallic compounds with greatly growing interest due to their potential application to asymmetric reaction catalysts. As an efficient 相似文献
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采用高效液相色谱法在大环糖肽抗生素键合固定相手性柱上拆分了卡巴拉汀(Rivastigmine)对映体。考察了甲醇∶乙酸∶三乙胺流动相体系中乙酸和三乙胺的浓度和比例、有机酸的种类、分离温度及流动相流速对拆分结果的影响。选定的色谱条件为:Chirobiotic V手性柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(乙酸)∶V(三乙胺)=100∶0.02∶0.01,柱温5℃,流速0.5mL/min,检测波长274nm。在柱温5~30℃范围内测定lnα与1/T呈线性关系:lnα=ΔΔH0/RT ΔΔR0/R。 相似文献
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依托度酸及其中间体依托度酸甲酯的对映体分离研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在自制的涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)和Pirlde型(S,S)-Whelk-O1两种手性柱上,对依托度酸及其中间体进行了对映体分离。考察了在流动相正己烷中,不同的醇类添加剂以及醇类添加剂的浓度对手性分离的影响,当流动相为正己烷-仲丁醇(0.39mol/L),流速1.0mL/min,温度25℃时,对映体在CDMPC柱上分离效果好。研究了溶质的体积大小及空间立体结构因素对手性分离的影响。结果发现,对(S,S)-Whelk-O1柱,溶质与固定相之问以氢键为主的吸引作用是手性识别的主要因素,而对于CDMPC柱,溶质在手性空腔中的空间适应性很可能是手性识别的关键。 相似文献
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涂敷型手性固定相的制备及氯氟草醚乙酯对映体的高效液相分离 总被引:4,自引:0,他引:4
在前人工作的基础上,以微晶纤维素和3,5 二甲基苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯),并将其涂敷于小粒径的氨丙基化硅胶(APS)上,制备出纤维素 三(3,5 二甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型硅基手性固定相。通过元素分析、红外光谱对该固定相进行了表征。用正相高效液相法在该固定相上首次直接拆分了触杀型苗后除草剂氯氟草醚乙酯对映体。考察了流动相组成对对映体保留和拆分的影响,结果发现,随着异丙醇体积分数的减小,对映体的分离度逐渐增大,在异丙醇的体积分数为1 0%时,分离度已达3 95。 相似文献
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高效液相色谱手性固定相法分离取代环己酮及取代环己醇的对映体 总被引:1,自引:0,他引:1
在4种自制的涂敷型纤维素衍生物手性柱,即纤维素三苯甲酸酯(CTB)、纤维素三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)、纤维素三苯基氨基甲酸酯(CTPC)和纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)与小分子的Prikle型(S,S)-Whelk—O1手性柱上对取代环己酮及取代环己醇进行了对映体分离。研究了溶质的立体结构因素对手性分离的影响,并初步探讨、比较了溶质在这两种手性柱上的手性识别的机理。结果发现,在(S,S)-Whelk—O1柱上溶质与固定相之间的吸引作用是手性识别的主要原因,而对于纤维素衍生物手性柱,溶质的空间结构在手性空腔中的空间适应性可能是手性识别的关键。 相似文献
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Several kinds of racemic naproxen ester were successfully separated on CTMB chiral stationary phase with hexane-ethanol(98:2,vol./vol.) as the mobile phase. The influence of mobile phase composition and structure of racemic naproxen ester on chiral separation was studied and the chiral recognition mechanism of CTMB was discussed. 相似文献