晶形控制剂对CL-20晶形的影响研究

选择不同种类、不同浓度的聚乙烯吡咯烷酮K90和司班80作为晶形控制剂,采用溶剂-非溶剂法制备CL-20。分析了晶形控制剂对CL-20晶体的影响机理,用偏光显微镜和粒度分析仪表征CL-20的粒度、形貌及团聚现象,最后用X射线衍射仪对其晶型进行了表征。结果表明:不同种类、不同浓度的晶形控制剂对晶体形貌的影响有很大差别,聚乙烯吡咯烷酮K90效果最好,在其质量浓度为0.015％时得到粒度在1-10μm之间、分布均匀、表面光滑的ε-CL-20晶体。     

α—六硝基六氮杂异伍兹烷的晶体结构

目的 测定α－六硝基六氮杂异伍兹烷（ＨＮＩＷ）的晶体结构。方法 按献提供的方法合成ＨＮＩＷ,在室温下用溶剂缓慢挥发法制得α－ＨＮＩＷ的单晶,以Ｘ射线衍射仪测定单晶结构。结果 晶体α－ＨＮＩＷ·０．５Ｈ２Ｏ属于正交晶系,空间群为Ｐｂｃａ。晶体学参数为：ａ＝０．９５２７９（７）ｎｍ,ｂ＝１．３２３７９（１３）ｎｍ,ｃ＝２．３６４００（３）ｎｍ,Ｚ＝８,Ｖ＝２．９８２３（５）ｎｍ＾３,ｄｃ＝１．９９２     

ε-六硝基六氮杂异伍兹烷结构的理论计算

本文用ＰＭ３方法优化ε－ＨＮＩＷ的几何构型，在理论上讨论了它的高爆炸性能     

六硝基六氮杂异伍兹烷的一锅合成

使用一锅法以四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷为原料,经亚硝解脱苄再硝解合成目标化合物,改进了六硝基六氮杂异伍兹烷（ＨＮＩＷ）的制备方法。利用该方法合成的ＨＮＩＷ,反应收率可达８２％以上,纯度达９８％（ＨＰＬＣ归一化法）。分离并鉴定了四乙酰基二亚硝基六氮杂异伍兹烷,苯甲醛,苯甲酸等中间产物。     

一种新的六氮杂异伍兹烷衍生物的合成与表征

为了探索六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW,CL-20)的硝化前体四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW)的反应性,以四乙酰基六氮杂异伍兹烷为原料,与甲醛进行胺醛缩合,生成一种新型六氮杂异伍兹烷衍生物:2,6,8,12-四乙酰基-14-氧杂-2,4,6,8,10,12-六氮杂五环[5.5.3.0.05,9.03,11]十五烷,并用元素分析,IR,1H NMR,13C NMR,MS对其结构进行了表征.     

六苄基六氮杂异伍兹烷氢解脱苄反应动力学的研究

目的研究以Ｐｄ（ＯＨ）２作催化剂,溴苯为添加剂,以六苄基六氮杂异伍兹烷（ＨＢＩＷ）在乙酸酐及Ｎ,Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）混合溶液中氢解脱苄合成四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷（ＴＡＤＢＩＷ）反应的动力学．方法固定催化剂用量,通过空白实验修正催化剂对反应吸Ｈ２量的影响,以吸Ｈ２量来表征反应程度．采用积分反应速率方程,对不同温度下该反应的实验数据进行了动力学计算,求得该反应表观活化能为４８ｋＪ·ｍｏｌ－１,指前因子为２．４３×１０６ｍｉｎ－１．３０℃时的表观反应速率常数为１．３３×１０－２ｍｉｎ－１．结果与结论实验表明,从反应开始至产物生成转化率（按物质的量计算）约８０％,这一阶段遵循一级反应动力学     

四乙酰基六氮杂异伍兹烷的N-酰化反应研究

以四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW)和对氯苯甲酰氯为原料合成了四乙酰基-二(对氯苯甲酰基)六氮杂异伍兹烷,并通过红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析确定了目标化合物的结构.讨论了反应介质、反应温度、反应时间、操作条件、催化剂对反应的影响,结果表明:DMF作反应介质,无水三氯化铝作为催化剂,在40℃下减压反应6h得到目标化合物,产物产率可达70.4%.     

高效液相色谱分析L-瓜氨酸的研究

文中建立了L-瓜氨酸的HPLC检测方法,实验应用2,4二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生化法将L瓜氨酸衍生后在HPLC上进行定量分析,探讨和优化了L-瓜氨酸的HPLC分析色谱条件。研究结果表明,L 瓜氨酸样品检测线性范围为2～10μg ,相关因数r=0.9990,精密度为1.7%。该方法灵敏,重复性好,结果准确,分析迅速,能有效的指导L-瓜氨酸的发酵生产。     

乙酰甲胺磷的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法测定了乙酰甲胺磷原药的含量 ,该方法的平均回收率为 1 0 0 .86% ,变异系数为 0 .3 6% .该方法同样地适用于乙酰甲胺磷乳油及可溶性粉剂的定量分析     

烯唑醇的反相高效液相色谱分析方法

用反相高效液相色谱法测定烯唑醇,以甲醇、乙腈和水（３５＋３０＋３５） 为流动相,使用ＳＵＰＥＬ ＣＯＳＩＬＬＣ－ １８－ ＤＢ（５ μｍ ４．６ ｍ ｍ ×２５０ ｍ ｍ）色谱柱,紫外检测波长为２３０ ｎｍ ,平均回收率为９６．８％ ,紫外检测最低检出限为１．９２ｎｇ。方法快速准确,灵敏度高,可用于烯唑醇原药及其在各种复合农药中含量的测定。     

脂肪酸中α—亚麻酸的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法对混合脂肪酸中α-亚麻酸的浓度含量进行了测定，并对实验方法的准确性进行了检验。     

综合法生产奥克托今/黑索今新工艺产品成分的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法,以十八烷基键合相为固定相,甲醇/水(50/50)为流动相,对综合法生产的奥克托今/黑索今(HMX/RDX)精制产品的成分进行分析,证明该方法对HMX/RDX含量的测定具有快速、准确、重现性良好等优点,为工业生产该产品提供了一种方便,可行的分析力法。     

催陈酒的高效液相色谱分析

对新生产的未经催陈处理的酒,自然陈酿3年的出厂成品酒及经催陈处理后又存放6个月的酒,进行了高压液相色谱分析．分别求出了三种酒的相对百分含量．结果表明：新酒与自然陈化酒及经催陈处理的酒的组份含量有明显的不同．自然陈化酒与催陈酒的组成及其相对百分含量比较接近．     

高效液相色谱分析富勒烯中C_(60)和C_(70)的新方法

提出了一种用于分离与分析富勒烯中Ｃ＿（６０）和Ｃ＿（７０）的高效液相色谱新方法，该方法用辛烷基键合相作色谱柱固定相，以乙醇－氯仿（体积比为７５：２５）溶剂作流动相，用紫外检测器检测，其分离度大于２．５，分析时间小于９ｍｉｎ，最小检测量为１×１Ｏ￣（－１１）ｇ。     

反相高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃

研究了一种用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定太原环境污染严重区域土壤中多环芳烃的富集、分离和分析方法。整个过程简便、快速、选择性强、重现性好。     

氯噻啉的高效液相色谱分析

以乙腈 水(40 60)为流动相,用反相高效液相色谱法和紫外检测器分离测定氯噻啉原药。结果表明,本方法的标准偏差为0.32,变异系数为0.33%,平均回收率为99.88%,线性相关系数为0.999。     

猕猴桃中维生素C的高效液相色谱分析

用0.1%的草酸作为流动相,高效液相色谱法测定了猕猴桃中维生素C的含量.当维生素C浓度在0～500μg/mL范围内浓度与色谱峰面积呈正比关系,标准工作曲线线性相关系数为0.9915.实验结果表明:国产陕西猕猴桃维生素C含量最高,含量为234.41 mg/100 g,进口新西兰金果维生素C含量次之,含量为187.33 mg/100 g,进口新西兰绿果维生素C含量最低,含量为109.42 mg/100 g.     

鱼藤根抽提物中鱼藤酮的高效液相色谱分析

建立了鱼藤根抽提物中鱼藤酮的高效液相色谱分析方法,试样用丙酮溶解,鱼藤酮含量用配备有Hypersil ODS(5m,250mm×4mm)色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱法测定．确定的最佳液相色谱检测条件为：检测波长290nm；流动相,体积比为60：40的乙腈/水混合液；流速1mL/min；进样量10μL．此方法对鱼藤酮的测定准确度和精密度均很好,适合于鱼藤根抽提物中鱼藤酮的含量分析．     

培养基中相关相克物质的高效液相色谱分析

本文提出了六种相关相克物质的高效液相色谱分析方法。以甲醇-水-甲酸(40:60:1v/v)为流动相,以SPD-2As紫外分光度计为检测器(λ=280nm),以苯甲酸为内标物,在Zorbax ODs色谱柱上分离测定了培养基中的咖啡酸、阿魏酸,吲哚-3-乙酸、香豆素、水杨酸、肉桂酸等六种相关相克物质,回收率在87.34%～101.79%之间,标准偏差<0.03。     

硝基苯胺异构体的高效液相色谱过量热力学

在流动相为80%甲醇溶液、流速为0.9 mL/min;紫外检测器波长是250 nm的条件下,用高效液相色谱测定了邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺在柱温分别为25℃、35℃、45℃时的保留时间。研究发现:在相同的色谱条件下,三者的洗脱难度是邻硝基苯胺>间硝基苯胺>对硝基苯胺。用lnk′对1/T作图得到的曲线线性关系良好,相关系数接近1,并依此计算了3种物质的过量热力学焓变△H*和过量热力学熵变△S*等热力学参数,并加以比较,从而提出△H*和△S*分别是研究药品定量构效关系和药品生化过程的重要参数之一。