多环苯基环己烷类液晶的合成

利用零价钯催化偶联ｓｐ＾２－ｓｐ＾２的反应，合成了４个（两个系列）三环、四环苯基环己烷类液晶化合物。偶联反应产率达７５％左右。     

苯基环己烷类液晶的合成和性能——Ⅰ.4-正烷基-1-(4-取代苯基)环己烷类

以环己烯和酰氯反应首先制得4-正烷基-1-苯基环己烷(C_3,C_5,C_7),再用溴化法和碘化法合成4-正烷基-1-(4-溴代苯基)环己烷(C_3,C_5)和4-正烷基-1-(4-碘代苯基)环己烷(C_3,C_5,C_7)。以碘化物为中间体合成4-正烷基-1-(4-氰基苯基)环己烷(C_3,C_5,C_7)。经元素分析、红外、质谱、核磁共振鉴定,上述化合物结构正确,相变温度与文献相符,产率也高。用气相色谱对顺反异构体作了分析,并对反应机理作了初步探讨。     

4-烷基-1-(4’-氯苯基)-环己烷液晶的合成──宽相变温度液晶研究之一

本文报导了用环己烷、酰氯和氯苯反应，两步反应合成４－烷基－１－（４’－氯苯基）－环己烷液晶。研究了反应历程，确定了产量取决于催化剂和反应条件。制备了两种液晶化合物，其化学结构用红外光谱、质谱、核磁共振谱等测定，中介相特征用差示扫描量热仪确定。     

环己烷中间体及其酯类液晶的合成

本文以苯甲醚为原料合成4-正烷基苯酚(1),产率比以苯酚为原料的方法提高15%。(1)经催化加氢得到的4-正烷基环己醇(2),经气相色谱分析,主要产物为反式异构体。用相转移催化的方法将(2)转化为4-氯烷基环己烷(3),经格氏试剂合成得4-烷基环己基甲酸(4)。以(2)和(4)为原料合成了四种酯类液晶。     

苯基吡唑缩氨基胍衍生物的合成及其抗菌活性研究

目的设计合成一系列苯基吡唑缩氨基胍衍生物,用于抗菌活性的筛选。方法以苯乙酮与盐酸氨基脲为原料,经亲核加成反应、Vilsmeier-Haack反应、亲核取代反应和缩合反应得最终产物4a～4j和5a～5c。采用连续稀释法评价13个化合物对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的抑制活性。结果部分化合物对革兰氏阳性菌和阴性菌显示出一定的抑制活性,其中化合物5c对各种测定菌株均显示出抑制活性,对枯草芽孢杆菌(CMCC 63501)的抑菌活性MIC值达到16μg/mL。结论本研究合成的苯基吡唑缩氨基胍衍生物对所选择的革兰氏阳性菌和阴性菌具有一定的抑制活性,虽然活性强度未能达到预期目的,但该研究进一步丰富了缩氨基胍衍生物的抗菌构效关系,为新的抗菌活性化合物乃至候选药物的发现奠定了基础。     

1,1---二对羟苯基环己烷主体化合物包结性能的研究

本文作者合成了主体化合物1,1-二对羟苯基环己烷,并对醇类、酚类和羰基化合物等客体分子进行了包结性能的研究,该主体化合物具有较好的包结性能。     

微波合成环氧环己烷的研究

以过碳酸钠为环氧化荆,研究了反应方式、投料比、反应时间等因素对环氧环己烷收率的影响．结果表明,合成环氧环己烷的理想工艺条件为：选用醋酐／二氯甲烷为反应介质,过碳酸钠与醋酐的投料比为1：1,微波功率为50W时,滴加醋酐,温度控制在40％以下,微波催化诱导30min,产品收率为78．3％,纯度达到97％．     

环己烷热力学性质的研究

用小样品全自动低温绝热量热计测量了环己烷在80—340K温区的等压摩尔热容，建立了摩尔热容与热力学温度的函数关系，计算了热力学函数的变化量．由Van^ t Hoff方程计算了环己烷的纯度．     

烷基苯基环己基甲酸酯类液晶的合成

为了寻找烷基苯基环己基甲酸酯简便的合成方法,以４′－戊基联苯－４－甲酸为原料,经过选择性还原合成了顺式与反式４－（４′－戊基苯基）环己烷甲酸,讨论了顺式异构体转化为反式异构体的方法,用１３ＣＮＭＲ确定了它们的结构。合成了通式为Ｒ－Ｘ－Ｙ－ＣＯＯ－Ｚ－Ｒ′,Ｘ,Ｙ,Ｚ为苯基或者环己烷环,五个烷基苯基环己基甲酸酯。用ＩＲ,ＮＭＲ和ＭＳ确定了这些化合物的结构。用ＤＳＣ仪测定了它们的相变温度,由偏光显微镜确定了它们的相态,所有的化合物均具有液晶相。讨论了末端基团对化合物相变温度的影响。     

含偶氮苯基团咪唑离子液晶的合成及其光响应性

设计合成一种新型含偶氮苯基团的咪唑离子液晶化合物,并用核磁共振氢谱、质谱和红外光谱表征其结构,通过热重和差示扫描量热仪对其热性质进行表征.结果表明：该化合物在190℃前稳定存在,熔点为142.96℃,降温时在124.37～134.04℃出现液晶区间;用偏光显微镜可观察到化合物的球形织构,通过X射线衍射测试确认其为层状结构;在紫外光照射时,化合物从反式到顺式异构化的光响应时间为205 s,在日光灯照射时,化合物从顺式到反式异构化的光响应时间为595 s,反-顺异构化程度达80.4%.     

光学活性仲丁威的合成和生物活性

主要研究了光学活性仲丁威的合成方法及其生物活性.在DCC和DMAP的作用下,N-苄氧甲酰基一L-苯丙氨酸和邻仲丁基苯酚发生缩合反应生成了N-苄氧甲酰基-L-苯丙氨酸-(2-仲丁基苯)酯,将N-苄氧甲酰基-L-苯丙氨酸-(2-仲丁基苯)酯通过重结晶拆分得到两个光学活性非对映体,再分别水解得到两个光学活性邻仲丁基苯酚,然后将两个光学活性邻仲丁基苯酚分别与甲基异氰酸酯反应得到两个光学活性仲丁威.用~1H NMR,~(13)C NMR,MS和IR对中间体及目标化合物的结构进行了表征.对合成的光学活性仲丁威进行了初步的生物活性测试,结果表明光学活性仲丁威(+)-7(22.3%ee)和(-)-8(13.8%ee)对稻黑尾叶蝉的毒力比外消旋体仲丁威小.     

苯基环己基乙烷类液晶的合成及其性质

以４－烷基环已烷甲酸为原料,通过简单的合成路线合成了７个化合物。用红外光谱和核磁共振谱仪确定了这些化合物的结构。用偏光显微镜及ＤＳＣ仪确定了５个化合物是向列相液晶,并测定了它们的相交温度。讨论了化合物的分子结构对相变温度的影响。     

一类含氟希夫碱液晶的合成及中间相性能

合成了一系列希夫碱酯类化合物——4-(4-烷基反式环己基)苯甲酸4-(2,3,4-三氟苯胺亚甲基)苯酚酯.通过红外光谱(FTIR)和氢核磁共振(1HNMR)对产物化学结构进行了确认,并采用偏光显微镜(POM)和差示扫描量热仪(DSC)对其中间相性能进行了研究.结果表明,所得产物均存在近晶相和向列相且清亮点均高于300℃;随着烷基链长度增加,其熔点降低,但对清亮点的影响不大,近晶相存在的温度范围增大,而向列相温度范围缩小.     

含氟极性端基取代的四氟二苯乙炔类液晶的合成与相变性质

设计并合成了3个系列的含氟极性端基取代的四氟二苯乙炔类液晶化合物,其相态和相变温度通过用偏光显微镜观察织构并经DSC确认得到。其中含三氟甲基和三氟甲氧基的液晶化合物系列都显示有1个很宽的近晶A相和1个较窄的向列相。其向列相的温度范围随着末端烷氧基端链的长度增长而迅速减小。由于末端氢原子的存在,含二氟甲氧基的四氟二苯乙炔类液晶化合物增大了分子末端吸引力,而只出现1个温度约为100℃的向列相;同时,二氟甲氧基不仅具有很大的极性,其液晶化合物还有较高的电压保持率,是潜在的向列型液晶显示材料。     

Optical resolution ability of optically active poly (N-diphenyl-methyl maleimide)

A new optically active polymer, (+)poly(N-diphenylmethyl maleimide), was coated on macroporous silica gel and used as a chiral stationary phase for high performance liquid Chromatographic resolution of enantiomers. The chiral polymer showed efficient resolution ability to some polar racemates, and eleven pairs of racemates are resolved effectively.     

新型介晶光致液晶取向剂的合成与性质

为了开发新型光致取向剂 ,通过硅氢化反应合成了一种新型的液晶高分子光致取向材料——对烯丙氧基肉桂酸对丙氧基苯酚酯接枝聚硅氧烷 (PSPAC)。并用示差扫描量热分析和偏光显微镜进行表征 ,确定其相变温度和液晶织构。热降解机理的红外研究表明这是一种热稳定性远远优于传统光致取向材料聚乙烯醇肉桂酸酯的新型液晶光致取向剂。线性偏振光聚合 (L PP)取向法实现了液晶分子良好的垂直和平行取向 ,实验结果同时也表明曝光后不同的液晶分子取向状态并不相同。     

双环己基多环体系液晶的合成与性质

以顺式结构的４－（４’－烷基－反－环己基）－环己烷羧酸构型转换、分离生成的反式异构体为原料，合成了两个系列双环己基四环体系液晶化合物。用ＩＲ、ＮＭＲ仪等确定了这些化合物的结构，用ＤＳＣ和偏光显微镜确定了这些化合物的相态和相转变温度，讨论了化合物结构与性质的关系。     

单轴向列相液晶予倾角的测量

针对在实验室中测量单轴向列相液晶予倾角实验装置比较复杂,而且测量精确度较低问题,为实验室中单轴向列相液晶予倾角设计了两种方法,分别解决了实验操作复杂和精确度较低的问题.     

具有螺旋结构液晶的指向矢与螺距

选用了适当的分子间相互作用势,用统计物理的方法求出系统的自由能表达式.由平衡状态下自由能极小得到分布函数的近似解和指向矢所满足的方程.给出螺距表达式并计算了螺距随温度的变化关系.